Mẫu màng được đưa lên miệng chén cân thuỷ tinh hình trụ tròn đường kính 38mm bên trong có chứa muối CaCl2 khan. Màng được giữ chặt bằng 2 vòng Teflon. Chén cân được đặt trong bình hút ẩm chứa dung dịch NaCl bão hoà có độ ẩm tương đối (RH) bằng 75% và giữ ở các nhiệt độ khác nhau trong tủ bảo quản (10 và 200C) và nhiệt độ phòng (300C). Định kỳ xác định khối lượng của chén cân đến khi tốc độ thay đổi khối lượng không đổi. Độ thấm hơi nước (WVP) của màng được tính theo công thức:
WVP = (C x t)/(A x ∆p) (13)
trong đó: + WVP: độ thấm hơi nước (g.mm/kPa.ngày.m2)
+ C: lượng ẩm truyền qua màng trong một đơn vị thời gian tính bằng g/ngày (từ độ dốc của đường thẳng biến thiên khối lượng chén cân theo thời gian).
+ t: chiều dày màng (mm)
+ ∆p: gradient áp suất hơi nước qua màng (kPa)
+ A: diện tích tiếp xúc của màng (m2)
Áp suất riêng phần của hơi nước trong hỗn hợp được tính theo phương trình
sau:
Có thể bạn quan tâm!
-
Các Nghiên Cứu Bảo Quản 2 Loại Quả Được Đề Cập -
Tình Hình Nghiên Cứu Rau, Quả Sau Thu Hoạch Ở Việt Nam -
Nghiên Cứu Chế Tạo Vật Liệu Bảo Quản Quả Dạng Dung Dịch Từ Shellac -
Giản Đồ Dsc Của: (A) Màng Sh Và (B) Sh Chứa 10% Glyxerin -
Một Số Đặc Trưng Lý Hoá Và Tính Chất Của Màng Trên Cơ Sở Pvac -
Kết Quả Quan Sát Hạt Nhựa Chứa Phụ Gia Trong Quá Trình Trộn Hợp Tạo Mb
Xem toàn bộ 178 trang tài liệu này.
p
*
RH pw 100
w
(14)
trong đó: + pw: áp suất riêng phần của hơi nước trong hỗn hợp
*
+ pw : áp suất hơi bão hoà của nước ở nhiệt độ xác định.
23,036T T
p* 6,1115e
333,7
279,82T
(15)
w
Phệ = 101,325kPa
Các phép đo được thực hiện 3 lần, lấy kết quả trung bình.
2.3.5. Thử nghiệm vật liệu bảo quản cho các loại quả
2.3.5.1. Nguyên liệu
- Quả mận (Prunus salicina) sử dụng trong thí nghiệm là giống mận Hậu được trồng tại Bắc Hà, Lào Cai. Quả đạt tiêu chuẩn chọn lựa cho thí nghiệm là những quả đủ độ già thu hoạch, cứng, không chín quá, không dập nát, không xây xát hoặc không bị sâu, thối nẫu, nhăn vỏ. Quả sau thu hoạch được tiền xử lý lạnh ở
50C trong khoảng 12-16 giờ, sau đó chọn lọc, xử lý và bảo quản.
- Quả vải (Litchi chinensis Sonn.) dùng cho thí nghiệm được hái từ vườn ở Lục Ngạn. Vải sau khi thu hái từ vườn được vận chuyển về PTN và đưa vào giữ trong kho lạnh ở nhiệt độ 2-40C trong khoảng 12-16 giờ để làm lạnh sơ bộ. Quả được chọn lọc sơ bộ, loại bỏ những quả xanh, sâu, thối, rám nâu hoặc bị xây xát và cắt cách cuống quả khoảng 5-6mm trước khi thí nghiệm.
2.3.5.2. Bảo quản mận bằng lớp phủ shellac
- Chuẩn bị dung dịch tạo màng phủ: pha loãng SH hàm lượng 10% (khối lượng/thể tích) trong etanol 960. Đối với dung dịch tạo màng phủ có chứa chất kháng nấm, bổ sung natri benzoat với hàm lượng 0,12% khối lượng so với dung môi.
- Tiến hành tạo màng phủ trên quả: Quả mận sau khi đã lựa chọn kỹ được nhúng trong dung dịch tạo màng (thời gian nhúng 15 giây). Các quả đã nhúng được lăn trên máng inox có lót vải mềm để thấm ướt dung dịch dư và tránh hiện tượng đọng giọt trên quả. Quả được đưa lên các giá inox có lót vải mềm và làm khô trong điều kiện thông thoáng. Khi lớp phủ đã khô, quả được đưa vào bảo quản.
- Các công thức thí nghiệm cho quả mận bao gồm:
+ Đối chứng a (ĐCa): không tạo lớp phủ, để ở điều kiện thường (25-260C) trên các đĩa nhựa.
+ SH: tạo lớp phủ shellac, để ở điều kiện thường.
+ SHB: tạo lớp phủ shellac có chất bảo quản, để ở điều kiện thường.
+ Đối chứng b (ĐCb): không tạo lớp phủ, để trong tủ bảo quản và giữ ổn định ở 50C.
+ SH5: tạo lớp phủ shellac, để trong tủ bảo quản và giữ ổn định ở 50C.
+ SHB5: tạo lớp phủ shellac có chất bảo quản, để trong tủ bảo quản và giữ ổn định ở 50C.
Mỗi công thức gồm 1kg quả, được bố trí 3 lần lặp lại.
- Định kỳ theo dõi, đánh giá các chỉ tiêu bao gồm: tỷ lệ thối hỏng, hao hụt khối lượng, độ cứng quả, màu vỏ quả, tổng chất rắn hoà tan, hàm lượng axit, nhận xét cảm quan màu sắc, hương vị quả. Các phép đo được thực hiện đối với 10 quả,
lấy giá trị trung bình.
2.3.5.3. Bảo quản mận bằng lớp phủ PVAc
- Nhũ tương PVAc dùng để tạo lớp phủ bảo quản được pha loãng trực tiếp từ nhũ tương gốc bằng nước cất đến nồng độ 5%. Chất hoá dẻo sorbitol được thêm vào theo tỷ lệ 10% khối lượng so với PVAc. Bổ sung chất bảo quản natri benzoat với hàm lượng 0,12% (khối lượng/thể tích pha lỏng). Sau cùng thêm chất chống tạo bọt polydimetyl siloxan với tỷ lệ 0,01g/100ml dung môi.
- Tiến hành tạo lớp phủ trên quả: Quả mận sau khi đã lựa chọn kỹ được tạo lớp phủ bảo quản theo 3 phương pháp:
+ Phương pháp nhúng: mận được nhúng trong nhũ tương (thời gian nhúng 15 giây). Các quả đã nhúng được lăn trên máng inox có lót vải mềm để thấm ướt dung dịch dư và tránh hiện tượng đọng giọt trên quả. Quả được đưa lên các giá inox có lót vải mềm và làm khô trong điều kiện thông thoáng. Khi lớp phủ đã khô, quả được đưa vào bảo quản.
+ Phương pháp bôi, xoa: dùng vải mềm thấm nhũ tương và xoa lên từng quả. Quả được đưa lên các giá inox có lót vải mềm và làm khô trong điều kiện thông thoáng. Khi lớp phủ đã khô, quả được đưa vào bảo quản.
+ Phương pháp phun: Quả được xếp lên các giá inox có khay hứng ở dưới để hứng dung dịch dư. Sử dụng súng phun phun nhũ tương dưới dạng sương mù lên các ngăn xếp quả (với sự trợ giúp của máy nén khí). Khi lớp phủ đã khô, quả được đưa vào bảo quản.
- Các công thức thí nghiệm bao gồm:
+ Đối chứng a (ĐCa): không tạo lớp phủ, để ở điều kiện thường (25-260C) trên các đĩa nhựa.
+ PVAc_dip: tạo lớp phủ PVAc bằng phương pháp nhúng, để ở điều kiện thường.
+ Đối chứng b (ĐCb): không tạo lớp phủ, để trong tủ bảo quản và giữ ổn định ở 50C.
+ PVAc_dip: tạo lớp phủ PVAc bằng phương pháp nhúng, để trong tủ bảo quản và giữ ổn định ở 50C.
+ PVAc_spray: tạo lớp phủ PVAc bằng phương pháp phun, để trong tủ bảo quản và giữ ổn định ở 50C.
+ PVAc_brush: tạo lớp phủ PVAc bằng phương pháp bôi, xoa, để trong tủ bảo quản và giữ ổn định ở 50C.
Mỗi công thức gồm 1kg quả, được bố trí 3 lần lặp lại.
- Định kỳ theo dõi, đánh giá các chỉ tiêu bao gồm: tỷ lệ thối hỏng, hao hụt khối lượng, độ cứng quả, màu vỏ quả, tổng chất rắn hoà tan, hàm lượng axit, nhận xét cảm quan màu sắc, hương vị quả. Các phép đo được thực hiện đối với 10 quả, lấy giá trị trung bình.
2.3.5.4. Bảo quản mận bằng màng MAP
- Quả mận sau khi lựa chọn sơ bộ được đóng gói 1kg trong các túi màng MAP kích thước 30 x 40cm, chiều dày 0,035mm (35µm). Các túi quả được buộc kín sát quả, không để lại khoảng hở đầu túi. Các túi quả được bảo quản ổn định ở 50C.
- Các công thức thí nghiệm bao gồm:
+ Màng PE không chứa phụ gia (PE)
+ Màng PE chứa phụ gia bentonit hàm lượng 3% (B3)
+ Màng PE chứa phụ gia bentonit hàm lượng 5% (B5)
+ Màng PE chứa phụ gia zeolit hàm lượng 3% (Z3)
+ Màng PE chứa phụ gia zeolit hàm lượng 5% (Z5)
+ Màng CE44 do Viện Công nghệ thực phầm Hàn Quốc cung cấp. Mỗi công thức gồm 1kg quả, được bố trí 3 lần lặp lại.
- Định kỳ theo dõi, đánh giá các chỉ tiêu bao gồm: tỷ lệ thối hỏng, hao hụt khối lượng, độ cứng quả, màu vỏ quả, tổng chất rắn hoà tan, hàm lượng axit, nhận xét cảm quan màu sắc, hương vị quả, sự thay đổi hàm lượng khí CO2 và O2 trong màng bao gói trong quá trình bảo quản. Các phép đo được thực hiện đối với 10 quả, lấy giá trị trung bình.
2.3.5.5. Bảo quản vải bằng màng MAP
- Quá trình chuẩn bị và đóng gói trong bảo quản vải được tiến hành tương tự như quá trình bảo quản mận. Các túi quả được bảo quản ổn định ở 2-40C.
- Các công thức thí nghiệm bao gồm:
+ Đối chứng: không bao gói, để ở nhiệt độ phòng (ĐC)
+ Màng PE không chứa phụ gia (PE)
+ Màng PE chứa phụ gia bentonit hàm lượng 3% (B3)
+ Màng PE chứa phụ gia bentonit hàm lượng 5% (B5)
+ Màng PE chứa phụ gia bentonit hàm lượng 7% (B7)
+ Màng PE chứa phụ gia zeolit hàm lượng 3% (Z3)
+ Màng PE chứa phụ gia zeolit hàm lượng 5% (Z5)
+ Màng PE chứa phụ gia zeolit hàm lượng 7% (Z7)
+ Màng PE chứa phụ gia silica hàm lượng 5% (S5)
+ Màng CE44 do Viện Công nghệ thực phẩm Hàn Quốc cung cấp. Mỗi công thức gồm 1kg quả, được bố trí 3 lần lặp lại.
- Các chỉ tiêu đánh giá, theo dõi được thực hiện tương tự như bảo quản mận.
2.3.5.6. Các phương pháp đo đạc, đánh giá
- Phương pháp cảm quan: theo dõi, đánh giá cảm quan các chỉ tiêu màu vỏ quả, màu thịt quả, hương, vị và độ cứng.
- Độ cứng vỏ quả được xác định bằng máy Fruit Hardness Tester FHM-5 (Nhật).
- Tổng chất rắn hoà tan (TSS) được xác định bằng chiết quang kế Refractometer Milwaukee (Trung Quốc).
- Thành phần khí bên trong bao gói được xác định bằng máy CheckMate 9900 (Đan Mạch).
- Độ bóng của lớp phủ trên quả được đo bằng phản xạ kế Minolta với góc đo
600.
- Màu vỏ quả được đo trên máy Color Checker Nippon Denshoke NR-1
(Nhật).
- Độ axit trong quả được xác định theo TCVN 5483:1991 bằng cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn NaOH.
Cân 100g quả, bóc vỏ sau đó nghiền và lọc lấy nước lọc. Dùng pipet hút chính xác 25ml dung dịch nước quả vừa lọc cho vào bình định mức 250ml, thêm
nước vào bình sau đó định mức đến 250ml. Lấy 25ml dung dịch vừa pha cho vào 3 bình tam giác, thêm vài giọt chất chỉ thị phenolphtalein. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn NaOH 0,1N đến điểm cân bằng, ghi lại thể tích NaOH đã dùng. Chuẩn độ 3 lần lấy kết quả trung bình. Độ axit chuẩn độ được được xác định theo công thức:
1
X 250 V
C 100 1000.V1.C
(16)
V V0 V0
X: Độ axit chuẩn độ được (milimol/100ml) V: Là thể tích mẫu thử (ml)
V0: Là thể tích mẫu phân tích (ml)
V1: Là thể tích của dung dịch NaOH chuẩn được dùng để xác định (ml) C: Nồng độ của dung dịch NaOH (mol/l)
Độ axit của quả được tính theo khối lượng NaOH 0,1N dùng để chuẩn độ hết 100g quả.
- Tỷ lệ hư hỏng: được xác định dựa trên tỷ lệ giữa số quả bị hư hỏng tại thời điểm xác định và tổng số quả đem bảo quản.
- Hao hụt khối lượng được xác định theo công thức:
trong đó:
M MT MS 100
MT
(17)
+ ∆M: hao hụt khối lượng (%)
+ MT: Khối lượng ban đầu.
+ MS: Khối lượng sau của quả tại thời điểm phân tích.
- Nhiệt độ quả được xác định bằng nhiệt kế chuyên dụng (Hàn Quốc).
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Nghiên cứu chế tạo vật liệu bảo quản quả dạng dung dịch từ shellac
Shellac (SH) là một hợp chất cao phân tử gồm các polyeste và các este
đơn.
CH2OH (CH2)5 CHOH
CH2OH (CH2)5 CHOH
CH2OH
(CH2)5 CHOH
CH2OH (CH2)5 CHOH
CHOH
CHOH CHOH
(H2C)7
O
R
O O
O
(H2C)7
O
R
R'
CHOH
O O (H2C)7 O
O
(H2C)7 O
O O
O O R O R O
R' R'
R'
Hình 3.1. Cấu trúc hoá học của shellac [113]
Đại phân tử SH có bộ khung cồng kềnh, khi tạo màng và làm khô chúng ở dạng cứng, dòn (SH tự nhiên có thành phần chính là nhựa cứng và một phần nhỏ là nhựa mềm. Nhựa cứng bao gồm các polyeste tạo nên bộ khung của SH trong khi đó nhựa mềm chứa hỗn hợp các este đơn. Nhựa mềm chứa các este đơn có thể là yếu tố góp phần làm tăng sức căng). Khi đưa thêm chất dẻo hóa glyxerin, các phân tử glyxerin xen vào giữa các mạch đại phân tử làm giảm liên kết este mạch – mạch và làm tăng vận tốc chuyển động của các đoạn mạch do vậy làm các phân tử nước sẽ khuếch tán dễ dàng hơn và làm tăng độ thấm hơi nước. Chất hoá dẻo glyxerin xen vào trong hệ SH làm giảm liên kết este mạch - mạch tạo ra cấu trúc đồng thể hơn [113].
Shellac sử dụng ở đây có chỉ số axit AI 98mg/g và chỉ số este EI 155mg/g để tạo màng cho các thí nghiệm.
3.1.1. Tạo màng và xác định tính chất của màng shellac chứa chất hoá dẻo
3.1.1.1. Hình thái học bề mặt của màng
Ảnh chụp kính hiển vi điện tử quét (SEM) của màng shellac có và không có chất hoá dẻo được trình bày trên hình 3.2.
(a) (b)
(c) (d)
Hình 3.2. Ảnh SEM của màng SH (a,b), SH có 10% glyxerin (c,d)
Kết quả thu được trên ảnh SEM cho thấy, màng SH không có chất hóa dẻo không liên tục, có nhiều mao quản và vết nứt trên bề mặt. Với màng SH có chất hóa dẻo, chất hoá dẻo glyxerin xen vào trong hệ SH làm giảm liên kết este mạch - mạch tạo ra cấu trúc màng đồng thể hơn, màng nhẵn và không xuất hiện mao quản hay vết nứt.
3.1.1.2. Tính chất cơ lý của màng shellac
Kết quả đo tính chất cơ lý của màng SH có và không có chất hoá dẻo glyxerin thể hiện trong bảng 3.1.