Hình 3.21. Sơ đồ quy trình CPE phân tích tổng Mn trong nước chè
3.1.12.2. Kết quả xây dựng quy trình phân tích dạng Mn(II)-flavonoid
Trong phép chiết điểm mù xác định dạng Mn(II)–flavonoid, không thêm chất tạo phức và đệm pH. Quy trình CPE-FAAS phân tích dạng Mn(II)-flavonoid trong nước chè được trình bày trong hình 3.22.
Hình 3.22. Sơ đồ quy trình phân tích dạng Mn(II)-flavonoid trong nước chè
3.1.12.3. Kết quả xây dựng quy trình phân tích tổng Cr trong nước chè
Sau khi khảo sát và lựa chọn các điều kiện tối ưu cho phép chiết điểm mù Cr(III), kết quả xây dựng quy trình chiết điểm mù phân tích tổng Cr trong nước chè được mô tả cụ thể trong sơ đồ hình 3.23.
Hình 3.23. Sơ đồ quy trình phân tích tổng Cr trong nước chè
3.1.12.4. Kết quả xây dựng quy trình phân tích dạng Cr(III) trong nước chè
Quy trình phân tích hàm lượng dạng Cr(III) trong nước chè tương tự quy trình phân tích hàm lượng tổng Cr nhưng không thêm chất khử Cr(VI) thành Cr(III). Do đó dạng Cr(III) tạo phức và bị chiết vào pha hữu cơ chất hoạt động bề mặt, trong khi đó dạng Cr(VI) không tạo phức nên không bị chiết và vẫn tồn tại trong pha nước. Hàm lượng dạng Cr(VI) được tính bằng hiệu số giữa hàm lượng tổng Cr trong nước chè với hàm lượng dạng Cr(III). Sơ đồ quy trình phân tích dạng Cr(III) trong nước chè được trình bày trong hình 3.24.
Hình 3.24. Sơ đồ quy trình phân tích dạng Cr(III) trong nước chè
3.2. Kết quả xây dựng các đường chuẩn xác định Mn, Cr
3.2.1. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng tổng Mn trong
lá chè
3.2.1.1. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Mn
Pha dãy dung dịch chuẩn Mn có nồng độ từ 0,1 mg/L đến 10 mg/L trong HNO3
1%. Đo độ hấp thụ của Mn bằng phương pháp FAAS ở bước sóng 279,5 nm. Sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ Mn trình bày trong bảng 3.25 và hình 3.25.
Bảng 3.25. Khảo sát khoảng tuyến tính của Mn trong HNO3 1%
A | CMn (mg/L) | A | |
0 | 0,000 | 4,0 | 0,2260 |
0,1 | 0,00716 | 5,0 | 0,2796 |
0,25 | 0,01736 | 6,0 | 0,3325 |
0,5 | 0,03349 | 7,0 | 0,3831 |
1,0 | 0,06400 | 8,0 | 0,4305 |
2,0 | 0,12270 | 9,0 | 0,4706 |
3,0 | 0,17550 | 10,0 | 0,5094 |
Có thể bạn quan tâm!
-
Sự Ảnh Hưởng Của Nồng Độ Tx-100 Đến Hiệu Suất Chiết Cr(Iii) -
Sự Ảnh Hưởng Của Nồng Độ Nacl Đến Hiệu Suất Cpe Mn(Ii) -
Giới Hạn Nồng Độ Xen Lấn Của Các Cation Đến Cpe Mn(Ii) Và Cr(Iii) -
Sự Phụ Thuộc Của Độ Hấp Thụ Vào Nồng Độ Cr -
Sự Phụ Thuộc Của Độ Hấp Thụ Vào Nồng Độ Cr Trong Cpe -
Hàm Lượng Cr Trung Bình Trong Các Mẫu Chè Mộc Châu
Xem toàn bộ 175 trang tài liệu này.
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0.0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
C_Mn (mg/L)
A
Hình 3.25. Khoảng tuyến tính của Mn trong môi trường HNO3 1%
Kết quả cho thấy khoảng tuyến tính của Mn trong khoảng 0 - 5,0 mg/L. Đây là cơ sở để xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng Mn tổng trong lá chè.
3.2.1.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định tổng Mn trong lá chè
Qua khảo sát xác định hàm lượng tổng Mn trong lá chè bằng phương pháp ICP
– MS, hàm lượng Mn trong lá chè cao nên dựng đường chuẩn với nồng độ lớn để đảm bảo yêu cầu phân tích. Pha dãy dung dịch chuẩn Mn 0,1 mg/L, 0,25 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L, 3,0 mg/L, 4,0 mg/L và 5,0 mg/L trong môi trường HNO3 1%. Đo độ hấp thụ của Mn bằng phương pháp FAAS ở bước sóng 279,5 nm. Sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ Mn được trình bày trong bảng 3.26.
Bảng 3.26. Sự phụ thuộc của độ hấp thụ vào nồng độ Mn
CMn (mg/L) | A | |
1 | 0,1 | 0,01018 |
2 | 0,25 | 0,01698 |
3 | 0,5 | 0,03253 |
4 | 1,0 | 0,06319 |
5 | 2,0 | 0,1212 |
6 | 3,0 | 0,1744 |
7 | 4,0 | 0,2284 |
8 | 5,0 | 0,2778 |
Biểu diễn sự phụ thuộc của độ hấp thụ và nồng độ Mn bằng phần mềm Origin
8.5 thu được đường chuẩn phân tích tổng Mn trong lá chè (hình 3.26).
Hình 3.26. Đường chuẩn xác định hàm lượng tổng Mn
Phương trình đường chuẩn: A = 0,0049 + 0,0556.CMn, giá trị R2 = 0,9988.
3.2.1.3. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn xác định tổng Mn, kết quả tính LOD, LOQ
Áp dụng công thức (2.1) tính nồng độ của các điểm chuẩn Cti của Mn với giá trị các giá trị a = 0,00488, b = 0,05559 và công thức (2.2) tính độ chệch các điểm nồng độ của đường chuẩn, kết quả được trình bày trong bảng 3.27.
Bảng 3.27. Độ chệch của các giá trị đo khỏi đường chuẩn phân tích tổng Mn
CMn (mg/L) | Ai | Cti (mg/L) | Δi (%) | |
1 | 0,1 | 0,01018 | 0,0950 | -5,0 |
2 | 0,25 | 0,01698 | 0,2173 | -13,1 |
3 | 0,5 | 0,03253 | 0,4969 | -0,6 |
4 | 1,0 | 0,06319 | 1,0484 | 4,8 |
5 | 2,0 | 0,1212 | 2,0917 | 4,6 |
6 | 3,0 | 0,1744 | 3,0486 | 1,6 |
7 | 4,0 | 0,2284 | 4,0198 | 0,5 |
8 | 5,0 | 0,2778 | 4,9083 | -1,8 |
Theo quy định của nhiều tổ chức của Mỹ, Canada, châu Âu, giá trị độ chệch Δ không được vượt quá ± 15% cho tất cả các nồng độ, riêng ở nồng độ LOQ có thể
chấp nhận giới hạn ± 20% [101]. Như vậy, đường chuẩn có hệ số tương quan (R2) và độ chệch các điểm nồng độ khi xây dựng đường chuẩn đều thỏa mãn giới hạn chấp nhận.
Để xác định giá trị LOD và LOQ, chuẩn bị song song 14 dung dịch chuẩn Mn 0,1 mg/L trong dung dịch HNO3 1%. Kết quả đo được trình bày trong bảng 3.28, kết quả thu được có độ lặp lại khá cao tuy nhiên để có kết luận chính xác cần thông qua các kết quả tính toán cụ thể.
Bảng 3.28. Độ hấp thụ và nồng độ tính của các dung dịch có cùng nồng độ
Ai | Ci (mg/L) | Ci | Ci - Ci | (Ci - Ci )2 | |
1 | 0,01008 | 0,09317 | 0,09405 | -0,00089 | 0,0000008 |
2 | 0,01038 | 0,09856 | 0,00451 | 0,0000203 | |
3 | 0,01035 | 0,09802 | 0,00397 | 0,0000158 | |
4 | 0,00997 | 0,09119 | -0,00286 | 0,0000082 | |
5 | 0,01021 | 0,09550 | 0,00145 | 0,0000021 | |
6 | 0,00979 | 0,08795 | -0,00610 | 0,0000372 | |
7 | 0,01024 | 0,09604 | 0,00199 | 0,0000040 | |
8 | 0,00986 | 0,08921 | -0,00484 | 0,0000235 | |
9 | 0,01059 | 0,10234 | 0,00829 | 0,0000687 | |
10 | 0,01028 | 0,09676 | 0,00271 | 0,0000073 | |
11 | 0,01002 | 0,09209 | -0,00197 | 0,0000039 | |
12 | 0,00987 | 0,08939 | -0,00466 | 0,0000217 | |
13 | 0,01025 | 0,09622 | 0,00217 | 0,0000047 | |
14 | 0,00992 | 0,09029 | -0,00376 | 0,0000142 |
Độ lệch chuẩn được tính theo công thức (2.3): SD = 0,004228 Tính LOD, LOQ theo công thức (2.4) và (2.5):
LOD = 3.SD = 0,01268 (mg/L) LOQ = 10.SD = 0,04228 (mg/L)
R = Ci = 0, 09405 7,66 . Giá trị 4 < R < 10, thỏa mãn theo AOAC.
LOD 0, 01228
Kết quả chứng tỏ đường chuẩn Mn xây dựng được cho phép xác định hàm
lượng Mn ở nồng độ nhỏ và đảm bảo độ chính xác, có thể ứng dụng để phân tích tổng Mn trong các mẫu lá chè.
3.2.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng tổng Cr
3.2.2.1. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Cr
Pha dãy dung dịch chuẩn Cr trong khoảng nồng độ từ 5 - 65 µg/L trong môi trường HNO3 0,5%. Sự phụ thuộc độ hấp thụ vào nồng độ Cr được trình bày trong bảng 3.29 và 3.27.
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
CCr (µg/L)
Bảng 3.29. Khảo sát khoảng tuyến tính của Cr trong HNO3 0,5%
A | CCr (µg/L) | A | |
0 | 0,000 | 35 | 0,5928 |
5 | 0,1138 | 40 | 0,6812 |
10 | 0,1848 | 45 | 0,7712 |
15 | 0,2915 | 50 | 0,8544 |
20 | 0,365 | 55 | 0,8925 |
25 | 0,4454 | 60 | 0,9343 |
30 | 0,5265 | 65 | 0,9782 |
A
Hình 3.27. Khoảng tuyến tính của Cr trong môi trường HNO3 0,5%
Dựa vào kết quả khảo sát, khoảng tuyến tính của Cr là 5 ÷ 50 µg/L. Đây là cơ sở để xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng Cr tổng số trong lá chè.
3.2.2.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng tổng Cr
Pha dãy dung dịch chuẩn Cr với các nồng độ 5,0 µg/L, 10 µg/L, 15 µg/L, 20