4. Sắc ký đồ dung dịch chuẩn nystose (định lượng trong dược liệu Ba kích)
4. Sắc ký đồ dung dịch thử nystose (định lượng trong dược liệu Ba kích)
PHỤ LỤC 3: BỘ DỮ LIỆU CHUẨN XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC VÀ ĐỊNH DANH MONOTROPEIN
- Tinh thể hình kim màu trắng.
- Nhiệt độ nóng chảy: 173 oC - 175 oC..
Phổ 1H NMR của hợp chất monotropein
1H-NMR (CD3OD, 500 MHz): δH 7,42 (1H, d, J = 1,0 Hz, H-3); 6,24 (1H, dd,
J = 2,5; 5,5 Hz, H-6); 5,64 (1H, dd, J = 2,0; 5,5 Hz, H-7); 5,61 (1H, d, J = 3,0 Hz, H-
1); 4,69 (1H, d, J = 8,0 Hz, H-1′); 3,89 (1H, d, J = 12,0 Hz; H-6′a); 3,70 (1H, dd, J =
4,0; 12,0 Hz, H-6′b); 3,59 (2H, m, H-10); 3,56 (1H, m, H-5); 3,40 (1H, m, H-2′); 3,23
(1H, dd, J = 8,0; 9,0 Hz, H-4′); 2,72 (1H, dd, J = 3,0; 9,0 Hz, H-9).
Phổ 13C NMR của hợp chất monotropein
13C-NMR (CD3OD; 125 MHz): δC 37,8 (C-5); 44,3 (C-9); 61,2 (C-6′); 67,1 (C-
10); 70,1 (C-4′); 73,3 (C-2′); 76,6 (C-3′); 76,9 (C-5′); 84,6 (C-8); 93,9 (C-1′); 98,7
(C-1); 109,8 (C-4); 132,3 (C-7); 136,6 (C-6); 151,1 (C-3); 169,2 (C-11).
Phổ DEPT của hợp chất monotropein
Phổ IR của hợp chất monotropein
100
98
96
94
2836.37
92
2920.13
%T
90
88 2948.44cm-1
1693.41
1441.94cm-1
1295.04cm-1
1643.41cm-1
638.64cm-1
86
1076.75cm-1
84
1027.13cm-1
82
80
79
4000
3388.40cm-1
3500 3000 2500 2000 1500 1000 500450
cm-1
Các đỉnh phổ IR đặc trưng: νmax 3388, 1693, 1643, 1441, 1295, 1027 cm-1.
Phổ ESI-MS của hợp chất monotropein (m/z = 389,0 [M – H]– )
PHỤ LỤC 4: BỘ DỮ LIỆU CHUẨN XÁC ĐỊNH CẤU TRÚC VÀ ĐỊNH DANH NYSTOSE
- Tinh thể hình kim màu trắng.
- Nhiệt độ nóng chảy: 134 oC - 135 oC
Phổ 1H NMR của hợp chất nystose
Số liệu phổ 1H-NMR (D2O, 500 MHz) của chất phân tích và tham khảo *(D2O, 600 MHz)
Nystose (δH ppm) | ||||
Glu | Fru-1 | Fru-2 | Fru-3 | |
H-1a | 5,40 | 3,84 | 3,85 | 3,75 |
H-1b | - | 3,73 | 3,72 | 3,66 |
H-2 | 3,49 | - | - | - |
H-3 | 3,74 | 4,23 | 4,18 | 4,14 |
H-4 | 3,42 | 4,00 | 4,03 | 4,06 |
H-5 | 3,84 | 3,84 | 3,83 | 3,83 |
H-6a | 3,80 | 3,81 | 3,82 | 3,84 |
H-6b | 3,80 | 3,78 | 3,74 | 3,74 |
Có thể bạn quan tâm!
-
Nghiên cứu nâng cấp tiêu chuẩn dược liệu rễ Ba kích Radix Morindae officinalis của Việt Nam - 18 -
Sắc Ký Đồ Đại Diện Của Phương Pháp Định Tính, -
Kết Quả Chồng Phổ Và Đánh Giá Độ Tinh Khiết Pic Monotropein -
So Sánh Kết Quả Phân Tích Của 2 Phòng Thí Nghiệm Thiết Lập Chất Chuẩn Monotropein -
Sắc Ký Đồ Dung Dịch Thử Định Lượng Monotropein -
Mục Đích Sử Dụng: Sử Dụng Trong Các Phép Thử Định Tính Và Định Lượng Bằng
Xem toàn bộ 226 trang tài liệu này.
Phổ 13C NMR của hợp chất nystose
Số liệu phổ 13C-NMR (D2O, 125 MHz) chất phân tích (D2O, 100 MHz)
Nystose (δH ppm) | ||||
Glu | Fru-1 | Fru-2 | Fru-3 | |
C-1 | 92,5 | 62,3 | 61,1 | 62,2 |
C-2 | 71,2 | 103,3 | 103,1 | 103,7 |
C-3 | 73,9 | 77,5 | 76,8 | 76,8 |
C-4 | 69,3 | 72,5 | 74,4 | 74,5 |
C-5 | 72,6 | 81,3 | 81,1 | 81,1 |
C-6 | 60,2 | 62,3 | 60,9 | 60,5 |
Phổ DEPT của hợp chất nystose
Phổ IR của hợp chất nystose
100
98
96
94
92 1652.77cm-1
899.02
924.53
1105.68
874.02cm-1
725.52
6 9 2 .3 5
586.47
619.78cm-1
%T
90
88 2890.72
1 4 5 8 .5 7 cm -1
1340.41
1297.04
945.62cm-1
1036.79
830.60cm-1
86
2931.50cm-1
84
82
1325.10 1165.64
1132.60cm-1
1020.70cm-1
999.90cm-1
1059.90cm-1
80
79
4000
3406.71cm-1
3500 3000 2500 2000 1750 1500 1250 1000 750 500450
cm-1
Các đỉnh phổ IR đặc trưng: νmax 3406, 1652, 1458, 1325, 1132, 1059, 999 cm-1.
Phổ ESI-MS của hợp chất nystose (m/z = 689,3 [M + Na]+)
PHỤ LỤC 5: KẾT QUẢ KIỂM TRA ĐỘ ẨM BẰNG TGA
1. Nguyên liệu monotropein
2. Nguyên liệu nystose
