PHỤ LỤC 3
QUI TRÌNH TINH CHẾ CONESSIN
2,55 g sản phẩm phân lập
5 ml benzen
50 g silica gel/ toluen
Có thể bạn quan tâm!
-
Về Xây Dựng Qui Trình Chiết Xuất, Phân Lập, Tinh Chế -
Nghiên cứu chiết xuất và tinh chế conessin, kaempferol, nuciferin từ dược liệu làm chất chuẩn đối chiếu trong kiểm nghiệm thuốc - Hoàng Thị Tuyết Nhung - 21 -
Nghiên cứu chiết xuất và tinh chế conessin, kaempferol, nuciferin từ dược liệu làm chất chuẩn đối chiếu trong kiểm nghiệm thuốc - Hoàng Thị Tuyết Nhung - 22 -
Nghiên cứu chiết xuất và tinh chế conessin, kaempferol, nuciferin từ dược liệu làm chất chuẩn đối chiếu trong kiểm nghiệm thuốc - Hoàng Thị Tuyết Nhung - 24 -
Nghiên cứu chiết xuất và tinh chế conessin, kaempferol, nuciferin từ dược liệu làm chất chuẩn đối chiếu trong kiểm nghiệm thuốc - Hoàng Thị Tuyết Nhung - 25 -
Tạp Chất Liên Quan (Hplc) : Tiến Hành Theo Phụ Lục 5.3 – Dđvn Iv
Xem toàn bộ 249 trang tài liệu này.
2,55 g sản phẩm
100 ml dịch rửa giải đầu
100 ml toluen - ethyl acetat (98 : 2)
150 ml toluen - ethyl acetat (95 : 5)
50 ml toluen - ethyl acetat (93 : 7) Tốc độ: 2ml/ phút
180 ml dịch rửa giải sau
Dung môi thu hồi
Cất dưới áp suất giảm
Sản phẩm TC1
Kết tinh 3 lần trong aceton Sấy 600C / 4 giờ
2,0 g Conessin tinh chế
PHỤ LỤC 4
QUI TRÌNH CHIẾT XUẤT FLAVONOID TOÀN PHẦN TỪ ĐƠN LÁ ĐỎ
1,5 kg bột lá đơn đỏ
+ 7,5 lít ethanol 90%
+ 7,5 lít ethanol 90%
ngâm trong 48 giờ, gạn, lọc
Bã dược liệu
Dịch chiết 1
ngâm trong 24 giờ, gạn, lọc
+ 7,5 lít ethanol 90%
ngâm trong 48 giờ, gạn, lọc
Bã dược liệu
Dịch chiết 2
Bã dược liệu
Dịch chiết 3
Cao
Cất dưới áp suất giảm
+ 1 lít nước cất nóng
Dịch chiết nước
Dịch chiết nước
Dịch chiết cloroform
+ cloroform
+ HCl 10% đến pH=3-4
Dịch chiết ethyl acetat
Dịch chiết nước
Dịch chiết nước
+ ethyl acetat
Dung môi thu hồi
Cất dưới áp suất giảm
76,8 g flavonoid toàn phần
PHỤ LỤC 5
QUI TRÌNH PHÂN LẬP KAEMPFEROL TỪ FLAVONOID TOÀN PHẦN
Lấy
3 g flavonoid toàn phần
+ 15 ml cloroform
+ 10 g silicagel Hỗn hợp đồng nhất
Cất dưới áp suất giảm
Bột khô tơi
Cột silicagel
200 g silicagel / 300 ml
Tốc độ : 2 ml/phút 500 ml dịch rửa giải
Sấy dưới áp suất giảm 600C / 4 giờ
Cloroform thu hồi
150 ml dịch rửa
Dung môi thu hồi
76,8 g flavonoid toàn
5,4 g sản phẩm PL1
Cột Sephadex
20 ml dịch rửa giải
100 g Sephadex LH-20/methanol
Methanol
Tốc độ: 2ml/phút
200 ml dịch rửa giải
Methanol thu hồi
Sấy dưới áp suất giảm 600C / 4 giờ
3,6 g sản phẩm PL2
PHỤ LỤC 6
QUI TRÌNH TINH CHẾ KAEMPFEROL
3,0 g sản phẩm phân lập
50 g Sephadex LH- 20 /methanol
Cột Sephadex
20 ml dịch rửa giải đầu
200 ml dịch rửa giải sau
Methanol
Tốc độ: 2ml/ phút
Methanol thu hồi
Sấy dưới áp suất giảm 600C / 4 giờ
2,2 g sản phẩm tinh chế
PHỤ LỤC 7
QUI TRÌNH CHIẾT XUẤT ALCALOID TOÀN PHẦN TỪ LÁ SEN
320 g bột nguyên liệu
Làm ẩm bằng NH4OH 10%
+ 2,5 lít ethanol 96%, chiết nóng 2 giờ Lọc
Dịch chiết ethanol
Ethanol thu hồi
Cất dưới áp suất giảm ở 600C
Dịch chiết nước
+HCl 5% (pH = 2)
Dịch lọc acid
Dịch chiết ether dầu hỏa
+ Ether dầu hỏa (1:1) (3 - 4 lần)
Dịch chiết acid
+ NH3 đặc (pH = 10 - 11)
Dịch chiết nước kiềm hóa
+ Cloroform (1:1)
(5 - 6 lần)
Dịch chiết cloroform
Cloroform thu hồi
Sấy 600C trong 3 giờ
Cất dưới áp suất giảm
2,85 g alcoloid toàn phần
PHỤ LỤC 8
QUI TRÌNH PHÂN LẬP NUCIFERIN TỪ ALCALOID TOÀN PHẦN
2,85 g alcoloid toàn phần
+ 10 ml cloroform
Hỗn hợp đồng nhất
+ 5 g silicagel
Thu hồi cloroform
Bột khô tơi
50 g silicagel/
300 ml cloroform
Đưa lên cột Cột silicagel
75 ml dịch rửa giải đầu
n-hexan-aceton-NH3 đặc (3 : 1 : 0,1) Tốc độ: 2 ml / phút
100 ml dịch rửa giải sau
Thu hồi dung môi
600C / 4 giờ
Sấy dưới áp suất giảm
2,1 g sản phẩm phân lập
PHỤ LỤC 9
QUI TRÌNH TINH CHẾ NUCIFERIN
2,1 g sản phẩm phân lập
Thu hồi dung môi
Dung dịch Nuciferin
Tinh thể Nuciferin
+ 50 ml cloroform
Để lạnh 50C – 100C / 3 giờ
Nuciferin kết tinh
Lọc, rửa bằng cloroform lạnh Sấy 600C / 4 giờ
2,0 g Nuciferin tinh chế
PHỤ LỤC 10
BỘ DỮ LIỆU PHỔ CHUẨN CỦA CONESSIN
(1) PHỔ UV-VIS
(2) PHỔ IR
(3) PHỔ MS
(4) PHỔ NMR (1H-NMR, 13C-NMR)