Trang chủ / Hóa Học

Tổng hợp nano kẽm oxít có kiểm soát hình thái và một số ứng dụng - 1

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC


VÕ TRIỀU KHẢI


TỔNG HỢP NANO KẼM OXÍT CÓ KIỂM SOÁT HÌNH THÁI VÀ MỘT SỐ ỨNG DỤNG


Chuyên ngành: Hóa lý thuyết và Hóa lý Mã số: 62 44 01 19


LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 207 trang tài liệu này.


NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:

Tổng hợp nano kẽm oxít có kiểm soát hình thái và một số ứng dụng - 1

1. GS. TS. TRẦN THÁI HÒA

2. TS. ĐINH QUANG KHIẾU


HUẾ, 2014


LỜI CAM ĐOAN


Tôi xin cam đoan, đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệu và kết quả nghiên cứu trong luận án này là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa từng được công bố trong bất kỳ một công trình nào khác.


Tác giả


Võ Triều Khải


LỜI CẢM ƠN


Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn chân thành và sâu sắc tới Giáo sư, Tiến sĩ Trần Thái Hòa và Tiến sĩ Đinh Quang Khiếu, những người Thầy tâm huyết đã tận tình giúp đỡ, hướng dẫn, động viên khích lệ cũng như dành thời gian trao đổi và định hướng cho tôi trong quá trình thực hiện luận án.

Tôi xin chân thành cảm ơn Ban Giám hiệu Trường Đại học Khoa học – Đại học Huế, Ban Giám đốc Đại học Huế, Ban Giám hiệu trường Cao đẳng Kinh tế - Kỹ thuật Quảng Nam đã tạo điều kiện thuận lợi cho tôi trong thời gian thực hiện luận án.

Tôi xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm Khoa Hóa, phòng Đào tạo Sau đại học trường Đại học Khoa học – Đại học Huế, Bộ môn Hóa lý, Bộ môn Phân tích, Bộ môn Vô cơ, Bộ môn Hữu cơ cùng các Thầy giáo, Cô giáo thuộc Khoa Hóa trường Đại học Khoa học – Đại học Huế đã tạo điều kiện rất thuận lợi cho tôi trong suốt quá trình thực hiện luận án.

Tôi xin chân thành cảm ơn TS. Nguyễn Hải Phong, PGS. TS Nguyễn Văn Hiếu, PGS. TS. Nguyễn Xuân Nghĩa, TS. Lê Văn Khu, TS. Đỗ Hùng Mạnh, TS. Nguyễn Đức Thọ, TS. Nguyễn Văn Hải, ThS. Đỗ Thị Thoa, ThS. Nguyễn Cửu Tố Quang, ThS. Phan Thị Kim Thư đã giúp đỡ tôi phân tích đặc trưng các mẫu thực nghiệm trong luận án này.

Cuối cùng, Tôi chân thành cảm ơn gia đình, bạn bè và đồng nghiệp đã động viên, giúp đỡ trong suốt quá trình làm việc để tôi hoàn thành luận án này.


Huế, tháng 5 năm 2014

Võ Triều Khải

MỤC LỤC

Trang phụ bìa. i

Lời cam đoan ii

Lời cảm ơn iii

Mục lục iv

Danh mục các ký hiệu và các chữ viết tắt viii

Danh mục các bảng x

Danh mục các hình xiii

Danh mục các sơ đồ xx

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU 4

1.1. TỔNG HỢP VẬT LIỆU ZnO KÍCH THƯỚC NANO. 5

1.2. TỔNG HỢP VẬT LIỆU ZnO PHA TẠP La (La – ZnO). 11

1.3. ỨNG DỤNG ZnO và La – ZnO TRONG XÚC TÁC QUANG HÓA

PHÂN HỦY PHẨM NHUỘM 14

1.4. ỨNG DỤNG La – ZnO LÀM CẢM BIÊN KHÍ 20

1. 4.1. Cơ sở lý thuyết 20

1.4.2. Tổng quan một số kết quả nghiên cứu cảm biến khí H2, NH3, C2H5OH bằng vật liệu bán dẫn trong những năm gần đây 23

1.5. ỨNG DỤNG ZnO BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC. 28

CHƯƠNG 2. MỤC TIÊU, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 33

2.1. MỤC TIÊU 33

2.2. NỘI DUNG 33

2.3. MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA LÝ 33

2.3.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X 33

2.3.2. Hiển vi điện tử quét 36

2.3.3. Hiển vi điện tử truyền qua 37

2.3.4. Phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X 37

2.3.5. Phổ Raman 39

2.3.6. Phổ phản xạ khuếch tán tử ngoại khả kiến 41

2.3.7. Phổ hấp thụ tử ngoại – khả kiến 42

2.3.8. Đẳng nhiệt hấp phụ - khử hấp phụ nitơ 43

2.3.9. Phương pháp phân tích nhiệt 44

2.3.10. Phương pháp giải hấp theo chương trình nhiệt độ 45

2.3.11. Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 46

2.3.12. Phương pháp von – ampe hòa tan anot 47

2.3.13. Phương pháp phân tích thống kê 52

2.4. THỰC NGHIỆM 52

2.4.1. Hóa chất 52

2.4.2. Phương pháp thực nghiệm 53

2.4.2.1. Phương pháp tổng hợp ZnO trong hệ kẽm acetate – dung dịch ethanol dùng hexamethylenetetramine (HM) làm

chất tạo môi trường kiềm 53

2.4.2.2. Phương pháp tổng hợp ZnO pha tạp La 54

2.4.2.3. Phương pháp tổng hợp ZnO trong hệ kẽm acetate – ethanol dùng KOH/NaOH làm chất tạo môi trường kiềm 55

2.4.2.4. Phương pháp xác định hoạt tính xúc tác 55

2.4.2.5. Phương pháp đo COD 56

2.4.2.5. Phương pháp xác định điểm đẳng điện 57

2.4.2.6. Phương pháp đo cảm biến khí 57

2.4.2.7. Biến tính điện cực GC bằng ZnO dạng đĩa lục lăng 60

CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 62

3.1. TỔNG HỢP KIỂM SOÁT HÌNH THÁI MICRO/NANO ZnO TỪ

DẠNG ĐĨA ĐẾN DẠNG QUE TRONG HỆ KẼM ACETATE – ETHANOL – NƯỚC DÙNG CHẤT HEXAMETHYLENETETRAMINE (HM)

TẠO MÔI TRƯỜNG KIỀM 62

3.1.1. Ảnh hưởng của các dung môi hữu cơ đến hình thái của vật liệu 62

3.1.2. Ảnh hưởng của tỉ lệ ethanol - nước đến hình thái của vật liệu ZnO 64

3.1.3. Xây dựng giản đồ hình thái ZnO trong hệ ba cấu tử Zn(CH3COO)2

- C2H5OH - H2O 73

3.2. TỔNG HỢP ZnO TRONG HỆ KẼM ACETATE – ETHANOL – KIỀM 77

3.2.1. Tổng hợp ZnO dạng que trong hệ kẽm acetate – ethanol – NaOH 77

3.2.2. Tổng hợp ZnO dạng cầu trong hệ kẽm acetate – ethanol - KOH 79

3.3. TỔNG HỢP ZnO CHỨA La (La – ZnO) 82

3.3.1. Ảnh hưởng của nồng độ gel 83

3.3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ thuỷ nhiệt 85

3.3.3. Ảnh hưởng của nồng độ NaOH 87

3.3.4. Ảnh hưởng của tỉ lệ La/Zn. 88

3.4. HOẠT TÍNH XÚC TÁC CỦA ZnO VÀ La-ZnO 96

3.4.1. Động học mất màu phẩm nhuộm methyl xanh bằng hệ xúc tác ZnO/H2O2

với sự hỗ trợ của sóng siêu âm 97

3.4.2. Phân hủy phẩm nhuộm methyl xanh bằng xúc tác La – ZnO 104

3.4.2. 1. Các yếu tố ảnh hưởng đến sự mất màu quang hoá 104

3.4.2.2. Động học và cơ chế của phản ứng mất màu quang hoá 105

3.4.2.3. Thảo luận về cơ chế quá trình mất màu quang hoá 110

3.4.2.4. Sự hoàn nguyên xúc tác 111

3.5. HOẠT TÍNH CẢM BIẾN KHÍ CỦA ZnO VÀ La – ZnO 114

3.5.1. Hoạt tính cảm biến đối với hydro 114

3.5. 2. Hoạt tính cảm biến đối với ethanol 118

3.5.3. Hoạt tính cảm biến đối với ammonia 123

3.6. BIẾN TÍNH ĐIỆN CỰC GLASSY CARBON (GC) BẰNG NANO ZnO 127

3.6.1. Khảo sát các loại điện cực biến tính 128

3.6.2. Khảo sát số lớp ZnO trên bề mặt điện cực 129

3.6.3. Khảo sát số vòng quét tạo poly(bromocresol purple) – P(BCP) 129

3.6.4. Khảo sát nồng độ của Bromocresol purple (BCP) 129

3.6.5. Khảo sát ảnh hưởng các thông số 130

3.6.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của pH 130

3.6.5.2. Khảo sát ảnh hưởng của thế điện phân làm giàu 133

3.6.5.3. Khảo sát ảnh hưởng của biên độ xung 133

3.6.5.4. Ảnh hưởng của tốc độ quét 134

3.6.6. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp 137

3.6.6.1. Độ lặp lại của tín hiệu hòa tan 137

3.6.6.2. Khoảng tuyến tính 138

3.6.6.3. Giới hạn phát hiện và độ nhạy. 140

3.6.6.4. Áp dụng thực tế 140

CÁC KẾT LUẬN CHÍNH CỦA LUẬN ÁN 145

DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH CÓ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN 148

TÀI LIỆU THAM KHẢO 149

PHỤ LỤC I

DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT


a, b, c Hằng số mạng tinh thể

h, k, l Các chỉ số Miler

Độ rộng nữa chiều cao peak

độ biến dạng

A Mật độ quang

BET Brunauer-Emmett-Teller

COD Nhu cầu oxy hóa học (Chemical Oxygen Demand)

D Kích thước hạt

DP-ASV Von – ampe hòa tan xung vi phân (Differential Pulse Voltammetry)

EDX Phổ tán sắc năng lượng tia X

(Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy)

Eg Năng lượng vùng cấm

FWHM Độ rộng nữa chiều cao peak (Full Width at Half Maximum) GHPH Giới hạn phát hiện

GHĐL Giới hạn độc lập

HM Hexamethylenetetramine

HND Đĩa lục giác (Hexagonal Nano Disk)

HPLC Sắc ký lỏng hiệu năng cao

(High Performance Liquid Chromatography)

HT Huyết thanh

ISI Institute for Scientific Information

Ka Hằng số cân bằng

kT Hằng số tốc độ

MB Methyl blue

NT Nước tiểu

p Giá trị xác suất ý nghĩa

ppm parts per million

..... Xem trang tiếp theo?
⇦ Trang trước - Trang tiếp theo ⇨

Ngày đăng: 28/08/2023