PHỤ LỤC A
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH
A.1. Phương pháp phân tích ẩm độ
Nguyên tắc:
Mẫu được cân và cho vào trong một cốc sứ (hoặc cốc nhôm) đã biết trọng lượng, đặt cốc vào trong tủ sấy ở nhiệt độ 1050C đến khi trọng lượng ổn định (khoảng 24 giờ). Chênh lệch trọng lượng mẫu trước và sau khi sấy là độ ẩm.
Dụng cụ và thiết bị:
- Tủ sấy
- Cốc nhôm
- Kẹp
Có thể bạn quan tâm!
- Thí Nghiệm 3: Khảo Sát Sự Ảnh Hưởng Của Thời Gian Hấp Đến Chất Lượng Sản Phẩm.
- Kết Quả Khảo Sát Ảnh Hưởng Của Tỷ Lệ (%) Cá:đậu Nành Và Tỷ Lệ Cacl 2 Đến Giá Trị Cảm Quan Của Sản Phẩm
- Kết Quả Khảo Sát Ảnh Hưởng Của Thời Gian Bảo Quản Đến Chất Lượng Sản Phẩm
- Thử nghiệm sản xuất sản phẩm đậu hủ cá rô phi (Oreochromis niloticus) - 8
Xem toàn bộ 68 trang tài liệu này.
- Cân phân tích
Các bước tiến hành:
1. Sấy cốc ở 1050C trong 2 giờ. Cân trọng lượng cốc (T).
2. Cân khoảng 2-3g mẫu cho vào cốc. Ghi trọng lượng của mẫu và cốc
(W1).
3. Đặt cốc vào trong tủ sấy ở 1050C đến khi trọng lượng không thay
đổi (khoảng 4-5 giờ đối với mẫu khô, 24 giờ đối với mẫu ướt).
4. Lấy mẫu ra cho vào bình hút ẩm, chờ 10-20 phút sau lấy cốc ra cân
(W2).
Cách tính:
Trọng lượng mẫu ướt: mW = W1-T Trọng lượng mẫu khô: md = W2-T
% Độ ẩm = (mw- md)/mw*100
A.2. Phương pháp phân tích hàm lượng tro
Nguyên tắc:
Khi đốt và nung mẫu ở nhiệt độ rất cao, các chất hữu cơ có trong mẫu sẽ bị oxy hóa thành những chất bay hơi CO2, N2 và hơi nước, phần vô cơ còn lại chính là tro. Quá trình này hoàn tất khi mẫu có màu trắng hoặc xám.
Dụng cụ và thiết bị:
- Bếp đốt điện (250 đến 270OC)
- Tủ nung
- Tủ sấy
- Cốc xứ (cốc nhôm)
- Kẹp
- Cân phân tích
Các bước tiến hành:
1. Lấy cốc chứa mẫu khô sau khi phân tích ẩm độ đặt lên bếp điện đốt ở nhiệt độ cao 250 đến 270OC đến khi không còn thấy khói.
2. Cho cốc vào trong tủ nung, mở nhiệt độ 560OC trong 4 giờ (đến khi mẫu có mẫu có màu trắng hoặc xám).
3. Tắt tủ nung khoảng 30 phút để cho nhiệt độ hạ xuống mới lấy mẫu ra và đem cân (W3).
Cách tính:
% Tro =
W3 T 100
md
A.3. Phương pháp phân tích hàm lượng đạm thô
Nguyên tắc:
Ở nhiệt độ cao, dưới tác dụng của H2SO4 đậm đặc và có chất xúc tác, các hợp chất hữu cơ bị oxy hóa, carbon và hydro tạo thành CO2 và H2O, còn gốc amin thì bị oxy hóa và giải phóng ra NH3, NH3 tác dụng với H2SO4 tạo thành (NH4)2SO4 tan trong dung dịch. Đây là giai đoạn công phá đạm trong mẫu.
2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
Trong quá trình chưng cất, (NH4)2SO4 tác dụng với NaOH dư và giải phóng ra NH3
(NH4)2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2NH3 + H2O
Amonia sinh ra sẽ được hấp thụ bằng dung dịch axit boric tạo thành tetraborat amon. Sau đó chuẩn độ dung dịch tetraborat amon bằng dung dịch chuẩn H2SO4, NH3 được giải phóng và xác định được lượng nitơ, theo các phản ứng sau:
NH3 + H2O → NH4OH + H+ 2NH4OH + 4H3BO4 → (NH4)2B4O7 + 7H2O
(NH4)2B4O7 + H2SO4 +5H2O → (NH4)2SO4 + 4H3BO4
Tính được % nitơ có trong mẫu nhân với 6.25 sẽ suy ra được % protein thô. Chỉ số này tùy thuộc vào tỉ lệ của các hợp chất nitơ có trong protein, nói cách khác tùy thuộc vào nguồn gốc của protein (ví dụ: protein trong sữa: 6.38; ngũ cốc: 5.9; gelatin: 5.55; hạt có dầu: 5.4). Tuy nhiên, người ta thường dùng chỉ số chung là 6.25.
Dụng cụ và hóa chất
- Bộ máy phân tích Kjeldal
- Bình chuẩn độ
- Bình tam giác
- Cân phân tích
- Cốc thủy tinh
- H2O2
- H2SO4 đậm đặc
- Dung dịch H2SO4 0,1N: pha một ống chuẩn H2SO4 với nước cất thành 1 lít trong bình định mức
- Dung dịch NaOH 40%: pha 400g NaOH tinh thể với nước cất thành 1 lít dung dịch
- Dung dịch axit boric: pha hỗn hợp 20g axit boric khan và 0,0065g Bromocresol green, 0,013g methyl red với nước cất thành 1 lít dung dịch
Các bước tiến hành:
1. Công phá đạm:
- Đồng nhất mẫu
- Cân khoảng 0.2g mẫu cho vào ống nghiệm Kjeldal, đặt ống vào trong kệ nhôm.
- Cho vào ống lần lượt 10ml H2O2 và 10ml H2SO4 đậm đặc, để yên 5
phút. máy.
- Đặt cả kệ nhôm vào trong bộ phận công phá đạm. Mở vòi nước và bật Chỉnh nhiệt độ ở 4 mức:
1100C trong 20 phút 2000C trong 20 phút 3000C trong 20 phút 3700C trong 20 phút
- Tắt máy, khoảng 10 phút sau, tắt nước, lấy kệ đỡ ra và chờ nguội hẳn. Nếu dung dịch trong ống nghiệm có màu trắng là quá trình công phá đạm xảy ra hoàn toàn, nếu còn màu vàng thì thêm 5ml H2O2 và lặp lại bước 3.
2. Chưng cất
- Kiểm tra NaOH, nước cất trước khi chưng cất.
- Đặt ống nghiệm chứa dung dịch (NH4)2SO4 đã công phá đạm vào đúng vị trí ở hệ thống chưng cất đạm.
- Bên dưới hệ thống chưng cất, đặt bình tam giác chứa 10ml dung dịch axit boric 2%.
- Bật máy, đợi khi xuất hiện chữ P thì bấm nút RUN.
- Máy chạy khoảng 5 phút, khi xuất hiện chữ “END” thì tắt. Dung dịch trong bình tam giác lúc này có màu xanh.
3. Chuẩn độ
Cho từng giọt dung dịch H2SO4 0.1N từ ống buret vào bình tam giác và lắc đều, nhẹ đến khi dung dịch vừa chuyển sang màu hồng nhạt thì dừng lại. Ghi thể tích dung dịch 0.1N H2SO4 vừa chuẩn độ.
Cách tính:
% N =
(V V0 ) * 0.0014
* 100
m * %Dr
%CP = %N * 6.25 (%CP: % protein thô)
Trong đó:
Vo: Thể tích H2SO4 0.1N chuẩn độ mẫu không
V: Thể tích H2SO4 0.1N chuẩn độ mẫu đang phân tích m: Trọng lượng mẫu (g)
%Dr: % độ khô (= 100% - độ ẩm%)
0.0014: số g nitơ ứng với 1ml H2SO4 0.1N dùng chuẩn độ
A.4. Phương pháp phân tích lipid (phương pháp soxhlet)
Nguyên tắc:
Dựa trên khả năng hòa tan của lipid trong dung môi hữu cơ không phân cực, dùng dung môi hữu cơ để trích lipid trong nguyên liệu đã được nghiền nhỏ. Từ đó xác định được hàm lượng lipid trong mẫu phân tích.
Dụng cụ và hóa chất
- Hệ thống Sohlex
- Cân điện tử
- Tủ sấy
- Giấy lọc
- Chlorofrom
Các bước tiến hành
- Dùng giấy lọc cân khoảng 0,5g (m) mẫu cần phân tích, gói chặt, ghi kí hiệu cho vào tủ sấy 1050C trong thời gian 24h, cân khối lượng mẫu (W1).
-Cho mẫu sau sấy vào hệ thống chưng cất Soxlet.
- Đong khoảng 250 ml chloroform cho vào bình cầu.
- Mở nước, bật công tắc máy, chỉnh công tắc máy ở vị trí số 2.
- Sau 3 - 4 giờ, tắt máy, sau 30 phút tắt nước.
- Lấy mẫu trong hệ ra cho vào tủ sấy trong thời gian 24h, cân khối lượng mẫu (W2).
Cách tính:
% Lipid =
(W2 W1 )
* 100 (mẫu khô)
m * %Dr
Trong đó:
Hoặc % Lipid =
(W2
W1 ) * 100 (mẫu ướt)
m
m: Khối lượng mẫu.
W1: Khối lượng mẫu và giấy lọc sau khi sấy lần 1. W2: Khối lượng mẫu và giấy lọc sau khi sấy lần 2.
A.5. Phương pháp phân tích tổng số vi khuẩn hiếu khí
Nguyên tắc:
Đồng nhất mẫu với dịch pha loãng. Từ dung dịch mẫu sau khi đồng nhất, tiến hành pha loãng thập phân thành nhiều nồng độ. Ở mỗi nồng độ thích hợp, chuyển 0,1ml dịch mẫu đã pha loãng vào đĩa Petri, sau đó trộn đều mẫu với môi trường thạch không chọn lọc.
Ủ mẫu trong điều kiện hiếu khí ở nhiệt độ và thời gian theo yêu cầu.
Sau đó, tính số vi sinh vật hiếu khí phát hiện được trên 1 gam mẫu.
Quy trình phân tích : Chuẩn bị dụng cụ
- Đĩa petri rửa sạch, phơi khô, gói đĩa vào giấy bạc (12 đĩa/cây), sấy ở 1050C trong 4h.
- Môi trường PAC đựng trong chai chịu nhiệt
- Nước muối sinh lý 0,85% cho vào mỗi ống nghiệm 9ml rồi đậy nắp thật kín.
- Hộp đầu col được dán cẩn thận
Tất cả môi trường PCA, nước muối sinh lý, đầu col được cho vào thiết bị thanh trùng để tiệt trùng 1210C trong 15 phút. Sau khi tiệt trùng xong, làm nguội, riêng môi trường PCA được giữ ở khoảng 500C.
Chuẩn bị mẫu :
Nơi chuẩn bị mẫu và cấy mẫu phải được xịt cồn 700 để sát trùng, trong quá trình chuẩn bị và cấy luôn phải đốt đèn cồn.
Cho mẫu vào cối sứ để đồng nhất mẫu. Cân 5gam mẫu cho vào bình tam giác. Thêm vào 9ml dịch pha loãng SPW. Đồng nhất mẫu trong khoảng 1 phút tùy theo đặc điểm của mẫu. Dịch mẫu sau đồng nhất có nồng độ là 10-1. Tiếp tục pha loãng thập phân với SPW đến nồng độ thích hợp.
Cấy mẫu:
Chuyển 0,1ml ở mỗi nồng độ thích hợp vào đĩa Petri vô trùng ( mỗi nồng độ thực hiện 2 đĩa). Tiếp theo cho vào mỗi đĩa khoảng 15-20ml môi trường PCA ở nhiệt độ 450C. Trộn đều dịch mẫu và môi trường bằng cách di chuyển đĩa cùng chiều kim đồng hồ 5 vòng và ngược lại 5 vòng để đảm bảo rằng mẫu và môi trường được trộn đều.
Ủ đĩa:
Lật ngược các đĩa Petri, ủ đĩa ở 370C trong thời gian 24h.
Tính kết quả
Nếu chỉ có một nồng độ cho khoảng đếm thích hợp, tính số đếm trung bình từ hai đĩa của nồng độ đó và ghi nhận kết quả như tổng số vi sinh vật hiếu khí.
Nếu 2 đĩa có số khuẩn lạc nằm trong khoảng từ 25-250, việc tính kết quả dựa trên NMKL report no5.
Số lượng N vi khuẩn có trong mẫu thử được tính theo phương trình sau:
Trong đó:
N = C
V (n1 0.1n2 )d
∑ C là tổng số khuẩn lạc trên các đĩa ở 2 độ pha loãng kế tiếp nếu các đĩa điều có số khuẩn lạc nằm trong khoảng 25-250
V là thể tích dịch mẫu cấy vào mỗi đĩa (ml) n1 là số đĩa ở độ pha loãng thứ nhất.
n2 là số đĩa ở độ pha loãng thứ hai
d nồng độ tương ứng với độ pha loãng thứ nhất.
PHỤ LỤC B
B.1. Cơ sở phân cấp chất lượng sản phẩm thực phẩm dựa trên điểm trung bình có trọng lượng (TCVN 3215-79)
Bảng B.1 Cơ sở phân cấp chất lượng sản phẩm thực phẩm dựa trên điểm trung bình có trọng lượng (TCVN 3215-79)
Cấp chất lượng Điểm chung Yêu cầu về điểm trung
bình chưa có trọng lượng đối với các chỉ tiêu
Loại tốt 18.6-20.0 Các chỉ tiêu quan trọng nhất ≥ 4.7
Loại khá 15.2-18.5 Các chỉ tiêu quan trọng nhất ≥ 3.8
Loại trung bình 11.2-15.1 Mỗi chỉ tiêu ≥ 2.8
Loại kém (không đạt mức chất lượng qui định trong tiêu chuẩn nhưng còn khả năng bán được)
7.2-11.1 Mỗi chỉ tiêu ≥ 2.8
Loại rất kém (không có khả năng bán được nhưng sau khi tái chế thích hợp còn sử dụng được)
4.0-7.1 Mỗi chỉ tiêu ≥ 1