Để tiếp tục loại bỏ chất béo trong pha nước, chúng tôi thêm những thể tích n- hexan khác nhau vào dịch chiết pha nước của mẫu pha chuẩn và tiến hành chiết nhiều lần.
- Chiết bằng 5ml n-hexan
Se-cyst
c = 19.421 µg/L
+/- 1.495 µg/L (7.70%)
-200n
-150n
-100n
-50.0n
-1.9e-005
0
-2.00e-5 0
2.00e-5
c (g/L)
4.00e-5
Thêm 5ml n-hexan vào dịch chiết pha nước, lắc trong 5 phút và để yên, chờ phân lớp. Tách bỏ pha n-hexan, thu lấy dịch chiết pha nước. Lấy 10ml dịch chiết pha nước và ghi đo DPCSV theo các điều kiện tối ưu đưa ra trong bảng 3.14. Tiến hành tương tự và tăng số lần chiết lên, các kết quả được chỉ ra trên các hình từ 3.56 đến 3.64.
Se-cyst
c = 20.513 µg/L
+/- 0.246 µg/L (1.20%)
-150n
-100n
-50.0n
-2.1e-005
0
-2.00e-5
0
2.00e-5
c (g/L)
4.00e-5
I (A)
I (A)
Hình 3.56: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (1 lần)
Hình 3.57: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (2 lần)
Se-cyst
c = 20.486 µg/L
+/- 0.428 µg/L (2.09%)
-200n
-150n
-100n
-50.0n
-2e-005
0
-2.00e-5
0
2.00e-5
c (g/L)
4.00e-5
I (A)
Hình 3.58: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (3 lần)
Kết quả nghiên cứu thu được cho thấy, sau 3 lần chiết bằng n-hexan, nồng độ
Se-cyst
c = 20.212 µg/L
+/- 1.342 µg/L (6.64%)
Se(IV)
c = 0.126 µg/L
+/- 0.006 µg/L (4.75%)
-50.0n
-150n
-40.0n
-100n
-30.0n
-20.0n
-50.0n
-10.0n
-2e-005 -1.3e-007
0 0
-2.00e-5 0 2.00e-5 4.00e-5 -2.50e-7 0 2.50e-7 5.00e-7 7.50e-7 1.00e-6
c (g/L) c (g/L)
Se-Cyst thay đổi không đáng kể, trong khi đó pic của Se(IV) vẫn chưa phát hiện được.
I ( A )
I ( A )
Hình 3.59: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (4 lần)
Trên hình 3.59 cho thấy, đã xuất hiện pic của Se(IV) bên cạnh pic của Se- Cyst nhưng hàm lượng tìm thấy rất nhỏ (0,126 µg/l).
Se-cyst
c = 19.904 µg/L
+/- 0.306 µg/L (1.54%)
Se(IV)
c = 0.640 µg/L
+/- 0.013 µg/L (2.11%)
-200n
-150n
-150n
-125n
-100n
-100n
-75.0n
-50.0n
-50.0n
-2e-005
-6.4e- -25.0n
007
0
-2.00e-5 0
2.00e-5
c (g/L)
4.00e-5
0
-1.00e-6-5.00e-7 0 5.00e-71.00e-61.50e-62.00e-6
c (g/L)
I ( A )
I ( A )
Hình 3.60: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (5 lần)
Trên hình 3.60 cho thấy, hàm lượng Se(IV) tìm thấy tăng lên đáng kể (0,640
µg/l) so với trường hợp sau khi chiết 4 lần.
Se-cyst
c = 21.617 µg/L
+/- 0.760 µg/L (3.51%)
-150n
-125n
I ( A )
-100n
-75.0n
-50.0n
-2.2e-005-25.0n
0
-2.00e-5 0 2.00e-5 4.00e-5
c (g/L)
Se(IV)
c = 0.850 µg/L
+/- 0.079 µg/L (9.34%)
-100n
-80.0n
I ( A )
-60.0n
-40.0n
-20.0n
-8.5e-007
0
-1.00e-6 0 1.00e-6 2.00e-6 3.00e-6
c (g/L)
Hình 3.61: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (6 lần)
Se-cyst
c = 20.800 µg/L
+/- 1.214 µg/L (5.84%)
Se(IV)
c = 0.901 µg/L
+/- 0.037 µg/L (4.15%)
-120n
-100n
-150n
-80.0n
-100n
-60.0n
-40.0n
-50.0n
-2.1e-005
0
-2.00e-5 0
2.00e-5
c (g/L)
4.00e-5
-20.0n
-9e-007
0
-1.00e-6 0 1.00e-6 2.00e-6
c (g/L)
I ( A )
I ( A )
Hình 3.62: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (7 lần)
Trên hình 3.62 cho thấy, hàm lượng Se(IV) tìm thấy sát với giá trị thực có trong mẫu pha chuẩn (đạt trên 90%).
Se-cyst
c = 16.283 µg/L
+/- 0.002 µg/L (0.01%)
Se(IV)
c = 1.097 µg/L
+/- 0.011 µg/L (0.98%)
-200n
-120n
-100n
-150n
-80.0n
-100n
-60.0n
-40.0n
-50.0n
-1.6e-005
0
-2.00e-5
0 2.00e-5
c (g/L)
4.00e-5
-1.1e-006-20.0n
0
-1.00e-6 0 1.00e-6 2.00e-6
c (g/L)
I ( A )
I ( A )
Hình 3.63: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (8 lần)
Se-cyst
c = 15.270 µg/L
+/- 0.330 µg/L (2.16%)
-200n
Se(IV)
c = 1.012 µg/L
+/- 0.083 µg/L (8.20%)
-125n
-150n
-100n
-100n
-75.0n
-50.0n
-50.0n
-25.0n
-1.5e-005 -1e-006
0 0
-2.00e-5-1.00e-5 0 1.00e-52.00e-53.00e-54.00e-5 -1.00e-6 0 1.00e-6 2.00e-6
c (g/L) c (g/L)
I ( A )
I ( A )
Hình 3.64: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 5ml n-hexan (9 lần)
- Chiết bằng 10ml n-hexan:
Thêm 10ml n-hexan vào dịch chiết pha nước, lắc trong 5 phút và để yên, chờ phân lớp. Tách bỏ pha n-hexan, thu lấy dịch chiết pha nước. Lấy 10ml dịch chiết pha nước và ghi đo DPCSV theo các điều kiện tối ưu đưa ra trong bảng 3.14. Tiến hành tương tự nhưng tăng số lần chiết lên, các kết quả được chỉ ra trên các hình từ
Se-cyst
c = 20.238 µg/L
+/- 1.165 µg/L (5.76%)
-200n
-150n
-100n
-50.0n
-2e-005
0
-2.00e-5
0
2.00e-5
c (g/L)
4.00e-5
3.65 đến 3.70.
I ( A )
Hình 3.65: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 10ml n-hexan (1 lần)
Se (IV)
c = 0.335 µg/L
+/- 0.017 µg/L (5.12 %)
-80.0n
-60.0n
)
A -40.0n
( I
-20.0n
-3.3e-007
0
-5.00e--27 .50e-7 0 2.50e-75.00e-77.50e-71.00e-6
c (g/L)
Se-cyst
c = 20.319 µg/L
+/- 0.108 µg/L (0.53%)
Se (IV)
c = 0.335 µg/L
+/- 0.017 µg/L (5.12 %)
-80.0n
-150n
-60.0n
-100n
-40.0n
-50.0n
-20.0n
-2e-005
-3.3e-007
0
-2.00e-5 0
2.00e-5
c (g/L)
4.00e-5
0
-5.00e--72.50e-7 0 2.50e-75.00e-77.50e-71.00e-6
c (g/L)
I ( A )
I ( A )
Hình 3.66: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 10ml n-hexan (2 lần)
Trên hình 3.66 đã xuất hiện pic của Se(IV), nhưng hàm lượng tìm thấy nhỏ (0,335µg/l).
Se-cyst
c = 20.941 µg/L
+/- 0.436 µg/L (2.08%)
-200n
Se(IV)
c = 1.155 µg/L
+/- 0.095 µg/L (8.22%)
-120n
-150n
-100n
-80.0n
-100n
-60.0n
-40.0n
-50.0n
-2.1e-005
-1.2e-006
-20.0n
0
0
-2.00e-5 0
2.00e-5
c (g/L)
4.00e-5
-1.00e-6
0
c (g/L)
1.00e-6 2.00e-6
I ( A )
I (A )
Hình 3.67: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 10ml n-hexan (3 lần)
Trên hình 3.67 cho thấy, hàm lượng Se-Cyst và Se(IV) tìm thấy đạt trên 100%.
Se-cyst
c = 19.606 µg/L
+/- 0.740 µg/L (3.77%)
-200n
-150n
I ( A )
-100n
-50.0n
-2e-005
0
-2.00e-5 0 2.00e-5 4.00e-5
c (g/L)
Se (IV)
Se (IV)
c = 1.103 µg /L
+/- 0.053 µg /L (4.81 %)
-150n
-125n
-100n
A -75.0n
)
( I
-50.0n
-1.1e-006 -25.0n
0
-1.00e-6 0 1.00e-6 2.00e-6
c (g/L)
c = 1.103 µg /L
+/- 0.053 µg /L (4.81 %)
-150n
-125n
-100n
I (A )
-75.0n
-50.0n
-1.1e-006 -25.0n
0
-1.00e-6 0 1.00e-6 2.00e-6
c (g/L)
Hình 3.68: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 10ml n-hexan (4 lần)
Se -cyst
c = 17 .316 µg/L
+/- 0.625 µg/L (3.61%)
-200n
-150n
A -100n
)
( I
-50.0n
-1.7e-005
0
-2.00e-5 0 2.00e-5 4.00e-5
c (g/L)
Se -cyst
c = 17 .316 µg/L
+/- 0.625 µg/L (3.61%)
-200n
Se(IV)
c = 1.014 µg/L
+/- 0.083 µg/L (8.19%)
-150n
-150n
-100n
-100n
-50.0n
-50.0n
-1.7e-005
0
-2.00e-5
-1e-006
0
-1.00e-6
0
2.00e-5
c (g/L)
4.00e-5
1.00e-6
c (g/L)
2.00e-6
0
I (A )
I (A)
Hình 3.69: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 10ml n-hexan (5 lần)
Se-cyst
c = 14.738 µg/L
+/- 0.272 µg/L (1.84%)
Se(IV)
c = 0.873 µg/L
+/- 0.025 µg/L (2.88%)
-250n
-150n
-200n
-125n
-150n
-100n
-75.0n
-100n
-50.0n
-50.0n
-1.5e-005
0
-2.00e-5-1.00e-5 0 1.00e-52.00e-53.00e-54.00e-5
c (g/L)
-8.7e- -25.0n
007
0
-1.00e-6 0
1.00e-6
c (g/L)
2.00e-6
I (A)
I (A)
Hình 3.70: Đường DPCSV và đồ thị thêm chuẩn xác định dạng selen trong pha nước sau khi loại chất béo bằng 10ml n-hexan (6 lần)
Tổng hợp các kết quả thu được được trình bày trong bảng 3.48.
Bảng 3.48: Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của số lần chiết và thể tích dung môi chiết n-hexan đến độ thu hồi hai dạng Se-Cyst và Se(IV)
Dạng selen | Chiết bằng 5ml n-hexan | Chiết bằng 10ml n-hexan | |||
Hàm lượng tìm thấy (µg/l) | Độ thu hồi (%) | Hàm lượng tìm thấy (µg/l) | Độ thu hồi (%) | ||
1 lần | Se-Cyst | 19,421 | 97,11 | 20,238 | 101,19 |
Se(IV) | 0,000 | 0,00 | 0,000 | 0,00 | |
2 lần | Se-Cyst | 20,513 | 102,57 | 20,319 | 101,60 |
Se(IV) | 0,000 | 0,00 | 0,335 | 33,50 | |
3 lần | Se-Cyst | 20,486 | 102,43 | 20,941 | 104,71 |
Se(IV) | 0,000 | 0,00 | 1,155 | 115,50 | |
4 lần | Se-Cyst | 20,212 | 101,06 | 19,606 | 98,03 |
Se(IV) | 0,126 | 12,60 | 1,103 | 110,30 | |
5 lần | Se-Cyst | 19,904 | 99,52 | 17,316 | 86,58 |
Se(IV) | 0,640 | 64,00 | 1,014 | 101,40 | |
6 lần | Se-Cyst | 21,671 | 108,36 | 14,738 | 73,69 |
Se(IV) | 0,850 | 85,00 | 0,873 | 87,30 | |
7 lần | Se-Cyst | 20,800 | 104,00 | ||
Se(IV) | 0,901 | 90,10 | |||
8 lần | Se-Cyst | 16,283 | 81,42 | ||
Se(IV) | 1,097 | 109,70 | |||
9 lần | Se-Cyst | 15,270 | 76,35 | ||
Se(IV) | 1,012 | 101,20 |
Có thể bạn quan tâm!
-
Đường Dpcsv Và Đường Chuẩn Của Se(Iv) Vùng Nồng Độ (0,8 ÷ 10) Ppb -
Kết Quả Nghiên Cứu Ảnh Hưởng Của Nồng Độ Hcl -
Kết Quả Ghi Đo Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử Lò Graphit Của Một Số Mẫu Hải Sản -
Đường Dpcsv Xác Định Dạng Selen Trong Pha Nước Sau Khi Tách Dạng Dmdse Bằng 5,5Ml Ch 2 Cl 2 -
Sơ Đồ Chiết Tách Và Xác Định Một Số Dạng Selen Trong Mẫu Hải Sản -
Nghiên cứu xác định một số dạng selen trong hải sản bằng phương pháp von-ampe hòa tan - 16
Xem toàn bộ 165 trang tài liệu này.
Từ kết quả nghiên cứu cho thấy, nếu dùng 5ml n-hexan để chiết loại chất béo thì sau 8 lần chiết hàm lượng Se-Cyst giảm 19%, trong khi đó hàm lượng Se(IV) lại tăng lên và vẫn ổn định sau 9 lần chiết, còn nếu dùng 10ml n-hexan thì hàm lượng