Xác Định Chỉ Số Xà Phòng Hoá Của Dầu Mỡ Thực Phẩm

N nồng độ dung dịch Na2S2O3

VB thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn mẫu trắng, mL VS thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn mẫu thử, mL W khối lượng mẫu thử, g

X chỉ số peroxide, meq / kg

1.25.5 Xác định chỉ số xà phòng hoá của dầu mỡ thực phẩm

Chỉ số xà phòng hoá là lượng mg KOH cần để xà phòng hoá hoàn toàn 1 g mẫu dầu béo.

Phạm vi áp dụng: Xác định chỉ số xà phòng của các sản phẩm dầu mỡ thực phẩm thông thường.

Tài liệu tham khảo: AOCS Cd 325 (1997)

Thiết bị và dụng cụ :

 Bếp cách thuỷ điều chỉnh được nhiệt độ.

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 176 trang tài liệu này.

 Ống sinh hàn có chiều dài tối thiểu 650 mm .

 Bình tam giác dung tích 250 mL.

Thuốc thử : (loại tinh khiết phân tích).

 Dung dịch HCl chuẩn 0,5 N.

 Dung dịch KOH trong cồn: cân khoảng (5 –10) g KOH cho vào bình cầu dung tích 2 L chứa sẵn 1,5 L cồn 95o . Đun hoàn lưu trên bêp cách thuỷ 1 h. Chưng cất và thu hồi cồn.

 Hoà tan 40 g KOH trong 1 L cồn đã thu hồi trên (giữ ở nhiệt độ

nhỏ hơn 15,5oC trong quá trình hoà tan). Dung dịch nầy phải để

qua đêm, lọc.

 Dung dịch chỉ thị phenolphtalein 1 % trong cồn 95o .

Tiến hành thử:

Tiến hành thử nghiệm 2 lần cho mỗi mẫu thử theo các bước sau :

 Cho mẫu vào cốc thuỷ tinh và gia nhiệt cho đến khi mẫu ở dạng lỏng hoàn toàn . Lọc qua giấy lọc để loại bỏ tạp chất và vết ẩm. Mẫu sau khi lọc phải khan nước hoàn toàn .

 Cân chính xác khoảng (45) g mẫu đã chuẩn bị trên vào bình tam giác dung tích 250 mL.

 Thêm 50 mL dung dịch KOH trong cồn.

 Đun hoàn lưu trên bếp cách thuỷ 1 h.

 Làm nguội bình đựng mẫu và ống sinh hàn (nhưng không làm đông mẫu trong bình).

 Rửa bên trong ống sinh hàn bằng một ít nước cất.

 Lấy bình đựng mẫu ra khỏi phenolphtalein.

ống sinh hàn ; thêm 1 mL chỉ

thị

 Chuẩn độ hồng.

mẫu bằng dung dịch HCl 0,5 N cho đến khi mất màu

 Thực hiện mẫu trắng song song với mẫu thử.

Tính toán kết quả:

Chỉ số xà phòng hoá AOCS CD 3 – 25 (1997)

( VB VS ) x N x 56,1

X =

N Nồng độ dung dịch HCl

VB thể tích dung dịch HCl chuẩn mẫu trắng , mL VS thể tích dung dịch HCl chuẩn độ mẫu thử, mL W khối lượng mẫu thử, g

X chỉ số xà phòng hoá

1.25.6 Xác định chỉ số iod (Phương pháp Wijs)

Phạm vi áp dụng: Xác định chỉ số iod trong tất cả các loại dầu và mỡ thông thường

Tài liệu tham khảo: AOCS Cd 125(1997)

Thiết bịvàdụng cụ:

 Bình iod nút mài dung tích 500 mL

 Bình định mức dung tích 1 L

 Pipet 25 mL

 Ống đong 20 mL, 50 mL

 Cân phân tích chính xác đến 0,0001 g

 Khuấy từ

 Giấy lọc

 Bình tam giác dung tích 50 mL

 Hệ thống tạo khí clo

 Tủ sấy

 Đồng hồ

Hóa chất: (Loại tinh khiết phân tích) Dung dịchWijs: chuẩn bị như sau:

 Hòa tan 13 g Iod trong 1 L acid acetic băng. Đun nhẹ để

hòa tan

hoàn toàn, làm nguội. Dùng pipet hút 5 mL dung dịch iod này vào bình tam giác, thêm 5 mL dung dịch KI 10 %, 30 mL nước cất và chuẩn độ với Na2S2O3 0,1 N (chỉ thị hồ tinh bột). Ghi thể tích. Lấy (100 200) mL dung dịch iod vào bình màu tối, để nơi thoáng mát

để dùng sau. Phần còn lại cho sục khí clo đi qua cho đến khi

lượng dung dịch Na2S2O3 dùng để

chuẩn độ

dung dịch gấp đôi

lượng dung dịch chuẩn ban đầu. Màu của dung dịch chuyển từ nâu

sậm sang màu đỏ. Dung dịch Wijs không nên thừa clo nhưng cần thừa 1 ít iod. Do đó sau khi thông khí clo, lượng dung dịch Na2S2O3

chuẩn độ bằng hoặc lớn hơn 2 lần lượng dung dịch chuẩn ban

đầu thì cần thêm dung dịch iod vào. Dung dịch Wijs phải được giữ trong chai màu nâu, nút nhám gắn Paraphin và được bảo quản nơi tối, nhiệt độ dưới 30 oC.

 Tỷ số I/Cl của dung dịch Wijs phải nằm trong khoảng 1,1 được xác định như sau:

0,1 và

 Hàm lượng iod: Rót 150 mL nước chlorine bão hòa vào bình tam giác dung tích 500mL ,thêm chính xác 5mL dung dịch Wijs và vài viên đá bọt.Lắc và đun sôi. Để sôi đều trong 10 phút, làm nguội, thêm 30 mL H2SO4 2% và 15mL dung dịch KI 15%.Trộn đều và chuẩn độ ngay bằng dung dịch Na2S2O3 0,1 N với chỉ thị là dung dịch tinh bột.

 Tổng hàm lượng Halogen:Lấy 150 mL nước cất vào bình tam giác dung tích 150mL. Thêm 15mL dung dịch KI 15%.Dùng pipet thêm

20 mL dung dịch Wijs vào bình lắc đều rồi chuẩn độ Na2S2O3 0,1 N với chỉ thị là dung dịch tinh bột .

bằng

 Tổng hàm lượng Halogen:Lấy 150 mL nước cất vào bình tam giác dung tích 150mL.Thêm 15mL dung dịch KI 15%.Dùng pipet thêm

20 mL dung dịch Wijs vào bình lắc đều rồi chuẩn độ Na2S2O3 0,1 N với chỉ thị là dung dịch tinh bột.

bằng

 Thêm vào bình 15 mL cacbon tetrachloride ,lắc kỹ đễ mẫu tan hoàn toàn .

 Thêm chính xác 20 mL dung dịch Wijs vào bình ,đậy nút kỹ và lắc đều.Để yên nơi tối ở nhiệt độ (25oC 5) oC trong 1h với mẫu có

chỉ số Iod nhỏ hơn 150 hoặc trong 2h với mẫu có chỉ số Iod lớn hơn hoặc bằng 150

 Lấy bình ra, thêm lần lượt 20 mL dung dịch KI, 150 mL nước cất.

 Chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3 0,1N (khuấy đều và mạnh trong quá trình chuẩn độ) đến màu vàng rơm.Thêm 2 mL chỉ thị hồ tinh

bột.Tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất màu xanh .

 Thực hiện đồng thời ít nhất một mẫu trắng trong cùng điều kiện thí nghiệm với mẫu thử

Lưu ý:

Dung dịch wijs, cacbon tetrachloride, hydro chloride acid, khí chloride acetic acid, sunfunric acid là những chất độc hại đối với mắt và phổi; dễ cháy và hấp thu lên da do đó phải cẩn thận khi sử dụng. Các thao tác này nên thực hiện trong tủ hút.

Tính toán kết quả

Chỉ số iod (Phương pháp Wijs) AOCS Cd 1 – 25 (1997) (VB VS) x N x 12,69

X =

N nồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3

VB thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn mẫu trắng, mL VS thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn mẫu thử, mL W khối lượng mẫu thử, g

X chỉ số Iod

1.25.7 Xác định chỉ số acid trong dầu mỡ

Chỉ số acid là số mg KOH cần dùng để trung hòa acid béo tự do có trong 1g dầu hoặc mỡ.

Nguyên tắc:

Dùng dung dịch kiềm chuẩn KOH 0,1N để trung hòa hết acid béo tự do có trong mẫu thử được hòa tan trong dung môi cồn trung tính với chỉ thị phenolphtalein.

Điểm tương đương nhận được khi dung dịch từ màu vàng (đặc trưng cho từng loại dầu) chuyển sang màu hồng nhạt và bền trong 30 giây.

Phương trình phản ứng:

RCOOH + KOH RCOOK + H2O

Phạm vi áp dụng: Xác định chỉ số acid trong dầu mỡ động thực vật

Tài liệu tham khảo: AOCS Cd 3d63 (1997)

Thiết bị và dụng cụ :

Bình tam gíac dung tích 250 mL hoặc 300 mL.

Hóa chất: (Loại tinh khiết phân tích)

 Dung dịch chuẩn KOH 0,1 N: hòa tan 5,6 g KOH tinh khiết trong 1 lít nước vào bình tam giác 2 lít. Đun sôi và khuấy 10 phút, thêm 2 g Ba(OH)2, đun thêm( 5 10) phút nữa, làm nguội, đậy nút kỹ và để yên ít nhất 2 giờ trước khi lọc.Chuẩn độ lại bằng acid oxalic với chỉ thị Phenolphtalein.

 Hỗn hợp dung môi đồng thể tích izopropyl alcohol và toluen.

 Dung dịch chỉ thị Phenolphtalein 1 % trong izopropyl alcohol.

Tiến hành:

Tiến hành thử nghiệm 2 lần cho mỗi mẫu thử theo các bước sau:

Thêm dung dịch chỉ thị vào hỗn hợp dung môi theo tỷ lệ (2 mL : 125 mL) rồi trung hòa bằng dung dịch KOH 0,1 N đến màu hồng bền trong 30 giây

Cân lượng mẫu (đã được khuấy trộn đến đồng nhất) vào bình tam giác dung tích 250 mL . Lượng cân mẫu tùy thuộc vào chỉ số acid dự đoán có trong mẫu theo bảng sau:

 Thêm 125 mL hỗn hợp dung môi đã trung hòa . Hòa tan mẫu (nếu cần, làm ấm để hòa tan).

 Thêm vài giọt chỉ thị Phenolphtalein.

 Chuẩn độ bằng dung dịch KOH chuẩn 0,1 N đến màu hồng bền

trong 30 giây.

Tính kết quả:

Kết quả được ghi chép và tính toán theo báo cáo thử nghiệm phụ lục 1.

 Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 kết quả thử song song được làm tròn đến 2 chữ số có nghiã

 Chênh lệch kết quả giữa 2 lần thử song song không được quá 0,22 đối với mẫu có chỉ số acid nhỏ hơn 4 hoặc không quá 0,36 đối với mẫu có chỉ số acid lớn hơn 4.

Chỉ số acid AOCS Cd 3a – 63 (1997) V x N x 56,1

X = , mg KOH / g W

N nồng độ dung dịch KOH

V thể tích dung dịch KOH chuẩn mẫu thử, mL W khối lượng mẫu thử, g

1.25.8 Xác định chỉ số hydroxyl trong dầu mỡ

Chỉ

số hydroxyl là số

mg KOH cần thiết để

trung hoà lượng acid

acetic có được khi acetyl hoá 1 g mẫu dầu mỡ.

Phạm vi áp dụng:

thay thế

Xác định chỉ số hydroxyltrong dầu mỡ và các chất

Tài liệu tham khảo: FAO FNP 5/REV.1 (P.177) 1983

Hóa chất: (loại tinh khiết phân tích )

 Pyridine tinh khiết (đã được chưng cất lại và thu hồi 115oC) trước khi sử dụng

ở 114oC

 Anhydride acetic tinh khiết (đã được chưng cất lại và thu hồi ở

139oC) trước khi sử dụng

 Hỗn hợp pyridine anhydride acetic : Điều chế ngay trước khi sử

dụng bằng cách trộn 3 thể acetic.

tích pyridine với 1 thể

tích anhydride

 Dung dịch KOH 0,5 N trong cồn.

 Dung dịch n butanol đã được trung hoà bằng dung dịch KOH 0,5 N trong cồn ( với chỉ thị phenolphtalein) đến màu hồng nhạt.

 Chỉ thị phenolphtalein 0,2 % trong cồn 600.

Tiến hành thử:

Tiến hành thử nghiệm 2 lần cho mỗi mẫu thử theo các bước sau :

 Cân chính xác đến 0,1 mg lượng mẫu thích hợp cho vào bình tam giác, thêm chính xác lượng tương ứng hỗn hợp pyridine anhydride acetic theo bảng trên. Lắc đều mẫu. Đun hoàn lưu trên bếp cách

thuỷ 1 h. Thêm 10 mL nước cất qua hệ thống hoàn lưu (Nếu dung

dịch có mặt phân cắt, thêm đủ pyridine để có dung dịch đồng nhất)

.Tiếp tục đun hoàn lưu thêm 10 phút nữa rồi làm nguội. Dùng 25 mL nbutanol trung tính , một nửa để rửa ống hoàn lưu, 1 nửa để rửa thành bình tam giác. Chuẩn độ bằng KOH 0,5 N , với 1 mL chỉ thị phenolphtalein đến màu hồng nhạt.

 Làm mẫu trắng tương tự như trên nhưng không có mẫu thử.

 Để

xác định acid tự

do, cân 1 lượng mẫu cho vào bình tam giác

khác. Thêm 10 mL pyridine (đã được trung hoà với KOH, chỉ thị