PHỔ ESI-MS CỦA NUCIFERIN
RelativeAbundance
Nuciferin M S2 296 TIC 150-450 +ESI 04/20/2010 10:13:33 A M Nuciferin M S2 TIC 150-450,E=25% | |||||
Nuciferin MS2 296 TIC 150-450 +ESI #12 RT: 0.13 AV: 1 | NL: 4.87E7 | ||||
T: + c ESI Full ms 2 296.00@25.00 [ 150.00-450.00] | |||||
100 265.1 | |||||
95 | |||||
90 | |||||
85 | |||||
80 | |||||
75 | |||||
70 | |||||
65 | |||||
60 | |||||
55 | 296.0 | ||||
50 | |||||
45 | |||||
40 | |||||
35 | |||||
30 | |||||
25 | |||||
20 | |||||
15 | |||||
10 | |||||
5 | |||||
239.1 250.2 | 294.9 | 320.4 | 340.2 353.3 | 393.0 | |
0 | |||||
150 200 250 | 300 | 350 | 400 | 45 | |
m /z | |||||
Có thể bạn quan tâm!
-
Nghiên cứu chiết xuất và tinh chế conessin, kaempferol, nuciferin từ dược liệu làm chất chuẩn đối chiếu trong kiểm nghiệm thuốc - Hoàng Thị Tuyết Nhung - 23 -
Nghiên cứu chiết xuất và tinh chế conessin, kaempferol, nuciferin từ dược liệu làm chất chuẩn đối chiếu trong kiểm nghiệm thuốc - Hoàng Thị Tuyết Nhung - 24 -
Nghiên cứu chiết xuất và tinh chế conessin, kaempferol, nuciferin từ dược liệu làm chất chuẩn đối chiếu trong kiểm nghiệm thuốc - Hoàng Thị Tuyết Nhung - 25 -
Định Lượng (Hplc) : Tiến Hành Theo Phụ Lục 5.3 – Dđvn Iv -
Kết Luận: Kết Quả Trung Bình Của 2 Phòng Thử Nghiệm Giống Nhau, Phương Pháp Phân Tích Có Độ Chính Xác Cao Với Giá Trị Độ Tái Lặp Và Độ Lặp Lại Nhỏ. -
Nghiên cứu chiết xuất và tinh chế conessin, kaempferol, nuciferin từ dược liệu làm chất chuẩn đối chiếu trong kiểm nghiệm thuốc - Hoàng Thị Tuyết Nhung - 29
Xem toàn bộ 249 trang tài liệu này.
PHỔ ESI-MS CỦA NUCIFERIN (Tiếp)
0
PHỔ 1H-NMR CỦA NUCIFERIN
PHỔ 13C-NMR CỦA NUCIFERIN
PHỤ LỤC 13
TIÊU CHUẨN CHẤT LƯỢNG ĐÁNH GIÁ CHẤT CHUẨN CONESSIN
C24H40N2
Ptl. 356,59
Tên khoa học: N,N-Dimethyl-con-5-enin-3-amine
1. Kiểm tra chất lượng nguyên liệu
1.1. Định tính:
1.1.1. Phổ hồng ngoại (IR): Tiến hành theo phụ lục 4.1 – DĐVN IV
Phổ hồng ngoại của mẫu thử phải trùng với phổ hồng ngoại của mẫu chuẩn.
1.1.2. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân: Phổ carbon (13C) và phổ proton (1H) của mẫu thử phải giống phổ của chất chuẩn Conessin.
1.2. Điểm chảy: Tiến hành theo phụ lục 6.7 – DĐVN IV Mẫu thử phải có nhiệt độ nóng chảy từ 124 đến 126 oC.
1.3. Xác định độ tinh khiết (DSC):
Tốc độ gia nhiệt: 10 oC/phút từ nhiệt độ phòng đến 110 oC
2,0 oC/phút từ 110 đến 145 oC
1.4. Tạp chất liên quan (HPLC): Tiến hành theo phụ lục 5.3 – DĐVN IV
Yêu cầu: Hàm lượng tạp chất trong nguyên liệu không được vượt quá 3 % tính theo chế phẩm nguyên trạng, loại những pic có % diện tích < 0,05%.
Điều kiện sắc ký tương tự như phần định lượng, thời gian chạy sắc ký gấp đôi thời gian lưu của pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch thử.
Chuẩn bị mẫu thử: Cân chính xác khoảng 10 mg chế phẩm vào bình định mức 20 ml, hòa tan và pha loãng bằng pha động tới vừa đủ.
Công thức tính:
Spic tạp
S
% tạp =
pic
x 100
1.5. Định lượng (HPLC): Tiến hành theo phụ lục 5.3 – DĐVN IV
Yêu cầu: Mẫu thử phải có hàm lượng không được nhỏ hơn 95% C24H40N2 tính theo nguyên trạng.
Pha động: Dung dịch đệm pH 3,0 - Methanol (65 : 35), nếu cần có thể điều chỉnh tỉ lệ pha động.
Dung dịch đệm pH 3,0: Thêm 1 ml triethylamin vào 1 lit dung dịch dịch natri dihydrophosphat 0,05 M và chỉnh đến pH 3,0 bằng acid phosphoric đặc.
Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 10 mg chuẩn Conessin vào bình định mức 20 ml, hòa tan và pha loãng vừa đủ bằng pha động.
Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 10 mg chế phẩm vào bình định mức 20 ml, hòa tan và pha loãng vừa đủ bằng pha động.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (250 mm x 4,6 mm) được nhồi octadecylsilyl silica gel dùng cho sắc ký (5 m).
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 205 nm Tốc độ dòng: 0,8 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 l.
Cách tiến hành:
Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống: Cân bằng cột bằng hỗn hợp pha động ít nhất 30 phút. Tiêm dung dịch chuẩn, hệ số bất đối của pic Conessin không được lớn hơn 2,0; số đĩa lý thuyết của cột không được nhỏ hơn 3000. Tiêm riêng biệt 6 lần dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic của 6 lần tiêm lặp lại không lớn hơn 2,0%.
Tiêm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Căn cứ vào diện tích pic thu được từ dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng chuẩn, tính hàm lượng % của Conessin C24H40N2 có trong chế phẩm.
PHỤ LỤC 14
TIÊU CHUẨN CHẤT LƯỢNG ĐÁNH GIÁ CHẤT CHUẨN KAEMPFEROL
C15H10O6
Ptl. 286,23
Tên khoa học: 3,4',5,7-Tetrahydroxyflavon
1. Kiểm tra chất lượng nguyên liệu
1.1. Định tính:
1.1.1. Phổ hồng ngoại (IR): Tiến hành theo phụ lục 4.1 – DĐVN IV
1.1.2. Phổ cộng hưởng từ hạt nhân: Phổ carbon (13C) và phổ proton (1H) của mẫu thử phải giống phổ của chất chuẩn Kaempferol.
1.2. Điểm chảy: Tiến hành theo phụ lục 6.7 – DĐVN IV Mẫu thử phải có nhiệt độ nóng chảy từ 276 đến 280 oC.
1.3. Xác định độ tinh khiết (DSC):
Tốc độ gia nhiệt: 10 oC/phút từ nhiệt độ phòng đến 300 oC
1.4. Tạp chất liên quan (HPLC): Tiến hành theo phụ lục 5.3 – DĐVN IV
Yêu cầu: Tổng hàm lượng tạp chất trong nguyên liệu không được vượt quá 3 % tính theo chế phẩm nguyên trạng, loại những pic có % diện tích < 0,05%.
Điều kiện sắc ký tương tự như phần định lượng, thời gian chạy sắc ký gấp đôi thời gian lưu của pic chính trong sắc ký đồ của dung dịch thử.
Chuẩn bị mẫu thử: Cân chính xác khoảng 30 mg nguyên liệu Kaempferol vào bình định mức 100 ml, hòa tan và pha loãng vừa đủ bằng methanol. Hút chính xác