Bảng 3.11. Sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl đến hiệu suất CPE Mn(II)
V dd NaCl 5 % (mL) | Nồng độ NaCl (%) | H (%) | |
1 | 0,2 | 0,1 | 74,4 ± 3,1 |
2 | 0,4 | 0,2 | 84,6 ± 2,8 |
3 | 0,6 | 0,3 | 89,7 ± 2,8 |
4 | 0,8 | 0,4 | 92,4 ± 3,1 |
5 | 1,0 | 0,5 | 94,6 ± 2,9 |
6 | 1,2 | 0,6 | 93,9 ± 2,4 |
Có thể bạn quan tâm!
-
Xây Dựng Và Đánh Giá Đường Chuẩn Cpe Phân Tích Dạng Mn, Cr -
Sự Ảnh Hưởng Của Ph Đối Với Cpe Cr(Iii) Thuốc Thử 8-Hq -
Sự Ảnh Hưởng Của Nồng Độ Tx-100 Đến Hiệu Suất Chiết Cr(Iii) -
Giới Hạn Nồng Độ Xen Lấn Của Các Cation Đến Cpe Mn(Ii) Và Cr(Iii) -
Sơ Đồ Quy Trình Cpe Phân Tích Tổng Mn Trong Nước Chè -
Sự Phụ Thuộc Của Độ Hấp Thụ Vào Nồng Độ Cr
Xem toàn bộ 175 trang tài liệu này.
100
90
80
70
Nồng độ NaCl (%)
60
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
H (%)
Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Mn(II) vào nồng độ chất điện ly NaCl được trình bày trong hình 3.15.
Hình 3.15. Sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl đến hiệu suất chiết Mn(II)
CMn(II) = 0,2 mg/L; C8-HQ = 4.10- 4 M; pH = 10, CTX-100 = 0,6%, to = 90oC, t = 50 phút
Từ đồ thị hình 3.15, nhận thấy khi tăng nồng độ chất điện ly NaCl thì hiệu suất chiết Mn(II) tăng lên. Hiệu suất chiết đạt giá trị lớn nhất bằng 94,6 ± 2,9 % khi nồng độ NaCl là 0,5%.
Khi tăng hàm lượng chất điện ly sẽ làm giảm nhiệt độ điểm mù của chất hoạt động bề mặt do các ion đã loại nước của nhóm oxyethylene trong chất hoạt động bề mặt. Một nguyên nhân nữa khi tăng nồng độ chất điện ly làm giảm lực đẩy giữa các hạt keo, dẫn đến tăng khả năng kết tụ các hạt keo với nhau. Do đó tăng sự hòa tan của
phức MnQ2 dẫn đến hiệu suất chiết tăng lên.
3.1.6.2. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl chiết điểm mù Cr(III)
Tiến hành khảo sát ảnh hưởng nồng độ chất điện ly NaCl đến quá trình chiết điểm mù Cr(III) trong khoảng nồng độ 0,05% ÷ 0,30%. Quy trình khảo sát như sau:
+ Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Cr(III) 20,0 µg/L trong nước cho vào ống ly tâm thuỷ tinh thể tích 10 mL.
+ Thêm 1,0 mL dung dịch 8-HQ 2.10-3 M và 1,0 mL dung dịch pH = 8 đệm photphat.
+ Thêm tiếp 1,0 mL dung dịch chất hoạt động bề mặt Triton X-100 2 % và V mL dung dịch NaCl 5%.
+ Định mức đến 10 mL bằng nước cất. Ngâm cách thủy hỗn hợp phản ứng trong bể ổn nhiệt ở 90oC trong thời gian 50 phút.
+ Sau đó, lấy ra ly tâm 10 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút. Tách lấy pha nhớt, hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1 M trong CH3OH.
+ Đo độ hấp thụ quang của Cr bằng phương pháp GFAAS, từ đó xác định được nồng độ Cr trong dung dịch mẫu. Sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl đến hiệu suất chiết Cr(III) với 3 lần thí nghiệm được trình bày trong bảng 3.12.
Bảng 3.12. Sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl đến hiệu suất CPE Cr(III)
V dd NaCl 5 % (mL) | Nồng độ NaCl (%) | H (%) | |
1 | 0,1 | 0,05 | 74,5 ± 4,0 |
2 | 0,2 | 0,10 | 80,7 ± 3,9 |
3 | 0,3 | 0,15 | 85,6 ± 2,6 |
4 | 0,4 | 0,20 | 87,0 ± 2,1 |
5 | 0,5 | 0,25 | 91,4 ± 3,1 |
6 | 0,6 | 0,30 | 88,8 ± 3,2 |
Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Cr(III) vào nồng độ NaCl thu được biểu đồ hình 3.16.
100
90
80
70
Nồng độ NaCl (%)
60
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
H (%)
Hình 3.16. Sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl đến hiệu suất chiết Cr(III)
- 4 o o
CCr(III) = 2,0 μg/L; C8-HQ = 2.10 M; pH = 8, CTX-100 = 0,2%, t = 90 C, t = 50 phút
Từ kết quả khảo sát nhận thấy, trong khoảng nồng độ NaCl 0,05% ÷ 0,25% hiệu suất chiết Cr(III) tăng từ 74,5 ± 4,0 % lên 91,4 ± 3,1 % và đạt giá cao nhất khi nồng độ NaCl 0,25%. Do đó giá trị nồng độ NaCl 0,25% được lựa chọn trong phép chiết Cr(III).
3.1.7. Khảo sát thời gian ly tâm
Thời gian ly tâm có ảnh hưởng đến sự tách pha, nếu thời gian ly tâm ngắn dẫn đến quá trình tách pha chưa hoàn toàn, còn nếu thời gian ly tâm quá lâu thì dẫn đến tăng thời gian của quy trình phân tích. Do đó cần khảo sát thời gian ly tâm đề tìm thời gian ly tâm tối ưu cho quá trình tách pha.
3.1.7.1. Khảo sát thời gian ly tâm chiết điểm mù Mn(II)
Khảo sát thời gian ly tâm tách pha chiết điểm mù Mn(II) trong khoảng thời gian từ 1 phút đến 11 phút. Quy trình thí nghiệm như sau:
+ Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Mn(II) 2,0 mg/L trong nước cho vào ống ly tâm thuỷ tinh thể tích 10 mL.
+ Thêm 1,0 mL dung dịch 8-HQ 4.10-4 M và 1,0 mL dung dịch đệm borat pH
= 10.
+ Thêm 1,5 mL dung dịch chất hoạt động bề mặt Triton X -100 4 % và 1,0 mL
dung dịch NaCl 5%.
+ Định mức đến 10 mL bằng nước cất 2 lần. Ngâm cách thủy hỗn hợp phản ứng trong bể ổn nhiệt ở 90oC trong thời gian 50 phút.
+ Khảo sát thời gian ly tâm mẫu trong khoảng thời gian từ 1 phút đến 11 phút với tốc độ 3500 vòng/phút, ngâm trong nước đá 10 phút để pha nhớt đông đặc.
+ Tách và hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1 M. Đo độ hấp thụ quang của Mn bằng kỹ thuật FAAS, từ đó xác định được nồng độ Mn trong dung dịch mẫu.
Sự ảnh hưởng của thời gian ly tâm đến hiệu suất chiết Mn(II) được trình bày trong bảng 3.13.
Bảng 3.13. Sự ảnh hưởng của thời gian ly tâm đến hiệu suất CPE Mn(II)
Thời gian ly tâm (phút) | H (%) | |
1 | 1 | 75,6 ± 3,8 |
2 | 3 | 85,4 ± 3,2 |
3 | 5 | 92,8 ± 2,4 |
4 | 7 | 96,7 ± 2,6 |
5 | 9 | 96,4 ± 2,6 |
6 | 11 | 95,9 ± 1,9 |
100
90
80
70
60
1
3
5
7
9
11
Thời gian ly tâm (phút)
H (%)
Sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Mn vào thời gian ly tâm được biểu diễn trong hình 3.17.
Hình 3.17. Sự ảnh hưởng của thời gian ly tâm đến hiệu suất chiết Mn(II)
CMn(II) = 0,2 mg/L; C8-HQ = 4.10- 4 M; pH = 10, CTX-100 = 0,6%;
to = 90oC; t = 50 phút; CNaCl = 0,5%.
Từ kết quả thu được nhận thấy, quá trình tách pha trong phép chiết Mn(II) xảy ra hoàn toàn khi thời gian ly tâm lớn hơn 5 phút ứng với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút. Giá trị thời gian ly tâm 7 phút được lựa chọn cho quá trình chiết điểm mù Mn(II).
3.1.7.2. Khảo sát thời gian ly tâm chiết điểm mù Cr(III)
Khảo sát thời gian ly tâm tách pha chiết điểm mù Cr(III) trong khoảng thời gian từ 1 phút đến 11 phút. Quy trình thí nghiệm như sau:
+ Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Cr(III) 20,0 µg/L trong nước cho vào ống ly tâm thủy tinh thể tích 10 mL.
+ Thêm 1,0 mL dung dịch chất tạo phức 8-HQ 2.10-4 mol/L, 1,0 mL dung dịch pH = 10 đệm borat.
+ Thêm tiếp 1,0 mL dung dịch TX-100 2% và 0,5 mL dung dịch NaCl 5%.
+ Định mức đến 10 mL bằng nước cất. Ngâm cách thủy hỗn hợp phản ứng trong bể ổn nhiệt ở 90oC trong thời gian 50 phút.
+ Sau đó, lấy ra ly tâm trong thời gian 1 ÷ 11 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút.
+ Tách và hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1 M trong CH3OH.
+ Đo độ hấp thụ quang của Cr bằng kỹ thuật GFAAS, từ đó xác định được nồng độ Cr trong dung dịch mẫu. Sự ảnh hưởng của thời gian ly tâm đến hiệu suất chiết Cr3+ được trình bày trong bảng 3.14.
Bảng 3.14. Sự ảnh hưởng của thời gian ly tâm đến hiệu suất CPE Cr(III)
Thời gian ly tâm (phút) | H (%) | |
1 | 1 | 72,4 ± 2,6 |
2 | 3 | 82,8 ± 2,3 |
3 | 5 | 88,6 ± 2,4 |
4 | 7 | 92,9 ± 2,6 |
5 | 9 | 92,7 ± 2,0 |
6 | 11 | 91,2 ± 2,0 |
Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Cr(III) vào thời gian ly tâm trên bằng phần mềm Excel thu được hình 3.18.
100
90
80
70
60
1
3
5
7
9
11
Thời gian ly tâm (phút)
H (%)
Hình 3.18. Sự ảnh hưởng của thời gian ly tâm đến hiệu suất chiết Cr(III)
CCr(III) = 2,0 μg/L; C8-HQ = 2.10- 4 M; pH = 8, CTX-100 = 0,2%;
to = 90oC; t = 50 phút; CNaCl = 0,25%.
Từ kết quả thu được ở hình 3.18 nhận thấy hiệu suất chiết Cr(III) tăng trong khoảng thời gian ly tâm tăng từ 1 đến 7 phút. Hiệu suất chiết Cr(III) đạt giá trị cân bằng 92,9 ± 2,6 % với thời gian ly tâm 7 phút. Giá trị thời gian 7 phút được lựa chọn cho quá trình ly tâm chiết Cr(III).
Như vậy trong phép chiết điểm mù Mn(II) và Cr(III) thời gian ly tâm tách pha 7 phút ở tốc độ 3500 vòng/phút cho hiệu suất chiết cao nhất. Có thể giải thích thời gian ly tâm trong chiết điểm mù Mn(II) và Cr(III) bằng nhau do cùng sử dụng chất hoạt động bề mặt Triton X-100.
3.1.8. Khảo sát chất khử Cr(VI) thành Cr(III)
Trong dung dịch Cr tồn tại chủ yếu ở hai dạng Cr(III) và Cr(VI). Có hai kỹ thuật chiết điểm mù để phân tích hàm lượng dạng Cr dựa vào tính chất tạo phức của Cr(III) và Cr(VI). Thứ nhất là oxi hóa Cr(III) thành Cr(VI), tạo phức Cr(VI) với thuốc thử thích hợp và chiết điểm mù [106]. Thứ hai là khử Cr(VI) thành Cr(III), sau đó chiết điểm mù Cr(III) [108]. Quá trình oxi hóa Cr(III) thành Cr(VI) tiến hành khó khăn hơn nên chúng tôi sử dụng quá trình khử Cr(VI) thành Cr(III) để phân tích dạng Cr trong nước chè dùng phương pháp chiết điểm mù. Hàm lượng Cr(VI) được tính bằng hiệu số giữa hàm lượng tổng Cr và hàm lượng Cr(III). Khảo sát hai chất khử hydroxylamoni clorua (NH2OH.HCl) và axit ascorbic (C6H8O6) để lựa chọn chất khử và thể tích chất khử tối ưu [108]. Quy trình thí nghiệm như sau:
80
+ Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn K2Cr2O7 10 µg/L (Cr(VI): 20 µg/L) trong nước cho vào ống ly tâm thủy tinh 10 mL.
+ Thêm V μL dung dịch NH2OH.HCl 10% hoặc C6H8O6 10%, thêm 1,0 mL dung dịch chất tạo phức 8-HQ 2.10-3 mol/L, thêm tiếp 1,0 mL dung dịch pH = 8 đệm photphat.
+ Thêm 1,0 mL dung dịch TX-100 2% và 0,5 mL dung dịch NaCl 5%. Định mức đến 10 mL bằng nước cất.
+ Ngâm cách thủy hỗn hợp phản ứng trong bể ổn nhiệt ở 90oC trong thời gian 50 phút. Sau đó, lấy ra ly tâm trong thời gian 7 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút.
+ Tách và hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1 M trong CH3OH. Đo độ hấp thụ quang của Cr bằng kỹ thuật GFAAS, từ đó xác định được nồng độ Cr trong dung dịch mẫu. Sự phụ thuộc của hiệu suất chiết vào chất khử NH2OH.HCl được trình bày trong bảng 3.15.
Bảng 3.15. Khảo sát khả năng khử Cr(VI) thành Cr(III) của NH2OH.HCl
V (μL) | Dung dịch NH2OH.HCl 10% | ||
CCr (µg/L) | H (%) | ||
1 | 25 | 13,68 ± 0,72 | 68,4 ± 3,6 |
2 | 50 | 15,26 ± 0,65 | 76,3 ± 3,3 |
3 | 75 | 17,72 ± 0,53 | 88,6 ± 2,7 |
4 | 100 | 19,36 ± 0,49 | 96,8 ± 2,5 |
5 | 125 | 19,31 ± 0,48 | 96,5 ± 2,4 |
6 | 150 | 19,34 ± 0,46 | 96,7 ± 2,3 |
Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất quá trình khử và chiết Cr vào chất khử NH2OH.HCl thu được hình 3.19.
Từ kết quả thu được ở hình 3.19 cho thấy NH2OH.HCl khử tốt Cr(VI) về Cr(III), do đó hiệu suất chiết Cr(III) cao. Hiệu suất chiết tăng và đạt giá trị cực đại 96,8 ± 2,5 % khi thể tích dung dịch NH2OH.HCl 10% là 100 μL. Sau đó, khi tăng thể tích chất khử nhưng hiệu suất chiết không tăng và đạt giá trị cân bằng.
100
90
80
70
60
50
0
25
50
75
100
125
150
Thể tích NH2OH.HCl 10% (μL)
H (%)
Hình 3.19. Khả năng khử Cr(VI) thành Cr(III) của NH2OH.HCl
Kết quả khảo sát khả năng khử Cr(VI) thành Cr(III) bằng chất khử axit acrobic C6H8O6 được trình bày trong bảng 3.16.
Bảng 3.16. Khảo sát khả năng khử Cr(VI) thành Cr(III) của C6H8O6
V (μL) | Dung dịch C6H8O6 10% | ||
CCr (µg/L) | H (%) | ||
1 | 25 | 13,68 ± 0,68 | 65,6 ± 3,4 |
2 | 50 | 15,26 ± 0,63 | 72,9 ± 3,2 |
3 | 75 | 17,72 ± 0,70 | 80,0 ± 3,5 |
4 | 100 | 19,36 ± 0,42 | 90,1 ± 2,1 |
5 | 125 | 19,22 ± 0,64 | 93,5 ± 3,2 |
6 | 150 | 19,14 ± 0,52 | 92,2 ± 2,6 |
Xử lý số liệu bằng phần mềm Excel, hiệu suất của quá trình khử và chiết Cr được trình bày trong hình 3.20.
Từ kết quả khảo sát nhận thấy, axit C6H8O6 khử tốt Cr(VI) thành Cr(III). Hiệu suất chiết tăng khi thể tích dung dịch C6H8O6 10% trong khoảng 25 ÷ 125 μL và đạt giá trị lớn nhất 93,5 ± 3,2 % khi khi thể tích chất khử 125 μL. Sau đó hiệu suất chiết không tăng thêm khi tăng thể tích axit ascorbic.