Phân tích thực phẩm - Lê Nhất Tâm

phenolphtalein).Định phân bằng KOH 0,5 N trong cồn với 1 mL chỉ thị phenolphtalein đến hồng nhạt.

Tính kết quả:

 Kết quả được ghi chép và tính toán theo báo cáo phụ lục 1

 Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 kết quả thử song song được làm tròn đến hàng đơn vị.

 Chênh lệch kết quả giưã 2 lần thử đơn vị

song song không được quá 5

1.25.9 Xác định hàm lượng chất không xà phòng hoá trong dầu mỡ Phạm vi áp dụng: Xác định hàm lượng chất không xà phòng hoá trong các loại dầu mỡ thông thường.

Tài liệu tham khảo: AOCS Ca 6a 40(1997)

Thiết bị và dụng cụ:

 Hệ thống đun hoàn lưu

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 176 trang tài liệu này.

 Bình lóng dung tích 500 mL

Thuốc thử: (Loại tinh khiết phân tích)

 Cồn 950

 Dung dịch KOH 50 %

 Ether petroleum

 Dung dịch chuẩn NaOH 0,02 N

 Dung dịch phenolphtalein 1% trong cồn 950

Tiến hành:

Tiến hành thử nghiệm 2 lần cho mỗi mẫu thử theo các bước sau:

 Cân khoảng 5 g (chính xác đến 0,0001g) mẫu đã trộn kỹ vào bình tam giác nút mài

 Thêm 30 mL cồn 950 và 5 mL dung dịch KOH 50 %. Đun hoàn lưu trên bếp cách thủy1giờ hoặc cho đến khi mẫu được xà phòng hoá hoàn toàn

 Chuyển toàn bộ mẫu đã xà phòng hoá vào bình lóng. Rửa bình

bằng cồn 950 đến khi thể tích đạt 40 mL. Tiếp tục rửa bằng nước ấm và sau đó nước lạnh đến khi tổng thể tích đạt 80 mL. Tráng rửa quanh bình tam giác bằng 5 mL ete petrol và cũng thêm vào

bình lóng. Làm nguội đến nhiệt độ petrol

phòng rồi thêm 50 mL ete

 Đậy nắp, lắc mạnh ít nhất 1 phút, để yên tách lớp

 Chuyển lớp dưới sang bình lóng khác

 Lặp lại quá trình trích ly ít nhất 6 lần với mỗi lần dùng 50 mL ete petrol. Tất cả dịch trích ly được dồn vào 1 bình lóng

 Rửa dịch trích ly 3 lần, mỗi lần 25 mL cồn 10 %. Lắc mạnh và loại bỏ lớp cồn sau mỗi lần trích ly

 Tiếp tục rửa dịch trích ly bằng cồn 10% cho đến khi dung dịch rửa không cho màu hồng với vài giọt phenolphtalein

 Chuyển dịch trích ly được vào bình tam giác khô sạch đã biết

trước khối lượng. Làm bay hơi toàn bộ ete petrol trên bếp cách

thủy rồi sấy đến khối lượng không đổi ở (70 – 80) 0C. Làm nguội 30 phút trong bình hút ẩm rồi cân

 Hoà tan cặn bằng 50 mL cồn trung tính phenolphtalein.

ở 50

0C, thêm 5 giọt

 Chuẩn độ bằng NaOH 0,02 N đến điểm cuối

 Thực hiện mẫu trắng tương tự nhưng thay mẫu bằng nước cất

Tính kết quả:

 Kết quả được ghi chép và tính toán theo báo cáo thử nghiệm phụ lục 1

 Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 kết quả thử song song được làm tròn đến số lẽ thứ 2.

 Chênh lệch kết quả 0,2%

giữa 2 lần thử

song song không được quá

Hàm lượng chất không xà phòng hóa AOCS Ca 6a – 40 (1997) ( W3 W1 ) [(VS VB) x 0,0056 x f + (W4 – W2)

X = x 100 , %

f hệ số hiệu chỉnh nồng độ NaOH W1 khối lượng bình mẫu thử ,g W2 khối lượng bình mẫu trắng, g

W3 khối lượng bình và cặn mẫu thử sau khi trích ly, g W4 – khối lượng bình và cặn mẫu trắng sau khi trích ly, g VS thể tích NaOH chuẩn độ mẫu thử,mL

VB thể tích NaOH chuẩn độ mẫu trắng, mL X hàm lượng chất không xà phòng hoá, % W khối lượng mẫu thử,g

0,0056 là số gam axit oleic tương ứng chuẩn độ với 1ml NaOH 0,02 N trong chuẩn độ trên

1.25.10 Xác định hàm lượng xà phòng trong dầu

Phạm vi áp dụng: Xác định hàm lượng xà phòng trong các sản phẩm dầu thực vật đã tinh chế.

Tài liệu tham khảo: AOCS Cc 1795 (1997)

Thiết bị và dụng cụ:

 Bếp cách thuỷ.

 Bình tam giác có nút mài

 Microburet 5 mL

Hóa chất: (Loại tinh khiết phân tích)

 Dung dịch kiểm tra Aceton chứa 2 % nước: cho 20 mL nước vào

980 mL aceton nguyên chất rồi chuẩn độ bằng HCl 0,01 N hoặc

NaOH 0,01 N với chỉ thị bromophenol xanh cho đến khi dung dịch có màu vàng

 Dung dịch chuẩn HCl nồng độ 0,01 N.

 Chỉ thị bromophenol xanh 1% trong nước.

 Dung dịch NaOH 0,01N

Tiến hành thử:

Tiến hành thử nghiệm 2 lần cho mỗi mẫu thử theo các bước sau:

 Cân khoảng 10 g mẫu (đã trộn đều) chính xác đến 0,0001g vào bình tam giác dung tích 250 mL . Thêm 1 mL nước cất , làm ấm trên bếp cách thuỷ và lắc mạnh .

 Thêm tiếp 50 mL dung dịch kiểm tra, làm ấm rồi lắc kỹ. Để yên cho dung dịch trong bình tách thành hai lớp. Nếu mẫu có xà phòng, lớp trên sẽ có màu xanh lá mạ đến xanh da trời, tiếp tục thực hiện các bước tiếp theo sau đây để xác định hàm lượng xà phòng.

 Chuẩn độ mẫu trong bình bằng dung dịch HCl 0,01 N mẫu cho

đến khi màu xanh của lớp dung dịch trên chuyển thành màu vàng.

 Tiếp tục làm ấm, lắc và chuẩn độ bền

đến khi lớp trên có màu vàng

 Thực hiện mẫu trắng với mẫu dầu không chứa xà phòng.

Tính kết quả:

 Kết quả được ghi chép và tính toán theo báo cáo thử nghiệm phụ lục 1

 Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 kết quả thử song song được làm tròn đến số lẻ thứ nhất

 Chênh lệch kết quả 0,01%

giữa 2 lần thử

song song không được quá

Hàm lượng xà phòng AOCS Cc 17 95 (1997) (VS VB) x N x 0,304 100

X = , %

N nồng độ dung dịch HCl

VS thể tích HCL chuẩn độ mẫu thử, mL VB thể tích HCL chuẩn độ mẫu trắng, mL W khối lượng mẫu, g

X hàm lượng xà phòng theo natri oleat, %

Lưu ý: Phương pháp này dùng cho mẫu có chứa hàm lượng xà phòng khoảng 0,05 % . Đối với mẫu có hàm lượng xà phòng lớn nên cân khoảng 4 g mẫu.

1.25.11 Xác định hàm lượng tro cuả sản phẩm dầu

Phạm vi áp dụng: Xác định hàm lượng tro của các sản phẩm dầu mỡ thực phẩm

Tài liệu tham khảo: AOCS Ca 11 25 (1997)

Thiết bị và dụng cụ:

 Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ đến 600 0C

 Chén nung dung tích 100 mL

Tiến hành:

Tiến hành thử nghiệm 2 lần cho mỗi mẫu thử theo các bước sau:

 Trộn mẫu thật đều , nếu cần , làm mềm bằng cách đun nhẹ nhưng không làm chảy mẫu.

 Đặt chén vào lò nung (550 600) nguội trong bình hút ẩm và cân.

oC trong khoảng 30 phút. Làm

 Cân khoảng 50 g mẫu vào chén, đun nhẹ cho đến khi mẫu cháy

thành ngọn lửa trên mặt. Giảm kích thước ngọn lửa cho đến khi nhiệt vừa đủ cho mẫu cháy.

 Tiếp tục đốt mẫu đến than đen rồi cho chén vào lò nung nhiệt độ (550 600) oC trong 1 giờ.

 Lấy chén ra khỏi lò nung , làm nguội 45 phút trong bình hút ẩm , cân.

 Lặp lại quá trình nung và cân cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa 2 lần cân liên tiếp không quá 5 mg

Tính kết quả:

 Kết quả được ghi chép và tính toán theo báo cáo thử nghiệm phụ lục 1.

 Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 kết quả thử song song được làm tròn đến 0,1g/Kg

Chênh lệch kết quả giữa 2 lần thử song song không được quá 0,1g/Kg

Hàm lượng tro AOCS Ca 11 – 25 (1997)

(W2 – W) x 1000

X = , g/Kg

W1 W

W2 khối lượng chén và tro, g W1 khối lượng chén và mẫu, g W khối lượng chén, g

X hàm lượng tro, g/kg

1.25.12 Xác định hàm lượng tạp chất của sản phẩm dầu mỡ thực phẩm

Phạm vi áp dụng: Xác định hàm lượng tạp chất không tan của sản phẩm dầu mỡ thực phẩm

Tài liệu tham khảo: AOCS Ca 3a – 46(1997)

Thiết bị và dụng cụ:

 Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ ở (101 1) 0C

 Chén lọc Gooch có lót 2 g amian (đã được sấy khô đến khối lượng

không đổi ở (101 cân)

1)0C . Làm nguội 30 phút trong bình hút ẩm và

Thuốc thử: (Loại tinh khiết phân tích)

 Ete petrol

 Ete etylic



Chuẩn bị mẫu

Trộn mẫu thật kỹ bằng dụng cụ thích hợp (có thể làm ấm mẫu nhưng không được đến điểm nóng chảy)

Tiến hành

Tiến hành thử nghiệm 2 lần cho mỗi mẫu thử theo các bước sau:

 Cân chính xác khoảng 5 g mẫu vào cốc thủy tinh

 Thêm 50 mL ete etylic rồi làm ấm trên bếp cách thủy để hoà tan

 Lọc qua chén lọc Gooch

 Rửa 5 lần, mỗi lần với 10 mL ete etylic ấm, để dịch qua lọc hết rồi mới cho lượng ete tiếp theo

 Rửa lại cặn bằng 1 ít ete petrol

 Sấy khô chén và cặn đến khối lượng không đổi ở

làm nguội 30 phút trong bình hút ẩm, cân

Tính kết quả

(101

1) 0C,

 Kết quả được ghi chép và tính toán theo báo cáo thử nghiệm phụ lục 1

 Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 kết quả thử song song được làm tròn đến 0,01%

 Chênh lệch kết quả 0,01%

giữa 2 lần thử

song song không được quá

Hàm lượng tạp chất AOCS Ca 3a – 46 (1997)

( W2 W1 ) x 100

X = , %

W2 khối lượng chén và cặn sau khi sấy , g W1 khối lượng chén , g

W khối lượng mẫu , g

X khối lượng tạp chất , %

1.25.13 Xác định hàm lượng nước và các chất dễ bay hơi trong sản phẩm dầu mỡ

Phạm vi áp dụng: Xác định hàm lượng nước và các chất dễ trong các sản phẩm dầu mỡ thông thường.

Tài liệu tham khảo: AOCS Ca 2c – 25(1997)

Thiết bị và dụng cụ :

 Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ đến 1010C 10C

 Bếp điện

bay hơi