µg/L, 25 µg/L, 30 µg/L, 35 µg/L và 40 µg/L trong môi trường HNO3 0,5%. Đo độ hấp thụ của Cr bằng phương pháp GFAAS ở bước sóng 357,9 nm. Độ hấp thụ của Cr phụ thuộc vào nồng độ được trình bày trong bảng 3.30.
Bảng 3.30. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ Cr
Nồng độ Cr (µg/L) | Độ hấp thụ (A) | |
1 | 5,0 | 0,1141 |
2 | 10 | 0,1851 |
3 | 15 | 0,2919 |
4 | 20 | 0,3653 |
5 | 25 | 0,4457 |
6 | 30 | 0,5267 |
7 | 35 | 0,5934 |
8 | 40 | 0,6817 |
Có thể bạn quan tâm!
-
Sự Ảnh Hưởng Của Nồng Độ Nacl Đến Hiệu Suất Cpe Mn(Ii) -
Giới Hạn Nồng Độ Xen Lấn Của Các Cation Đến Cpe Mn(Ii) Và Cr(Iii) -
Sơ Đồ Quy Trình Cpe Phân Tích Tổng Mn Trong Nước Chè -
Sự Phụ Thuộc Của Độ Hấp Thụ Vào Nồng Độ Cr Trong Cpe -
Hàm Lượng Cr Trung Bình Trong Các Mẫu Chè Mộc Châu -
A) Biểu Đồ Sự Phân Bố Dạng Mn Trong Các Mẫu Chè Cđ-Nt, S89-Nt, Bm-Plvà Sk-Pl
Xem toàn bộ 175 trang tài liệu này.
Xử lí số liệu bằng phần mềm Origin 8.5 thu được đường chuẩn phân tích hàm lượng tổng Cr trong lá chè biểu diễn trong hình 3.28.
Hình 3.28. Đường chuẩn xác định hàm lượng tổng Cr
Phương trình đường chuẩn: A = 0,0246 + 0,0166.CCr, giá trị R2 = 0,997.
3.2.2.3. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn xác định tổng Cr, kết quả tính LOD, LOQ
Áp dụng công thức (2.1) tính nồng độ của các điểm chuẩn Cti của Cr với giá trị các giá trị a = 0,0246, b = 0,0166 và công thức (2.2) tính độ chệch của các điểm nồng độ Cr, kết quả được trình bày trong bảng 3.31.
Bảng 3.31. Độ chệch của các giá trị đo khỏi đường chuẩn phân tích tổng Cr
CCr (µg/L) | Ai | Cti (µg/L) | Δi (%) | |
1 | 5 | 0,1141 | 5,4 | 7,8 |
2 | 10 | 0,1851 | 9,7 | -3,3 |
3 | 15 | 0,2919 | 16,1 | 7,3 |
4 | 20 | 0,3653 | 20,5 | 2,6 |
5 | 25 | 0,4457 | 25,4 | 1,5 |
6 | 30 | 0,5267 | 30,2 | 0,8 |
7 | 35 | 0,5934 | 34,3 | -2,1 |
8 | 40 | 0,6817 | 39,6 | -1,0 |
Theo quy định của nhiều tổ chức của Mỹ, Canada, châu Âu, giá trị độ chệch Δ không được vượt quá ± 15% cho tất cả các nồng độ, riêng ở nồng độ LOQ có thể chấp nhận giới hạn ± 20% [101]. Như vậy, đường chuẩn có hệ số tương quan (R2) và độ chệch các điểm nồng độ khi xây dựng đường chuẩn đều thỏa mãn giới hạn chấp nhận.
Để xác định LOD, LOQ chuẩn bị song song 14 dung dịch Cr 2,0 µg/L trong môi trường HNO3 0,5%. Đo độ hấp thụ của Cr, kết quả đo được trình bày trong bảng 3.32.
Theo bảng 3.32 cho thấy kết quả thu được có độ lặp lại khá cao. Nồng độ trung
bình của các lần đo: Ci = 2,0596 (μg/L) .
Độ lệch chuẩn: SD = 0,1063
Tính LOD, LOQ dựa trên độ lệch chuẩn được kết quả: LOD = 3.SD = 0,3189 (µg/L)
LOQ = 10.SD = 1,063 (µg/L)
R = Ci
= 2, 0596 6, 46
(Thoả mãn điều kiện 4 < R < 10)
LOD 0, 3189
Kết quả chứng tỏ đường chuẩn xác định tổng Cr xây dựng được đảm bảo độ chính xác, phù hợp ứng dụng để phân tích hàm lượng tổng Cr trong lá chè.
Độ hấp thụ và nồng độ tính của các dung dịch Cr 2,0 µg/L
Ai | Ci (µg/L) | Ci - Ci | (Ci - Ci )2 | |
1 | 0,06054 | 2,1711 | 0,11208 | 0,0125629 |
2 | 0,05969 | 2,1199 | 0,06088 | 0,0037063 |
3 | 0,06056 | 2,1723 | 0,11329 | 0,0128344 |
4 | 0,06109 | 2,2042 | 0,14522 | 0,0210879 |
5 | 0,05626 | 1,9133 | -0,14575 | 0,0212422 |
6 | 0,05752 | 1,9892 | -0,06984 | 0,0048781 |
7 | 0,0575 | 1,9880 | -0,07105 | 0,0050478 |
8 | 0,05818 | 2,0289 | -0,03008 | 0,0009051 |
9 | 0,05609 | 1,9030 | -0,15599 | 0,0243322 |
10 | 0,06099 | 2,1982 | 0,13919 | 0,0193746 |
11 | 0,05954 | 2,1108 | 0,05184 | 0,0026877 |
12 | 0,05899 | 2,0777 | 0,01871 | 0,0003501 |
13 | 0,05652 | 1,9289 | -0,13008 | 0,0169219 |
14 | 0,05817 | 2,0283 | -0,03069 | 0,0009417 |
3.2.3. Kết quả xây dựng đường chuẩn phân tích dạng Mn trong nước chè
3.2.3.1. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính CPE-FAAS đối với Mn(II)
Do nền mẫu trong phép phân tích dạng Mn trong nước chè khác với nền mẫu trong phép phân tích tổng Mn trong lá chè và hàm lượng Mn trong nước chè thấp hơn trong lá chè nên phải khảo sát khoảng tuyến tính làm cơ sở để xây dựng đường chuẩn xác định dạng Mn. Tiến hành chiết điểm mù Mn(II) với các điều kiện tối ưu, 10 mL mẫu chiết chứa: Mn C mg/L, 8-HQ 4.10-4 M, TX-100 0,6%, NaCl 0,5%, nhiệt độ chiết 90oC, thời gian chiết 50 phút. Đo độ hấp thụ Mn bằng phương pháp FAAS ở bước sóng 279,5 nm. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính được trình bày trong bảng
3.33 và hình 3.29.
Bảng 3.33. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính CPE-FAAS đối với Mn(II)
A | CMn (mg/L) | A | |
0 | 0,001982 | 5,0 | 0,2895 |
0,5 | 0,03467 | 6,0 | 0,3192 |
1,0 | 0,06756 | 7,0 | 0,3700 |
2,0 | 0,1236 | 8,0 | 0,3911 |
3,0 | 0,1784 | 9,0 | 0,4394 |
4,0 | 0,2367 | 10 | 0,4805 |
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
CMn (mg/L)
A
Từ kết quả khảo sát nhận thấy, phương pháp CPE-FAAS Mn(II) tuyến tính trong khoảng 0 - 5,0 mg/L, đây là cơ sở để xây dựng đường chuẩn chiết điểm mù xác định dạng Mn trong nước chè.
Hình 3.29. Khoảng tuyến tính CPE - FAAS đối với Mn(II)
3.2.3.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn phân tích dạng Mn
Do nền mẫu trong phân tích dạng Mn trong nước chè chứa chất hoạt động bề mặt có độ nhớt lớn hơn so với nền mẫu phân tích hàm lượng tổng Mn trong lá chè nên phải xây dựng đường chuẩn CPE để phân tích dạng Mn trong nước chè. Tiến hành chiết điểm mù mẫu chứa Mn(II) với các giá trị nồng độ 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L, 3,0 mg/L, 4,0 mg/L và 5,0 mg/L với các điều kiện tối ưu đã khảo sát. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ Mn trong dung dịch chiết được trình
102
bày trong bảng 3.34.
Bảng 3.34. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ Mn trong CPE
CMn (mg/L) | A | |
1 | 0,1 | 0,008125 |
2 | 0,5 | 0,02799 |
3 | 1,0 | 0,06107 |
4 | 2,0 | 0,11540 |
5 | 3,0 | 0,16260 |
6 | 4,0 | 0,22750 |
7 | 5,0 | 0,27300 |
Xử lý số liệu bằng phần mềm Origin 8.5, đường chuẩn xác định dạng Mn được biểu diễn trong hình 3.30.
Hình 3.30. Đường chuẩn CPE xác định dạng Mn
Phương trình đường: A = 0,05452.CMn + 0,00365, giá trị R2 = 0,99857
3.2.3.3. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn CPE-FAAS phân tích dạng Mn, kết quả tính LOD, LOQ
Áp dụng công thức (2.1) tính nồng độ của các điểm chuẩn Cti của Mn với giá
trị các giá trị a = 0,00365, b = 0,05452 và công thức (2.2) tính độ chệch của các điểm nồng độ Mn, kết quả được trình bày trong bảng 3.35.
Bảng 3.35. Độ chệch của các giá trị đo khỏi đường chuẩn CPE-FAAS Mn
CMn (mg/L) | Ai | Cti (mg/L) | Δi (%) | |
1 | 0,1 | 0,008125 | 0,082 | -17,9 |
2 | 0,5 | 0,02799 | 0,446 | -10,7 |
3 | 1,0 | 0,06107 | 1,053 | 5,3 |
4 | 2,0 | 0,1154 | 2,050 | 2,5 |
5 | 3,0 | 0,1626 | 2,915 | -2,8 |
6 | 4,0 | 0,2275 | 4,106 | 2,6 |
7 | 5,0 | 0,2730 | 4,940 | -1,2 |
Theo quy định của nhiều tổ chức của Mỹ, Canada, châu Âu, giá trị độ chệch Δ không được vượt quá ± 15% cho tất cả các nồng độ, riêng ở nồng độ LOQ có thể chấp nhận giới hạn ± 20% [101].
Như vậy, đường chuẩn có hệ số tương quan (R2) và độ chệch các điểm nồng độ khi xây dựng đường chuẩn đều thỏa mãn giới hạn chấp nhận.
Để xác định LOD, LOQ, chiết điểm mù song song 14 dung dịch chuẩn Mn(II) 0,1 mg/L với các điều kiện tối ưu đã khảo sát. Kết quả phân tích nồng độ Mn được trình bày trong bảng 3.36.
Theo 3.36 cho thấy kết quả thu được có độ lặp lại khá cao. Nồng độ trung bình
của các lần đo: Ci = 0,1045(mg/L)
Độ lệch chuẩn: SD = 0,00484
Tính LOD, LOQ dựa trên độ lệch chuẩn được kết quả: LOD = 3.SD = 0,01452 (mg/L)
LOQ = 10.SD = 0,04840 (mg/L)
R = Ci
= 0,1045
7, 04
(Thoả mãn yêu cầu 4 < R < 10)
LOD 0, 01484
Như vậy, đường chuẩn chiết điểm mù xác định dạng Mn đã xây dựng được đảm bảo độ chính xác.
Bảng 3.36. Độ hấp thụ và nồng độ tính của 14 dung dịch CPE Mn 0,1 mg/L
Ai | Ci (mg/L) | Ci - Ci | (Ci - Ci )2 | |
1 | 0,009399 | 0,10545 | 0,000955 | 9,1219.10-7 |
2 | 0,009655 | 0,11014 | 0,005651 | 3,1929.10-5 |
3 | 0,009557 | 0,10835 | 0,003853 | 1,4846.10-5 |
4 | 0,008897 | 0,09624 | -0,008253 | 6,8104.10-5 |
5 | 0,009175 | 0,10134 | -0,003153 | 9,9445.10-6 |
6 | 0,009382 | 0,10514 | 0,000643 | 4,1380.10-7 |
7 | 0,009399 | 0,10545 | 0,000955 | 9,1219.10-7 |
8 | 0,009502 | 0,10734 | 0,002844 | 8,0901.10-6 |
9 | 0,00899 | 0,09795 | -0,006547 | 4,2860.10-5 |
10 | 0,009459 | 0,10655 | 0,002056 | 4,2255.10-6 |
11 | 0,009878 | 0,11423 | 0,009741 | 9,4884.10-5 |
12 | 0,00923 | 0,10235 | -0,002145 | 4,5997.10-6 |
13 | 0,009126 | 0,10044 | -0,004052 | 1,6421.10-5 |
14 | 0,009208 | 0,10194 | -0,002548 | 6,4934.10-6 |
3.2.4. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định dạng Cr trong nước chè
3.2.4.1. Khảo sát khoảng tuyến tính CPE-GFAAS đối với Cr(III)
Do nền mẫu trong phép phân tích dạng Cr trong nước chè khác với nền mẫu trong phép phân tích tổng Cr trong lá chè và hàm lượng Cr trong nước chè thấp hơn trong lá chè nên phải khảo sát khoảng tuyến tính làm cơ sở để xây dựng đường chuẩn xác định dạng Cr. Tiến hành chiết điểm mù dung dịch Cr(III) với nồng độ từ 0 µg/L đến 65 µg/L. Phân tích nồng độ Cr bằng phương pháp GFAAS ở bước sóng 357,9 nm. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính chiết điểm mù Cr được trình bày trong bảng
3.37 và hình 3.31.
Bảng 3.37. Khảo sát khoảng tuyến tính chiết điểm mù Cr(III)
A | CCr (µg/L) | A | |
0 | 0,03538 | 35 | 0,6333 |
5 | 0,1387 | 40 | 0,7081 |
10 | 0,2363 | 45 | 0,7829 |
15 | 0,2983 | 50 | 0,8267 |
20 | 0,3866 | 55 | 0,9025 |
25 | 0,4728 | 60 | 0,9461 |
30 | 0,5416 | 65 | 0,9872 |
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
CCr (µg/L)
A
Hình 3.31. Khoảng tuyến tính CPE - GFAAS đối với Cr(III)
Từ kết quả khảo sát nhận thấy, phương pháp CPE - GFAAS Cr(III) tuyến tính trong khoảng 0 ÷ 45 µg/L, đây là cơ sở để xây dựng đường chuẩn CPE Cr.
3.2.4.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn CPE - GFAAS phân tích dạng Cr
Tiến hành chiết điểm mù các dung dịch Cr(III) với các nồng độ 6 µg/L, 12
µg/L, 18 µg/L, 24 µg/L, 30 µg/L và 36 µg/L với các điều kiện tối ưu. Phân tích Cr bằng phương pháp GFAAS, sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ được thể hiện