Yêu cầu về lý hoá
- PH: lấy một lượng 4-5 ml đổ vào trong cốc có mỏ, đo độ pH của sản phẩm bằng cách đo trực tiếp bằng máy đo pH Model Sension+ PH3.
Chỉ tiêu kim loại nặng: xác định giới hạn các kim loại nặng có trong sản phẩm bào chế [1].
Nguyên tắc: Dựa vào phản ứng tạo kết tủa có màu của ion kim loại nặng và thuốc thử Natri sunfid (Na2S).
Quy trình thực hiện:
+ Dung dịch thử: hòa tan 1 ml sản phẩm bào chế trong hỗn hợp nước: aceton (15;85) và pha loãng thành 20,0 ml cùng với hỗn hợp dung môi. Lấy 12 ml dung dịch này cho vào ống nghiệm.
+ Dung dịch đối chiếu: dùng 12 ml dung dịch chì mẫu 1 phần triệu thu được bằng cách pha loãng dung dịch chì mẫu 100 phần triệu (TT) với hỗn hợp dung môi trên để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
+ Dung dịch mẫu trắng: hỗn hợp gồm 10 ml dung môi được dùng để pha dung dịch thử và 2ml dung dịch thử.
+ Thêm vào mỗi ống 1 ml acid acetic 30%, 1-2 giọt Na2S. Lắc đều, quan sát các dung dịch sau 2 phút.
Tính thích hợp của phép thử: dung dịch đối chiếu phải có màu nhạt hơn khi so sánh với dung dịch mẫu trắng.
Đánh giá kết quả: màu của dung dịch thử (nếu có), không được đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu.
Khả năng tạo bọt và độ ổn định của bọt
Khả năng tạo bọt của dung dịch bào chế được bằng phương pháp lắc trong ống đong. Quy trình tiến hành như sau: Lấy khoảng 50 ml dung dịch bào chế được cho vào ống đong 250 ml, đậy bằng màng paraffin và lắc mạnh 10 lần. Tổng thể tích bọt tạo ra được ghi lại ngay sau khi lắc. Độ ổn định bọt của sản phẩm được đánh giá bằng cách ghi lại thể tích bọt sau khi lắc 4 phút [29].
CHƯƠNG 3 - KẾT QUẢ
3.1. Chiết xuất tinh dầu hoa bưởi bằng dung môi hữu cơ
3.1.1. Chiết xuất tinh dầu hoa bưởi
Kết quả đã chiết được 0,221 g. Hàm lượng tinh dầu thu được theo phương pháp này là 0,147% (tính theo khối lượng nguyên liệu tươi).
3.1.2. Đánh giá hiệu quả chiết xuất, thành phần hóa học của tinh dầu thu được Về hình thức cảm quan
Hình 3.1. Hình ảnh tinh dầu hoa bưởi thu được
Tinh dầu hoa bưởi thu được có màu vàng đậm, do tinh dầu khá sạch, lẫn ít nước và hầu như không bị lẫn các tạp chất khác; trong suốt, mùi thơm nồng, không có mùi hắc do hàm lượng tinh dầu cao.
Bước đầu đánh giá thành phần hóa học của tinh dầu hoa bưởi
Kết quả chạy sắc ký khí kết hợp khối phổ xác định các thành phần hóa học có trong tinh dầu hoa bưởi thu được bằng phương pháp chiết với dung môi ethanol 96% thể hiện trong bảng sau:
Bảng 3.1. Các thành phần hóa học có trong tinh dầu thu được
Tên cấu tử | Hàm lượng (%) | |
1 | Pinen <a-> | 0,93 |
2 | Sabinen | 1,06 |
3 | Pinen <b-> | 7,27 |
4 | Myrcen | 1,82 |
Có thể bạn quan tâm!
-
Bào chế và xây dựng tiêu chuẩn cơ sở dung dịch vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi - 1 -
Bào chế và xây dựng tiêu chuẩn cơ sở dung dịch vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi - 2 -
Một Số Công Thức Bào Chế Dung Dịch Vệ Sinh Phụ Nữ -
Hình Ảnh Dung Dịch Vệ Sinh Phụ Nữ Sau Khi Bào Chế Hoàn Chỉnh -
Bào chế và xây dựng tiêu chuẩn cơ sở dung dịch vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi - 6 -
Bào chế và xây dựng tiêu chuẩn cơ sở dung dịch vệ sinh phụ nữ từ tinh dầu hoa bưởi - 7
Xem toàn bộ 58 trang tài liệu này.
Phellandren <a-> | 1,44 | |
6 | Cymen <o-> | 0,11 |
7 | Limonen | 7,93 |
8 | Phellandren <b-> | 5,76 |
9 | Ocimen <(Z)-b-> | 0,30 |
10 | Ocimen <(E)-b-> | 7,10 |
11 | Terpinen <g-> | 0,20 |
12 | Linalool | 18,02 |
13 | Borneol (=Endo-Borneol) | 0,33 |
14 | Terpinen-4-ol | 0,21 |
15 | Terpineol <a-> | 0,19 |
16 | Linalyl format | 0,58 |
17 | Neral | 0,60 |
18 | Geraniol | 0,95 |
19 | Geranial | 0,92 |
20 | Anethol <E-> (= Anethol <trans->) | 8,72 |
21 | Cinnamyl alcohol <E-> | 0,24 |
22 | Anthranilate <Methyl-> | 0,46 |
23 | Eugenol | 8,19 |
24 | Copaen <a-> | 0,53 |
25 | Caryophyllen <E-> (=Caryophyllen <b->) | 2,96 |
26 | Bergamoten <a-trans-> | 0,10 |
27 | Farnesen <(Z)-b-> | 0,18 |
28 | Humulen <a-> | 0,40 |
29 | Ethyl cinnamat <E-> | 0,47 |
30 | Curcumen <g-> | 0,13 |
31 | Curcumen <ar-> | 2,08 |
32 | Germacren D | 0,24 |
33 | Pentadecan <n-> | 0,15 |
34 | Zingiberen <a-> | 7,27 |
35 | Farnesen <(E,E)-a-> | 0,22 |
36 | Selinen <a-> | 0,69 |
37 | Bisabolen <b-> | 0,24 |
5
Sesquiphellandren <b-> | 0,46 | |
39 | Cadinen <d-> | 0,23 |
40 | Nerolidol <E-> | 5,37 |
41 | Caryophyllene oxid | 0,10 |
42 | Farnesol <E,E-> | 2,41 |
43 | Ethyl methoxycinnamat <E-p-> | 0,88 |
Tổng | 98,42 |
38
Nhận xét:
Tinh dầu thu được đã được xác định gồm có 43 cấu tử khác nhau. Trong đó, có 9 thành phần hóa học chính chiếm hàm lượng cao trong tinh dầu gồm có: pinen
<b-> (7,27); limonen (7,93); phellandren <b-> (5,76); ocimen <(E)-b-> (7,1); linalool (18,02); anethol <E-> (= anethol <trans->) (8,72); eugenol (8,19); zingiberen <a-> (7,27); nerolidol <E-> (5,37). Đây là những thành phần chính tạo nên tác dụng sinh học như kháng viêm, kháng khuẩn, kháng nấm của tinh dầu hoa bưởi [17,27].
3.2. Xây dựng công thức sản phẩm
Công thức sản phẩm bao gồm hai thành phần là dược chất chính và các tá dược. Lựa chọn các thành phần dựa trên tham khảo một số tài liệu và công thức của một số sản phẩm dung dịch vệ sinh phụ nữ trên thị trường để xây dựng công thức sản phẩm phù hợp [30,40].
Bảng 3.2. Công thức dung dịch vệ sinh phụ nữ (dự kiến)
Thành phần | Công dụng | |
1 | Tinh dầu hoa bưởi | Dược chất, tác dụng kháng khuẩn, kháng nấm, chống oxy hoá |
2 | Acid lactic | Dưỡng ẩm tự nhiên, điều chỉnh pH dung dịch |
3 | Nano Bạc | Kháng khuẩn, kháng nấm |
4 | Natri laurylsulfate | Chất hoạt động bề mặt, làm sạch, tạo bọt và tạo nhũ hóa |
Soda | Tá dược đệm, tác nhân gây kiềm hóa | |
6 | Glyceryl | Hút ẩm và làm trơn |
7 | Nipazin | Chất bảo quản |
8 | Nước tinh khiết | Môi trường phân tán |
5
Bên cạnh dược chất chính (tinh dầu hoa bưởi) và các loại tá dược cần thiết (chất điều chỉnh pH, chất hoạt động bề mặt, tá dược đệm, chất dưỡng ẩm, chất bảo quản, nước). Để tối ưu hoá công thức, nhóm nghiên cứu lựa chọn thêm một số thành phần khác với mục đích tăng công dụng và tăng khả năng dưỡng ẩm cho sản phẩm:
- Nano bạc giúp sản phẩm tăng tính kháng khuẩn, kháng nấm, diệt khuẩn nhanh mà không gây ảnh hưởng tới vi khuẩn có lợi trong âm đạo. Ngoài ra, nó còn góp phần khử mùi hôi hiệu quả [14].
- Acid lactic thuộc họ acid alpha hydroxy, dễ dàng hoà tan trong nước. Acid lactic được thêm vào sản phẩm như là một chất giữ ẩm tự nhiên của da giúp điều chỉnh pH của dung dịch và tăng thêm khả năng dưỡng ẩm cho sản phẩm [9,33].
Lựa chọn tỷ lệ tá dược
Tỷ lệ thành phần tá dược sẽ được lựa chọn dựa trên độ pH và tính chất cảmquan giữa 2 thành phần acid lactic và natri laurylsulfate của sản phẩm bào chế.
Thành phần nguyên liệu của công thức đã được cân theo khối lượng bao gồm dược chất chính (tinh dầu hoa bưởi ≈ 2,77%), chất kháng khuẩn (nano bạc ≈ 0,92%),các loại tá dược (soda ≈ 0,14%, glycerin ≈ 46,17%, nipazin ≈ 0,14%). Hòa tan cácchất theo thứ tự trong quy trình và thêm vừa đủ 50 ml để thu được sản phẩm bào chế[6,7].
Cân đong dược chất , tá dược theo công thức
Natri laurylsulfate Glycerin
← Nước vừa đủ ← Nipazin
Hòa tan , khuấy đều
← Soda Hòa tan
← Acid lactic
Hòa tan (dd 2)
Khuấy đều (dd1)
Cho dd 2 vào dd
← Nano bạc
← Tinh dầu hoa bưởi Khuấy đều
Thêm nước vừa đủ
Đóng gói, dán nhãn
Hình 3.2. Sơ đồ quy trình bào chế dung dịch vệ sinh phụ nữ
Quy trình này gồm các bước như sau:
Bước 1: chuẩn bị dụng cụ, nguyên liệu, cân từng thành phần theo khối lượng chính xác.
Bước 2: Hoà tan hoàn toàn Natri laurylsufate vào trong 25ml nước đựng trong cốc có mỏ, dùng đũa thuỷ tinh khuấy đều.
Bước 3: Hoà tan soda vào bước 2, thêm acid lactic khuấy đều.
Bước 4: Hoà tan Nipazin trong glycerin cho vào dung dịch bước 3 thêm nano bạc, tinh dầu hoa bưởi khuấy đều, thêm vừa đủ 50ml nước khuấy cho tan đều.
Bước 5: Đóng dung dịch vào chai nhựa 50ml, dán nhãn, bảo quản.
Hình 3. 3. Hình ảnh mẫu dung dịch vệ sinh phụ nữ sau khi bào chế
Bảng 3.3. Kết quả khảo sát thành phần acid lactic và natri laurylsulfate của các công thức sơ bộ với độ pH và tính cảm quan của sản phẩm bào chế
Acid lactic | Natri laurylsulfate | pH | Cảm quan | ||||
Lần 1 | Lần 2 | Lần 3 | Trung bình | ||||
F1 | 0,92 % | 48,94% | 6,52 | 6,47 | 6,41 | 6,46 | Dung dịch trong suốt, mùi thơm dịu nhẹ, đồng nhất , mịn, tạo bọt tốt |
0,88 % | 48,98% | 7,12 | 7,06 | 7,11 | 7,10 | Dung dịch trong suốt, mùi thơm dịu nhẹ, tạo bọt nhiều,mịn,tuy nhiên dung dịch hơi đặc. | |
F3 | 0,90 % | 48,92% | 6,30 | 6,25 | 6,21 | 6,25 | dung dịch trong suốt, mùi thơm dịu nhẹ ,mịn, tạo nhiều bọt, tuy nhiên dung dịch hơi lỏng. |
F4 | 0,80 % | 49,06% | 8,11 | 8,05 | 8,06 | 8,07 | dung dịch trong suốt, mùi thơm dịu nhẹ ,mịn, tạo nhiều bọt, nhưng dung dịch hơi đặc. |
F5 | 0,97 % | 48,89% | 5,90 | 5,86 | 5,85 | 5,87 | Dung dịch trng suốt, mùi thơm dịu nhẹ , mịn, nhưng sản phẩm lỏng tạo bọt kém. |