Pulse Amplitude | Biên độ xung | |
Ep | Peak Potential | Thế đỉnh |
E1/2 | Half-Wave Potential | Thế bán sóng |
Edep | Deposition Potential | Thế điện phân làm giàu |
Ip | Peak Current | Dòng đỉnh hòa tan |
tdep | Deposition Time | Thời gian điện phân làm giàu |
Me | Metal | Kim loại |
LOD | Limit of Detection | Giới hạn phát hiện |
LOQ | Limit of Quantification | Giới hạn định lượng |
Rev | Recovery | Độ thu hồi |
HG | Hydride Generation | Kỹ thuật hyđrua hóa |
HPLC | High Performance Liquid Chromatography | Sắc ký lỏng hiệu năng cao |
ICP | Inductively Coupled Plasma | Plasma cao tần cảm ứng |
AAS | Atomic Absorption Spectrometry | Quang phổ hấp thụ nguyên tử |
FAAS | Flame Atomic Absorption Spectrometry | Quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa |
GFAAS | Graphite-Furnace Atomic Absorption Spectrometry | Quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit |
ET-AAS | Electrothermal-Atomic Absorption Spectrometry | Quang phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện |
HG-AAS | Hydride Generation-Atomic Absorption Spectrometry | Quang phổ hấp thụ nguyên tử kỹ thuật hyđrua |
AES | Atomic Emission Spectrometry | Quang phổ phát xạ nguyên tử |
ICP-AES | Inductively Coupled Plasma -Atomic Emission Spectrometry | Quang phổ phát xạ nguyên tử cảm ứng cao tần Plasma |
AFS | Atomic Fluorescene Spectrometry | Quang phổ huỳnh quang nguyên tử |
Có thể bạn quan tâm!
-
Nghiên cứu xác định một số dạng selen trong hải sản bằng phương pháp von-ampe hòa tan - 16 -
Một Số Hình Ảnh Của Mẫu Hải Sản Nghiên Cứu -
Nghiên Cứu Độ Thu Hồi Của Phép Xác Định Se Tổng Trong Mẫu Chuẩn Dorm-2 -
Nghiên cứu xác định một số dạng selen trong hải sản bằng phương pháp von-ampe hòa tan - 20
Xem toàn bộ 165 trang tài liệu này.
Inductively Coupled Plasma- Atomic Fluorescene Spectrometry | Quang phổ huỳnh quang nguyên tử cảm ứng cao tần Plasma | |
NAA | Neutron Activation Analysis | Phân tích kích hoạt nơtron |
MS | Mass Spectrometry | Phổ khối |
ICP-MS | Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry | Phương pháp phổ khối cảm ứng cao tần Plasma |
LC | Liquid Chromatography | Sắc ký lỏng |
IC | Ion Chromatography | Sắc ký ion |
GC | Gas Chromatography | Sắc ký khí |
PN | Pneumatic Nebulisation | Phun hơi |
GC-MS | Gas Chromatography-Mass Spectrometry | Sắc ký khí-Phổ khối |
CE | Capillary Electrophoresis | Điện di mao quản |
UV | Ultraviolet | Cực tím |
Se(IV) | Selenite | Selenit |
Se(VI) | Selenate | Selenat |
Se-Cyst | Selenocystine | Selencystin |
SeMet | Selenomethionine | Selenmethionin |
SeEt | Selenoethionine | Selenethionin |
DMSe | Dimethylselenide | Dimetyl selenua |
DMDSe | Dimethyldiselenide | Dimetyl diselenua |
TMSe | Trimethylselenonium- ion | Ion trimetyl selen |
As(III) | Arsenite | Asenit |
As(V) | Arsenate | Asenat |
DMA | Dimethylarsinic Acid | Axít dimetyl asenic |
MMA | Monomethylarsonic Acid | Axít monometyl asenic |
AsB | Arsenobetaine | Asenobetan |
As-đường | Arsenosugars | Asen đường |
EtOH | Ethanol | Etanol |
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN 3
1.1. DẠNG SELEN TRONG TỰ NHIÊN VÀ TÁC ĐỘNG CỦA CHÚNG
ĐỐI VỚI SỨC KHỎE CON NGƯỜI 3
1.1.1. Dạng selen trong tự nhiên 3
1.1.2. Tác động của selen đối với sức khỏe con người 4
1.2. TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA SELEN 6
1.3. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SELEN 8
1.3.1. Các phương pháp phân tích hàm lượng tổng selen 8
1.3.2. Các phương pháp phân tích dạng selen 12
1.4. PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN TRONG PHÂN TÍCH DẠNG SELEN 17
1.4.1. Giới thiệu chung về phương pháp Von-Ampe hòa tan 17
1.4.2. Ứng dụng phương pháp Von-Ampe hòa tan trong phân tích dạng selen ...22
1.5. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ DẠNG SELEN TRONG THỦY, HẢI SẢN TRÊN THẾ GIỚI 23
1.6. NHỮNG NGHIÊN CỨU VỀ DẠNG VẾT CÁC NGUYÊN TỐ Ở VIỆT NAM 24
CHƯƠNG 2 - THỰC NGHIỆM 25
2.1. THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 25
2.1.1. Thiết bị và dụng cụ 25
2.1.2. Hoá chất 26
2.2. NỘI DUNG THỰC NGHIỆM 27
2.2.1. Pha các dung dịch chuẩn 27
2.2.2. Chuẩn bị mẫu phân tích 27
2.2.3. Các bước nghiên cứu để xây dựng quy trình phân tích bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan 28
2.2.4. Xử lí số liệu thực nghiệm 30
CHƯƠNG 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 32
3.1. NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT ĐIỆN HÓA CỦA SELEN TRÊN HMDE.32
3.1.1. Nghiên cứu đặc tính Von-Ampe vòng của Se(IV) 32
3.1.2. Nghiên cứu đặc tính Von-Ampe vòng của Se-Cyst 32
3.1.3. Nghiên cứu đặc tính Von-Ampe vòng của DMDSe 33
3.2. NGHIÊN CỨU LỰA CHỌN CÁC ĐIỀU KIỆN GHI ĐO TỐI ƯU XÁC ĐỊNH MỘT SỐ DẠNG SELEN 34
3.2.1. Se(IV) và Se-Cyst trong pha nước 34
3.2.2. DMDSe trong pha hữu cơ 50
3.3. NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC CHẤT CẢN TRỞ ĐẾN PHÉP GHI ĐO CÁC DẠNG SELEN 61
3.3.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của các chất cản trở đến phép ghi đo Se(IV) 62
3.3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của các chất cản trở đến phép ghi đo Se-Cyst ..65
3.3.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của các chất cản trở đến phép ghi đo DMDSe .68
3.4. XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN 69
3.4.1. Xây dựng đường chuẩn của Se(IV) 69
3.4.2. Xây dựng đường chuẩn của Se-Cyst 71
3.4.3. Xây dựng đường chuẩn của DMDSe 73
3.5. ĐÁNH GIÁ ĐỘ LẶP LẠI, GIỚI HẠN PHÁT HIỆN VÀ GIỚI HẠN
ĐỊNH LƯỢNG CỦA PHƯƠNG PHÁP 74
3.5.1. Độ lặp lại 74
3.5.2. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) 75
3.6. ĐỊNH LƯỢNG SELEN TỔNG VÀ MỘT SỐ DẠNG SELEN TRONG HẢI SẢN 77
3.6.1. Định lượng selen tổng trong mẫu hải sản 77
3.6.2. Định lượng một số dạng selen trong mẫu hải sản 88
KẾT LUẬN 119
TÀI LIỆU THAM KHẢO PHỤ LỤC
DANH MỤC BẢNG
Bảng 1.1: Các dạng selen trong môi trường và hệ sinh học 4
Bảng 1.2: Giá trị liều gây chết trên chuột (thỏ) của các dạng selen 6
Bảng 1.3: Thế bán sóng (E1/2) của Se(IV) trong một số nền 8
Bảng 1.4: Khoảng thế làm việc của một số loại vật liệu (so với SCE) 20
Bảng 3.1: Các thông số ghi đo chọn nền điện li 34
Bảng 3.2: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn nền điện li tối ưu 35
Bảng 3.3: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn nồng độ HCl tối ưu 36
Bảng 3.4: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thế điện phân làm giàu tối ưu 37
Bảng 3.5: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thời gian điện phân làm giàu tối ưu .38 Bảng 3.6: Kết quả ghi đo nghiên cứu tốc độ quét thế 40
Bảng 3.7: Kết quả ghi đo nghiên cứu biên độ xung 41
Bảng 3.8: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thời gian đặt xung tối ưu 42
Bảng 3.9: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn tốc độ khuấy dung dịch tối ưu 42
Bảng 3.10: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn kích thước giọt thủy ngân tối ưu..44 Bảng 3.11: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thời gian cân bằng tối ưu 45
Bảng 3.12: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thời gian đuổi ôxy tối ưu 47
Bảng 3.13: Điều kiện tối ưu phân tích Se(IV) và Se-Cyst 47
Bảng 3.14: Các điều kiện tối ưu xác định đồng thời hai dạng Se(IV) và Se-Cyst 48
Bảng 3.15: Kết quả xác định hàm lượng hai dạng Se(IV) và Se-Cyst trong mẫu tự tạo 49
Bảng 3.16: Các thông số ghi đo nghiên cứu chọn nồng độ HCl tối ưu 50
Bảng 3.17: Kết quả nghiên cứu chọn nồng độ HCl tối ưu 51
Bảng 3.18: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn nồng độ LiClO4 tối ưu 52
Bảng 3.19: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thế điện phân làm giàu tối ưu 52
Bảng 3.20: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thời gian điện phân làm giàu tối ưu 53
Bảng 3.21: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn tốc độ quét thế tối ưu 54
Bảng 3.22: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn biên độ xung tối ưu 55
Bảng 3.23: Kết quả ghi đo nghiên cứu thời gian đặt xung 56
Bảng 3.24: Kết quả ghi đo nghiên cứu tốc độ khuấy dung dịch 57
Bảng 3.25: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn kích thước giọt thủy ngân tối ưu 58
Bảng 3.26: Kết quả ghi đo nghiên cứu chọn thời gian cân bằng tối ưu 59
Bảng 3.27: Kết quả ghi đo nghiên cứu thời gian đuổi khí ôxy 60
Bảng 3.28: Điều kiện tối ưu phân tích DMDSe 61
Bảng 3.29: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của Cu(II), Pb(II) Cd(II), Fe(III), Zn(II), As(V) đến Ip của Se(IV) 62
Bảng 3.30: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của axít béo đến Ip của Se(IV) 64
Bảng 3.31: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của Cd(II), Fe(III), Zn(II), As(V), Cu(II), Pb(II) đến Ip của Se-Cyst 65
Bảng 3.32: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của axít béo đến Ip của Se-Cyst 67
Bảng 3.33: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của axít béo đến Ip của DMDSe...69 Bảng 3.34: Kết quả ghi đo xây dựng đường chuẩn của Se(IV) vùng nồng độ (0,08 ÷ 1) ppb 70
Bảng 3.35: Kết quả ghi đo xây dựng đường chuẩn của Se(IV) vùng nồng độ
(0,8 ÷ 10) ppb 70
Bảng 3.36: Kết quả ghi đo xây dựng đường chuẩn của Se-Cyst vùng nồng
độ (0,5 ÷ 8) ppb 71
Bảng 3.37: Kết quả ghi đo xây dựng đường chuẩn của Se-Cyst vùng nồng
độ (5 ÷ 45) ppb 72
Bảng 3.38: Kết quả ghi đo xây dựng đường chuẩn của DMDSe vùng nồng
độ (2 ÷ 22) ppb 73
Bảng 3.39: Kết quả nghiên cứu đánh giá độ lặp lại của phép ghi đo 74
Bảng 3.40: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ HCl đến hiệu suất khử Se(VI) về Se(IV) 79
Bảng 3.41: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian khử đến hiệu suất khử Se(VI) về Se(IV) 80
Bảng 3.42: Kết quả phân tích hàm lượng Se tổng trong mẫu chuẩn DORM-2 83
Bảng 3.43: Kết quả xác định hàm lượng Se tổng trong các mẫu hải sản 86
Bảng 3.44: Kết quả ghi đo quang phổ hấp thụ nguyên tử lò graphit của một số mẫu hải sản 87
Bảng 3.45: So sánh kết quả nghiên cứu thu được theo hai phương pháp: DPCSV và GFAAS 87
Bảng 3.46 : Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của số lần chiết và thể tích dung môi chiết CH2Cl2 đến hiệu suất chiết DMDSe 91
Bảng 3.47: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian lắc chiết đến hiệu suất chiết
DMDSe 93
Bảng 3.48: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của số lần chiết và thể tích dung môi chiết n-hexan đến độ thu hồi hai dạng Se-Cyst và Se(IV) 102
Bảng 3.49: Kết quả xác định hàm lượng Se-Cyst trong mẫu tôm Sú sau khi chiết loại protein 107
Bảng 3.50: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của số lần chiết bằng 5ml diclometan đến
độ thu hồi các dạng selen trong pha nước của mẫu pha chuẩn 108
Bảng 3.51: Kết quả xác định hàm lượng Se-Cyst trong mẫu cá Khoai theo thời gian ngâm chiết mẫu 110
Bảng 3.52: Kết quả xác định hàm lượng một số dạng selen trong mẫu hải sản bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan 117
DANH MỤC HÌNH
Hình 3.1: Đường CV của 200ppb Se(IV) trên nền HCl 0,1M 32
Hình 3.2: Đường CV của 700ppb Se-Cyst trên nền HCl 0,1M 33
Hình 3.3: Đường CV của 50ppb DMDSe trên nền HCl 0,06M + LiClO4 0,2M + CH2Cl2/C2H5OH (1/1) 33
Hình 3.4: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ HCl 35
Hình 3.5: Đường DPCSV của Se (IV) và Se-Cyst nghiên cứu chọn thế điện phân làm giàu tối ưu 37
Hình 3.6: Đường DPCSV của Se(IV) và Se-Cyst nghiên cứu chọn thời gian điện phân làm giàu tối ưu 38
Hình 3.7: Sự phụ thuộc của Ip vào tốc độ quét thế 39
Hình 3.8: Đường DPCSV của Se(IV) và Se-Cyst nghiên cứu biên độ xung 40
Hình 3.9: Đường DPCSV của Se(IV) và Se-Cyst nghiên cứu thời gian đặt xung ..41 Hình 3.10: Đường DPCSV của Se(IV) và Se-Cyst nghiên cứu tốc độ khuấy dung dịch 43
Hình 3.11: Sự phụ thuộc của Ip vào kích thước giọt thủy ngân 44
Hình 3.12: Sự phụ thuộc của Ip vào thời gian cân bằng 45
Hình 3.13: Đường DPCSV của Se(IV) và Se-Cyst nghiên cứu thời gian đuổi ôxy..46 Hình 3.14: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn của mẫu tự tạo 49
Hình 3.15: Sự phụ thuộc của Ip vào nồng độ HCl 51
Hình 3.16: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu chọn nồng độ LiClO4 tối ưu..52 Hình 3.17: Sự phụ thuộc của Ip vào thế điện phân làm giàu 53
Hình 3.18: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu thời gian điện phân làm giàu.53 Hình 3.19: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu chọn tốc độ quét thế tối ưu 54
Hình 3.20: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu biên độ xung 55
Hình 3.21: Đường DPCSVcủa DMDSe nghiên cứu thời gian đặt xung 56
Hình 3.22: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu tốc độ khuấy dung dịch 57
Hình 3.23: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu kích thước giọt thủy ngân..58 Hình 3.24: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu thời gian cân bằng 59
Hình 3.25: Đường DPCSV của DMDSe nghiên cứu thời gian đuổi ôxy 60