100
90
80
70
60
50
40
30
0
0.1
0.2
CTX-100 (%)
0.3 0.4
H(%)
Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết Cr(III) với chất tạo phức 8-HQ vào nồng độ chất hoạt động bề mặt Triton X-100 thu được hình 3.9.
Hình 3.9. Sự ảnh hưởng của nồng độ TX-100 đến hiệu suất chiết Cr(III)
- 4
CCr(III) = 2,0 μg/L; pH = 8; C8-HQ = 2.10 M
100
90
80
70
60
50
40
30
CTX-114 (%)
0 0.1 0.2 0.3 0.4
H (%)
Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Cr(III) vào nồng độ chất hoạt động bề mặt Triton X-114 thu được hình 3.10.
Hình 3.10. Sự ảnh hưởng của nồng độ TX-114 đến hiệu suất chiết Cr(III)
CCr(III) = 2,0 μg/L; pH = 8; C8-HQ = 2.10 - 4 M
Hiệu suất chiết Cr(III) khi sử dụng chất hoạt động bề mặt Triton X-100 tăng mạnh từ 41,6 ± 3,16 % lên 93,0 ± 2,79 % trong khoảng nồng độ chất hoạt động bề
mặt TX-100 từ 0,025% đến 0,2%, khi nồng độ TX-100 lớn hơn 0,2%, hiệu suất chiết giảm nhẹ. Nghiên cứu sự ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt Triton X-114, hiệu suất chiết Cr(III) tăng khi tăng nồng độ Triton X-114 trong khoảng 0,025 ÷ 0,1%, lớn nhất bằng 87,1 ± 3,18 % khi nồng độ TX-114 0,1%. Nguyên nhân là do khi tăng nồng độ chất hoạt động bề mặt dẫn đến tăng thể tích pha nhớt do đó làm giảm tín hiệu phân tích.
Hiệu suất chiết Cr(III) với chất tạo phức 8-HQ trong trường hợp sử dụng chất hoạt động bề mặt TX-100 cao hơn so với khi dùng chất hoạt động TX-114. Có thể giải thích nguyên nhân này như sau: ở cùng nồng độ, dung dịch Triton X-100 có nhiệt độ điểm mù cao hơn so với dung dịch Triton X-114. Do đó, Triton X-100 sẽ tạo mixen và tách pha chậm hơn so với sự tạo mixen của Triton X-114. Chính vì vậy Triton X- 100 sẽ chiết phức CrQ3 tốt hơn so với Triton X-114. Do đó, chất hoạt động bề mặt Triton X-100 được lựa chọn cho phép chiết điểm mù Cr(III).
Hiệu suất chiết điểm mù Cr(III) cao nhất đạt 93,0 ± 2,79% tại nồng độ chất hoạt động bề mặt Triton X-100 0,2%. Do đó giá trị nồng độ Triton X-100 0,2% được lựa chọn để tiến hành các thực nghiệm tiếp theo trong phép chiết Cr(III).
3.1.4. Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ ủ
Nhiệt độ ủ là một trong những yếu tố quyết định đến sự hiệu quả của phép chiết điểm mù. Khi nhiệt độ thấp không đạt đến nhiệt độ điểm mù thì không xảy ra quá trình keo tụ của chất hoạt động bề mặt. Nếu nhiệt độ cao thì gây lãng phí năng lượng và tăng quá trình hòa tan của phức kim loại trong pha nước dẫn đến giảm hiệu suất chiết.
3.1.4.1. Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ ủ trong phép chiết Mn(II)
Nhiệt độ ủ là một yếu tố quan trọng quyết định đến tính định lượng của phép chiết. Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ ủ chiết điểm mù Mn(II) khi dùng chất hoạt động bề mặt Triton X-100 đã được tiến hành. Quy trình thí nghiệm như sau:
+ Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Mn(II) 2,0 mg/L cho vào ống ly tâm thủy tinh thể tích 10 mL. Thêm tiếp 2,0 mL dung dịch đệm borat pH = 10.
+ Thêm 1,0 mL dung dịch 8- HQ 4.10-3 M và 1,5 mL dung dịch Triton X-100 4% và 1,0 mL dung dịch NaCl 5,0% và định mức đến 10 mL bằng nước cất 2 lần. Ngâm cách thủy hỗn hợp phản ứng trong bể ổn nhiệt ở toC trong thời gian 50 phút.
+ Lấy ra, ly tâm 10 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh để đông
đặc pha nhớt bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút.
+ Tách bỏ pha nước giữ lại pha nhớt giàu chất hoạt động bề mặt, hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1M. Phân tích nồng độ Mn trong dung dịch phân tích bằng kỹ thuật FAAS với các điều kiện tối ưu. Kết quả được trình bày trong bảng 3.7.
Bảng 3.7. Sự ảnh hưởng của nhiệt độ ủ đến hiệu suất chiết Mn(II)
Nhiệt độ ủ (oC) | H (%) | |
1 | 70 | 45,0 ± 2,7 |
2 | 75 | 77,3 ± 3,1 |
3 | 80 | 81,1 ± 2,9 |
4 | 85 | 89,4 ± 3,1 |
5 | 90 | 93,3 ± 2,6 |
6 | 95 | 93,3 ± 2,4 |
7 | 100 | 92,7 ± 2,4 |
Có thể bạn quan tâm!
-
Vị Trí Thu Hái Các Mẫu Chè Tại Xã Tà Xùa, Huyện Bắc Yên -
Xây Dựng Và Đánh Giá Đường Chuẩn Cpe Phân Tích Dạng Mn, Cr -
Sự Ảnh Hưởng Của Ph Đối Với Cpe Cr(Iii) Thuốc Thử 8-Hq -
Sự Ảnh Hưởng Của Nồng Độ Nacl Đến Hiệu Suất Cpe Mn(Ii) -
Giới Hạn Nồng Độ Xen Lấn Của Các Cation Đến Cpe Mn(Ii) Và Cr(Iii) -
Sơ Đồ Quy Trình Cpe Phân Tích Tổng Mn Trong Nước Chè
Xem toàn bộ 175 trang tài liệu này.
100
80
60
40
Nhiệt độ ủ (oC)
20
65
70
75
80
85
90
95 100
H (%)
Sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Mn(II) vào nhiệt độ được biểu diễn bằng đồ thị hình 3.11.
Hình 3.11. Sự ảnh hưởng của nhiệt độ ủ đến hiệu suất chiết Mn(II)
CMn(II) = 0,2 mg/L; C8-HQ = 4.10- 4 M; pH = 10, CTX-100 = 0,6%
Từ kết quả nhận thấy, hiệu suất chiết tăng mạnh từ 45,0 ± 2,7% ở nhiệt độ chiết 70oC lên 93,3 ± 2,6% ở nhiệt độ chiết 90oC và đạt giá trị cân bằng trong khoảng nhiệt độ 90oC ÷ 100oC. Khi tăng nhiệt độ nồng độ mixen tới hạn (CMC) của chất hoạt động Triton X-100 giảm xuống, điều này là do khi tăng nhiệt độ sẽ phá hủy các liên kết hidro giữa đầu ưu nước của phân tử TX-100 với các phân tử nước do đó quá trình tạo mixen xảy ra. Tính toán các giá trị nhiệt động học cho thấy, khi tăng nhiệt độ các giá trị năng lượng tự do ΔGo, biến thiên entanpi ΔHo và biến thiên entropi ΔSo của quá trình hình thành mixen keo đều giảm [107]. Hiệu suất chiết điểm mù Mn(II) đạt cực đại tại nhiệt độ 90oC. Do đó, giá trị nhiệt độ 90oC được chọn trong phép chiết điểm mù Mn(II).
3.1.4.2. Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ ủ trong phép chiết Cr(III)
Khảo sát lựa chọn nhiệt độ ủ chiết điểm mù Cr(III) được nghiên cứu với dung dịch thể tích 10 mL chứa: Cr(III) 2,0 µg/L, 8-HQ 2.10-4 M, đệm pH 8, TX-100 0,2%, NaCl 0,5%. Khảo sát nhiệt độ ủ trong khoảng 70 ÷ 100oC trong thời gian 50 phút. Tách lấy pha nhớt, hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1 M trong CH3OH. Đo độ hấp thụ quang của Cr dùng kỹ thuật GFAAS, từ đó xác định được nồng độ Cr trong dung dịch mẫu. Sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất chiết Cr(III) được trình bày trong bảng 3.8 (kết quả trung bình của 3 lần thí nghiệm).
Bảng 3.8. Sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất chiết Cr(III)
Nhiệt độ ủ (oC) | H (%) | |
1 | 70 | 41,2 ± 2,7 |
2 | 75 | 68,4 ± 3,1 |
3 | 80 | 78,5 ± 2,9 |
4 | 85 | 84,7 ± 3,1 |
5 | 90 | 91.6 ± 2,6 |
6 | 95 | 89,0 ± 2,4 |
7 | 100 | 90,1 ± 2,4 |
Sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Cr(III) vào nhiệt độ được biểu diễn trong hình 3.12. Từ kết quả thu được nhận thấy hiệu suất chiết Cr(III) đạt hiệu suất
100
80
60
40
Nhiệt độ (oC)
20
65
70
75
80
85
90
95 100
H (%)
cao nhất khi nhiệt độ 90oC. Do đó, giá trị nhiệt độ 90oC được chọn trong phép chiết điểm mù Cr(III).
Hình 3.12. Sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất chiết Cr(III)
- 4
CCr(III) = 2,0 μg/L; pH = 8; C8-HQ = 2.10 M
3.1.5. Khảo sát thời gian chiết
Thời gian chiết là yếu tố quan trọng trong phép chiết điểm mù phân tích ion kim loại trong dung dịch. Nếu thời gian chiết ngắn dẫn đến quá trình tạo mixen của chất hoạt động bề mặt chưa hoàn toàn, do đó phức chất bị chưa chiết hết vào pha mixen. Nếu thời gian chiết quá lâu thì gây lãng phí, khảo sát thời gian chiết tối ưu nhằm tiết kiệm thời gian và đảm bảo sự định lượng của phép chiết.
3.1.5.1. Khảo sát thời gian chiết Mn(II)
Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất chiết Mn(II) được nghiên cứu với dung dịch có thể tích 10 mL chứa: Mn(II) 2,0 mg/L, 8-HQ 4.10-4 M, đệm borat pH = 10, TX-100 0,6%, NaCl 0,5%. Ngâm cách thủy hỗn hợp phản ứng trong bể ổn nhiệt ở 90oC với khoảng thời gian khảo sát 10 ÷ 60 phút. Sau đó, lấy ra ly tâm 10 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút. Tách và hòa tan pha giàu chất hoạt động bề mặt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1M. Đo độ hấp thụ quang của Mn trong dung dịch phân tích, thu được nồng độ Mn trong dung dịch mẫu. Sự ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất chiết Mn2+ được trình bày trong bảng 3.9.
Bảng 3.9. Sự ảnh hưởng của thời gian chiết đến hiệu suất chiết Mn(II)
Thời gian chiết (phút) | H (%) | |
1 | 10 | 87,9 ± 3,1 |
2 | 20 | 88,1 ± 2,4 |
3 | 30 | 89,7 ± 2,3 |
4 | 40 | 91,4 ± 2,7 |
5 | 50 | 95,6 ± 2,5 |
6 | 60 | 94,3 ± 2,2 |
100
90
80
70
60
50
Thời gian chiết (phút)
40
0
10
20
30
40
50
60
H (%)
Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết Mn(II) với chất tạo phức 8-HQ, chất hoạt động bề mặt Triton X-100 vào thời gian chiết thu được hình 3.13.
Hình 3.13. Sự ảnh hưởng của thời gian chiết đến hiệu suất chiết Mn(II)
- 4 o o
CMn(II) = 0, 2 mg/L; C8-HQ = 4.10 M; pH = 10, CTX-100 = 0,6%, t = 90 C
Từ kết quả khảo sát nhận thấy hiệu suất chiết cao nhất 95,6 ± 2,4% khi thời gian chiết 50 phút. Khi thời gian chiết ngắn, quá trình tạo mixen của chất hoạt động bề mặt Triton X-100 chưa hoàn toàn, do đó phức MnQ2 chưa bị chiết hết vào pha mixen. Như vậy, thời gian chiết 50 phút được áp dụng trong phép chiết Mn(II) đảm bảo sự định lượng của phép chiết và tiết kiệm thời gian.
3.1.5.2. Khảo sát thời gian chiết Cr(III)
Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian chiết Cr(III) được nghiên cứu với dung
dịch thể tích 10 mL chứa: Cr(III) 2,0 µg/L, 8-HQ 2.10-4 M, pH = 8 đệm photphat, TX- 100 0,2%, NaCl 0,5%. Ngâm cách thủy hỗn hợp phản ứng trong bể ổn nhiệt ở 90oC trong thời gian 10 ÷ 60 phút. Sau đó, lấy ra ly tâm 10 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút. Tách lấy pha nhớt, hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1 M trong CH3OH. Phân tích hàm lượng Cr trên hệ thống Zeenit 700 bằng kỹ thuật GFAAS. Sự phụ thuộc của hiệu suất chiết Cr(III) vào thời gian chiết trung bình của 3 lần thí nghiệm được trình bày trong bảng 3.10.
Bảng 3.10. Sự ảnh hưởng của thời gian chiết đến hiệu suất chiết Cr(III)
Thời gian chiết (phút) | H (%) | |
1 | 10 | 78,1 ± 2,3 |
2 | 20 | 78,6 ± 2,4 |
3 | 30 | 81,0 ± 3,1 |
4 | 40 | 87,6 ± 2,9 |
5 | 50 | 90,3 ± 2,0 |
6 | 60 | 89,6 ± 2,1 |
100
90
80
70
Thời gian chiết (phút)
60
0
10
20
30
40
50
60
H (%)
Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết Cr(III) vào thời gian chiết thu được biểu đồ trong hình 3.14.
Hình 3.14. Sự ảnh hưởng của thời gian chiết đến hiệu suất chiết Cr(III)
CCr(III) = 2,0 μg/L; C8-HQ = 2.10 - 4 M; pH = 8; to = 90oC
Từ kết quả thu được nhận thấy hiệu suất chiết Cr(III) tăng dần theo thời gian chiết và đạt giá trị cao nhất 90,3 ± 2,0 % khi thời gian chiết 50 phút. Do đó, thời gian 50 phút được chọn cho các nghiên cứu tiếp theo trong phép chiết Cr(III).
Như vậy, nhận thấy thời gian chiết trong phép chiết điểm mù Mn(II) và Cr(III) với chất hoạt động bề mặt Triton X-100 đều là 50 phút. Thời gian chiết phụ thuộc vào chất hoạt động bề mặt và nhiệt độ chiết mà không bị ảnh hưởng của các yếu tố khác.
3.1.6. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl
Trong các nghiên cứu về chiết điểm mù đã công bố, khi dung dịch chiết có mặt chất điện ly mà các ion của chất điện ly không có khả năng tạo phức với 8-HQ hiệu suất chiết điểm mù Mn(II), Cr(III) tăng lên. Khảo sát sự ảnh hưởng chất điện ly đến hiệu suất chiết Mn(II), Cr(III) bằng cách sử dụng dung dịch NaCl.
3.1.6.1. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl chiết điểm mù Mn(II)
Tiến hành khảo sát sự ảnh hưởng nồng độ chất điện ly NaCl đến quá trình chiết điểm mù Mn(II) trong khoảng nồng độ NaCl 0,1% ÷ 0,6%. Quy trình khảo sát như sau:
+ Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Mn(II) 2,0 mg/L trong nước cho vào ống ly tâm thuỷ tinh thể tích 10 mL.
+ Thêm tiếp 1,0 mL dung dịch 8-HQ 4.10-3 M và 1,0 mL dung dịch đệm borat pH = 10.
+ Thêm tiếp 1,5 mL dung dịch chất hoạt động bề mặt TX-100 4 %.
+ Thêm V mL dung dịch NaCl 5% và định mức đến 10 mL bằng nước cất.
+ Ngâm cách thủy hỗn hợp phản ứng trong bể ổn nhiệt ở 90oC trong thời gian 50 phút.
+ Sau đó, lấy ra ly tâm 10 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút để đông đặc pha nhớt.
+ Tách và hòa tan pha giàu chất hoạt động bề mặt Triton X-100 bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1 M.
+ Đo độ hấp thụ quang của Mn bằng kỹ thuật FAAS, từ đó xác định được nồng độ Mn trong dung dịch mẫu. Sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl đến hiệu suất chiết Mn(II) được trình bày trong bảng 3.11.