Ảnh Hưởng Của Thời Gian Phản Ứng Đến Quá Trình Photphat Hoá

CHƯƠNG 3. ẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Phốt phát hóa tinh bột bằng natri hydrophotphat

Trong nghiên cứu này (phương trình 17-26) tinh bột được phốt phát hóa bằng natri hydrophotphat, trong đó các yếu tố ảnh hưởng như thời gian phản ứng, nhiệt độ, pH, tỷ lệ phốt phát /tinh bột lên tính chất c a tinh bột phốt phát được nghiên cứu.

3.1.1. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng

Để nghiên cứu ảnh hưởng c a thời gian phản ứng, quá trình photphat hoá được thực hiện ở 160C với tỷ lệ mol muối/glucozơ 1:1 trong các khoảng thời gian 1h, 2h, 3h, 4h (giờ). Kết quả được thể hiện ở bảng 3.1.

Bảng 3.1. Ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến quá trình photphat hoá

Thời gian (h)

Hàm lượng P (%)	Độ thế (DS)	Độ tan (%)
1	1,34	0,073	27,1
2	1,53	0,084	36,5
3	1,80	0,10	52,0
4	1,92	0,107	46,3

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 190 trang tài liệu này.

Kết quả trong bảng 3.1 cho thấy lượng photphat liên kết với tinh bột tăng khi kéo dài thời gian phản ứng, độ tan c a tinh bột photphat cũng tăng do tăng mức độ phân cực. Việc kéo dài thời gian phản ứng lớn hơn h cũng làm tăng mức độ photphat hoá nhưng làm giảm độ tan c a sản phẩm do các phản ứng phụ như quá trình tạo lưới và ete hoá nội phân tử cũng như giữa các phân tử. Hơn nữa sau 3h sản phẩm photphat hoá có xu hướng chuyển sang màu vàng nâu do kết quả c a việc xử lý nhiệt kéo dài và trong điều kiện gia nhiệt khô ở nhiệt độ

cao. Vì vậy thời gian phản ứng h được coi là thời gian thích hợp để tổng hợp tinh bột photphat.

Trong nghiên cứu này việc sử dụng t sấy chân không làm tăng khả năng tích nước, đồng thời tăng khả năng photphat hoá và có thể giảm được các phản ứng phụ không mong muốn (như phản ứng oxy hoá) và hạn chế hàm lượng ẩm trong môi trường phản ứng để tránh các tác động vật lý.

3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ

Để nghiên cứu ảnh hưởng c a nhiệt độ phản ứng, quá trình photphat hoá được thực hiện trong 3h với tỷ lệ mol photphat/glucozơ 1:1 ở các nhiệt độ lần lượt là 150, 160, 170, 180C. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.2.

Bảng 3. . Ảnh hưởng của nhiệt độ tới quá trình photphat hoá

Nhiệt độ phản ứng (oC)

Hàm lượng photpho (%)	Độ thế (DS)	Độ tan (%)
150	1,314	0,072	43,6
160	1,53	0,084	52,0
170	1,619	0,089	47,5
180	1,896	0,106	42,9

Kết quả trong bảng 3.2 cho thấy hàm lượng photpho tăng khi tăng nhiệt độ phản ứng. Ảnh hưởng c a nhiệt độ phản ứng cũng tương tự như ảnh hưởng c a thời gian. Nhiệt độ phản ứng cao hơn có thể tạo thuận lợi cho quá trình phá vỡ liên kết hydro nội phân tử giữa các mạch tinh bột, cho phép các phân tử c a tác nhân phản ứng tiếp cận các nhóm hydroxy hoạt động. Tuy nhiên, việc tăng nhiệt độ vượt quá một giới hạn nhất định cũng thúc đẩy các phản ứng phụ như đã trình bày ở trên, làm giảm độ tan c a sản phẩm. Ngoài ra, tinh bột photphat hoá ở trên 170C có xu hướng chuyển sang màu vàng nâu. Kết quả cho thấy rằng độ

tan c a tinh bột photphat hoá ở 160C là cao hơn so với tinh bột photphat hoá ở 150C, 170C, 180C. Do đó nhiệt độ thích hợp để tổng hợp tinh bột photphat hóa là 160C.

3.1.3. Ảnh hưởng của pH

Để nghiên cứu ảnh hưởng c a pH, quá trình photphat hoá được thực hiện trong 3h với tỷ lệ photphat/glucozơ là 1:1 ở 160C, với pH lần lượt là từ 4 - 9. Kết quả được thể hiện trên bảng 3.3.

Bảng 3.3. Ảnh hưởng của pH đến quá trình photphat hoá

Hàm lượng photpho (%)	Độ thế (DS)
4	0,861	0,044
5	1,487	0,082
6	1,53	0,084
7	1,239	0,067
8	1,137	0,062
9	0,974	0,053

Kết quả trong bảng 3.3 cho thấy quá trình photphat hoá tốt nhất xảy ra ở khoảng pH 5 - 6 nhưng suy giảm trong môi trường axit (pH 4) và môi trường kiềm (pH = 8 - 9). Tinh bột liên kết tốt nhất với photphat ở pH 6. Trong môi trường pH thấp tinh bột có thể bị th y phân, cắt mạch, làm giảm trọng lượng phân tử, trong khi pH cao lại ảnh hưởng đến độ bền c a liên kết este hình thành giữa các nhóm photphat và phân tử tinh bột. pH cao cũng gây nên hiện tượng thoái biến c a tinh bột làm sản phẩm có xu hướng bị giòn.

3.1.4. Ảnh hưởng của tỷ lệ mol photphat/glucozơ

Để nghiên cứu ảnh hưởng c a tỷ lệ mol photphat/glucozơ đến quá trình photphat hoá, phản ứng được thực hiện trong 3h với các tỷ lệ mol photphat/glucozơ từ 0,5-3,5, nhiệt độ là 160C và pH 6. Kết quả được thể hiện ở bảng 3.4.

Bảng 3.4. Ảnh hưởng của tỷ lệ mol photphat/gluco ơ đến quá trình photphat hoá

Tỷ lệ mol

photphat/glucozơ

Hàm lượng photpho (%)	Độ thế (DS)	Độ tan (%)
0,5	1,31	0,072	31,4
1,0	1,53	0,084	36,5
1,5	1,68	0,093	41,7
2,0	1,84	0,102	48,3
2,5	2,16	0,122	51,6
3,0	2,37	0,134	46,1
3,5	2,408	0,137	38,9

Kết quả trong bảng 3.4 cho thấy độ thế tăng khi tăng tỷ lệ mol photphat/glucozơ. Điều này là do nhóm hydroxyl c a tinh bột kém linh động và khả năng hoạt động c a chúng phụ thuộc vào tác nhân phản ứng với chúng. Do đó nồng độ tác nhân phản ứng càng cao thì số phân tử chất phản ứng có sẵn trong vùng lân cận với các nhóm hydroxyl c a tinh bột càng nhiều vì vậy làm tăng khả năng photphat hoá. Độ tan c a sản phẩm cũng tăng khi tăng tỷ lệ mol photphat/glucozơ. Tuy nhiên khi tỷ lệ này tăng quá cao cũng làm tăng quá trình tạo lưới, làm giảm độ tan. Kết quả cũng cho thấy tinh bột photphat monoeste với độ thế cao được tổng hợp bằng cách sử dụng nồng độ muối photphat lớn, nhiệt độ phản ứng cao, thời gian phản ứng kéo dài và pH 5 - 6. Nói chung có thể kết luận rằng điều kiện phản ứng tốt nhất là: thời gian phản ứng là 3h, nhiệt độ phản ứng 160C , tỷ lệ mol photphat/glucozơ là 2,5/1 và pH 6.

3.1.5. Ảnh hưởng của độ thế tới các tính chất của tinh bột photphat monoeste

* Hàm lượng tro

Quá trình tro hoá ở nhiệt độ cao có thể làm thăng hoa các phân tử nhỏ như

NaCl. Trong thí nghiệm này, quá trình tro hoá được tiến hành ở 525C, tại nhiệt độ này NaCl không bị thăng hoa. Kết quả được trình bày ở hình .1.

Hình 3.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ mol photphat/ gluco ơ tới hàm lượng tro.

Các kết quả cho thấy hàm lượng tro tăng khi tăng hàm lượng nhóm photphat. Điều này là do hàm lượng tro có quan hệ mật thiết với nhóm photphat trên tinh bột trong phản ứng este hoá.

* Độ tan

Độ tan ở nhiệt độ phòng c a tinh bột photphat được tổng hợp với các tỷ lệ mol photphat/glucozơ khác nhau được trình bày trên hình .2.

Độ tan ở nhiệt độ phòng c a tinh bột tự nhiên gần như bằng 0 là do lực liên kết mạnh giữa các phân tử tinh bột, trong khi đó tinh bột photphat hoá với độ thế tăng lại cho giá trị độ tan ở nhiệt độ phòng khá cao. Độ tan tăng có thể là do lực đẩy giữa các nhóm photphat tích điện âm trong phân tử tinh bột làm giảm lực liên kết nội phân tử.

Hình 3. . Ảnh hưởng của tỷ lệ mol photphat/ gluco ơ tới độ tan của tinh bột.

Tăng độ thế quá cao lại làm giảm độ tan có thể là do hình thành các liên kết ngang trong mạch tinh bột. Đặc biệt trong trường hợp amylozơ hay amylopectin có trong tinh bột làm tăng quá trình nhiễu mạch.

* Độ trương

Sự thay đổi khả năng trương c a tinh bột ở các độ thế khác nhau được trình bày trên hình . .

Hình 3.3. Ảnh hưởng của độ thế đến khả năng trương của tinh bột

Kết quả cho thấy tinh bột tự nhiên không có khả năng trương ở nhiệt độ phòng do lực liên kết giữa các phân tử tinh bột. Trong khi tinh bột photphat lại trương trong nước ở bất kỳ độ thế nào. Các kết quả này phù hợp với nghiên cứu c a một số tác giả khi cho rằng hạt tinh bột photphat bắt đầu trương ở độ thế khoảng 0,07. Hơn nữa, tinh bột photphat hoá có độ thế thấp nhất lại cho độ trương cao nhất và độ trương giảm khi tăng độ thế. Đây là kết quả c a lực đẩy tương hỗ giữa các nhóm photphat trên phân tử tinh bột và giữa các hạt tinh bột. Độ thế quá cao có thể làm yếu ảnh hưởng c a liên kết H giữa các phân tử, làm giảm khả năng trương.

Độ trương bị ảnh hưởng bởi liên kết hoá học giữa các hạt tinh bột và các hợp chất phi hydrocacbon như lipit và photphat. Hàm lượng amylozơ cao làm tăng liên kết nội phân tử dẫn đến giảm độ trương. Ngoài ra khả năng trương c a tinh bột còn bị ảnh hưởng bởi ion photphat trong nhóm este (dẫn đến lực đẩy qua lại giữa các điện tích). Giữa khả năng trương và độ tan có mối liên hệ chặt chẽ. Một số tác giả cho rằng sự trương và hoà tan c a hạt tinh bột trong quá trình hồ hoá là do mất cấu trúc xoắn kép nhiều hơn là mất tính kết tinh. Lực liên kết trong các hạt tinh bột ảnh hưởng tới khả năng trương c a nó, do đó hạt tinh bột tập hợp cao với cấu trúc liên kết chặt chẽ cho độ tan và khả năng trương tương đối thấp. Việc đưa nhóm photphat vào tinh bột có thể làm giảm các liên kết mạnh c a cấu trúc lớp do đó làm tăng cả độ tan và khả năng trương.

* Độ nhớt

Độ nhớt c a hồ tinh bột photphat tại các giá trị độ thế khác nhau được xác định bằng nhớt kế quay Brookfield. Kết quả được trình bày trên hình .4.

Hồ tinh bột photphat hoá ở độ thế thấp nhất cho giá trị độ nhớt cao nhất. Độ nhớt c a tinh bột chịu ảnh hưởng c a nhiều nhân tố khác nhau bao gồm khối lượng phân tử, tỷ lệ amylopectin: amylozơ và mức độ phân nhánh. Các nghiên cứu cho thấy ở nồng độ thấp khoảng 10g tinh bột /400ml nước, độ nhớt c a hồ

tinh bột tự nhiên gần như bằng không trong khi tinh bột photphat hoá độ thế thấp lại cho độ nhớt cao.

Hình 3.4. Ảnh hưởng của tỷ lệ mol photphat/gluco ơ đến độ nhớt của tinh bột.

Hơn nữa độ nhớt c a tinh bột photphat tỷ lệ nghịch với nhiệt độ, hoàn toàn trái ngược với hồ tinh bột tự nhiên. Điều này có nghĩa là độ bền c a hồ tinh bột được tăng cường bằng nhóm photphat. Do vậy tinh bột photphat hoá mở ra khả năng sử dụng cho các sản phẩm thực phẩm dùng ở nhiệt độ thấp.

Độ nhớt c a hồ tinh bột photphat giảm khi tăng độ thế là do độ thế tăng làm cấu trúc giữa các hạt yếu đi. Ngoài ra việc đưa thêm nhóm photphat vào tinh bột còn làm giảm số liên kết hydro trên phân tử tinh bột. Tuy nhiên khi tỷ lệ mol photphat/ glucozơ quá cao làm tăng phản ứng tạo lưới, do đó độ nhớt tăng.

* Độ bền lạnh đông – tan giá

Độ bền lạnh đông-tan giá c a tinh bột photphat ở các tỷ lệ mol photphat/glucozơ khác nhau được đưa ra ở bảng 3.5.