Xác Định Được Từng Anion Nhóm Ii Dựa Vào Các Phản Ứng Đặc Trưng Cđa Chóng.

Tđa: carbonat các cation không phải kim loại kiềm

(bỏ đi hoặc để tìm các cation)

Nước ly tâm (nước soda): Chứa anion nhóm I + Cation kim loại kiềm và NH4+

+ HNO32N + AgNO3

Sơ đồ 6. Sơ đồ thực hành phân tích các anion nhóm I: Cl, Br, I, SCN, S O 

2 3

Dung dịch phân tích anion nhóm I

+ Na2CO3 (làm nước soda)

Có thể bạn quan tâm!

• Nói Được Tên, Công Dụng Và Sử Dụng Được Một Số Dụng Cụ Thông Thường Trong Phòng Thí Nghiệm Hóa Học.
• Những Dụng Cụ Thường Dùng Để Tiến Hành Các Phản Ứng
• Tìm Được Từng Cation Nhóm V Và Nhóm Vi Dựa Vào Các Phản Ứng Đặc Trưng Cđa Chóng.
• Trình Bày Được Vị Trí, Đối Tượng Của Môn Học.
• Những Động Tác Cơ Bản Của Phương Pháp Phân Tích
• Trình Bày Được Nội Dung Của Phương Pháp Phân Tích Thể Tích. Nêu Được Cách Xác Định Điểm Tương Đương.

Xem toàn bộ 316 trang tài liệu này.

N−íc ly t©m:

Anion các nhóm khác (bỏ đi)

+ FeCL 10% phức [Fe(SCN) ]

Phần nhỏ tủa: (thử thăm dò):

+H2SO42N

3 6

màu đỏ máu hay hồng

tcã SCN

3 2

+ HNO32N tủa trở lại AgCl

tcã Cl

Cl(ở dạng [Ag(NH ) ]Cl)

Nước ly tâm L1:

Phần 1:

Nước ly tâm +NaNO2 0,1M Hồ tinh bột màu xanh tím tcó I

Hoặc: Nước ly tâm + cloroform + nước Javel.

Lắc kỹ, có màu

xanh tím ở lớp cloroform (phía dưới)

tcã I

Phần 2: Nước ly tâm + cloroform + nước Javel (lấy dư). Lắc kỹ, lớp cloroform (phía dưới) có màu

vàng rơm

tcã Br

Phần 3:

Nước ly tâm + FeCl310% phức

[Fe(SCN) ] màu

6

đỏ máu

tcã SCN

Tđa: Anion nhãm I

(nếu tủa từ nâu đen là có

S O , vì Ag S O Ag S)

2-

2 3

2 2 3 2

Chia 2 phần

Phần lớn tủa: + (NH4)2CO3 bão hoà. Đun nhẹ, ly tâm, tách riêng phần tủa và nước ly tâm

Tđa T1: AgBr, AgI, AgSCN

+ H2SO42N + Zn hạt. Lắc đều, để vài phút, ly tâm, lấy nước ly tâm thu

được chia làm 3 phần:

122

Bài 8

2- - 3-

Định tính anion nhóm II: CO3 , CH3COO , PO4 , AsO33-, AsO43-, SO32-, SO42-, (S2O32-)

Mục tiêu

1. Xác định được từng anion nhóm II dựa vào các phản ứng đặc trưng cđa chóng.

2. Giải thích các hiện tượng xảy ra và viết các phương trình phản ứng trong quá trình thực hiện các bước phân tích.

1. Dụng cụ - hóa chất - Thuốc thử

Dông cô

- Đèn cồn

- Đũa thủy tinh

Hoá chất, thuốc thử

- Dung dịch phân tích chứa các anion:

2- - 3- 3- 3- 2- 2-

CO3 , CH3COO , PO4 , AsO3 , AsO4 , SO3 , SO4 , (S O 2-)

2 3

- Kẹp gỗ

- èng nghiệm các loại

- HCl 2N, 1N, 0,1N

- Hỗn hợp Mg (MgCl2 +

- H SO

đặc

NH4Cl + NH4OH)

- èng nghiệm ly tâm 2 4

- H SO 2N

- Dung dịch I2 5%, 10%

- Máy ly tâm 2 4

- CH3COOH 2N

- NaOH đặc

- FeCl3 10%

- BaCl2 0,5M

- Sr(NO3)2 bão hoà

- Na2CO3 bão hoà

- Dung dịch KMnO4 1%, 5%

- TT Amoni molypdat

- Na2S 1M

- Rưỵu amylic

- Formalin 5%

2. Thực hành

2- 3-

2.1. Xác định CO3 và PO4 ngay từ dung dịch phân tích:

2-

2.1.1. Lấy 1mL dung dịch phân tích, thêm vào vài giọt HCl 2N. Nếu thấy khí sủi bọt bay lên (khí này làm đục nước vôi trong, không làm mất màu dung dịch KMnO4+ H2SO4 ), chứng tỏ trong dung dịch có chứa anion CO3 .

123

3-

2.1.2. Đun nhẹ dung dịch để CO2bay hết. Cho thêm vài giọt HNO3đặc và thuốc thử amoni molypdat, ngâm ống nghiệm trong nước đá, nếu thấy xuất hiện kết tủa màu vàng cuả (NH4)3[PMo12O40], chứng tỏ trong dung dịch có ion PO4.

-

2.2. Tìm CH3COO ngay từ dung dịch phân tích

-

Thêm vào dung dịch phân tích vài giọt H2SO4 2N, sau đó cho tác dụng với dung dịch FeCl3 10%. Nếu dung dịch thu được có màu đỏ và sau khi đun nóng thấy kết tủa màu nâu (Fe(OH)2(CH3COO)) tách ra, chứng tỏ trong dung dịch có anion CH3COO .

-

Hoặc cho vào dung dịch phân tích vài giọt rượu amylic hoặc ethylic, xúc tác bằng acid H2SO4đặc. Đun nóng nhẹ hỗn hợp, nếu có mùi thơm dầu chuối của ester được tạo thành, chứng tỏ trong dung dịch có anion CH3COO .

2.3. Tìm AsO33-, AsO43-, SO32-, SO42-, (S2O32-)-

2.3.1. Lấy 2-3 mL dung dịch phân tích làm nước soda (cách làm nh− bài 7, phía trước). Nếu có tủa thì ly tâm, bỏ tủa. Lấy nước ly tâm (nưíc soda).

(Nếu làm nước soda mà không có tủa xuất hiện-chứng tỏ không có cation gây rối, thì sử dụng ngay dung dịch gốc để phân tích mà không cần làm nước soda nữa).

Nước ly tâm (nước soda) hoặc dung dịch gốc không cần làm nưíc soda,

điều chỉnh về pH kiềm nhẹ hoặc trung tính bằng CH3COOH 2N. Chia dung dịch phân tích thành 2 phần: phần 1 và phần 2.

3- 3-

2.3.2. Phần 1: tìm AsO3 , AsO4

Lấy phần 1 + Hỗn hợp Mg đến hết kết tủa. Ly tâm.

3-

Nước ly tâm L1: thêm từng giọt I2 5%, nếu mất màu vàng nâu của I2, chứng tỏ có AsO3

3-

Tđa T1: thêm HCl 2N đến vừa tan hết, thêm từng giọt Na2S 1M, nếu xuất hiện tủa màu vàng của As2S5 là có AsO4

2- 2- 2-

2.3.3. Phần 2: tìm SO3 , SO4 , (S2O3 )

Thêm vào phần 2 từng giọt Sr(NO3)2bão hòa dến hết kết tủa. Ly tâm.

2-

Nước ly tâm L2: Đun nóng và thêm từng giọt Ba(NO3)2 bão hòa đến hết kết tủa. Ly tâm. Lấy kết tủa (BaS2O3, nếu có) thêm KMnO4 1% và H2SO4 10%. Nếu KMnO4 mất màu và có Lưu huỳnh kết tủa là có S2O3

Tđa T2: Thêm khoảng 0,5-1mL HCl 2N, lắc nhẹ.

124

2-

Tìm SO3 :

2-

Hoặc bằng cách thêm 1-2 giọt phenolphtalein, trung hòa với NaOH 0,1M đến xuất hiện màu đỏ, lại thêm HCl 0,1N đến vừa đủ mất màu đỏ. Thêm vào từng giọt formalin 5%, màu đỏ xuất hiện trở lại là có SO3

2-

Hoặc bằng cách đun nóng và dẫn hơi sục vào dung dịch KMnO4 0,5% và H2SO4 2N. Nếu KMnO mất màu (do SO2), chứng tỏ có SO3

2

Tìm SO4 :

2-

2-

Nếu sau khi thêm HCl 2N vào tủa T2 mà vẫn còn tủa không tan, chứng tỏ có SO4 (ở dạng SrSO4). Có thể tách riêng tủa SrSO4 rồi thêm vào HCl 1N và từng giọt BaCl2 0,5M. Nếu phần trên của dung dịch xuất hiện tủa đục mờ (của BaSO4), càng chứng tỏ chắc chắn có SO4

125

Sơ đồ 7. Sơ đồ thực hành phân tích các anion nhóm II: CO , CH OO, PO , AsO , AsO -, SO , SO , (S O )-

3

Dung dịch phân tích:

+ HCl 2N CO2

(làm đục nước vôi trong) có CO

Tìm CO :

3

Dung dịch phân tích:

Hoặc bằng FeCl310%

phức hợp màu đỏ

Tìm CH COO:

3

Hoặc + H2SO4 đặc

+ rượu amylic ester có mùi dầu chuối

tcã CH COO

tcã CH COO 

Tìm PO4Dung dịch

vừa tìm CO + HNO

3

đặc + TT amoni

3

molypdat (để lạnh trong nước đá) tủa vàng

tcã PO 

4

Nước ly tâm (nước soda):

Điều chỉnh pH về kièm nhẹ hoặc trung tính bằng CH3COOH2N, chia làm 2 phần: 1 và 2

Tủa: carbonat, hydroxyd các cation không phải kim loại kiềm (bỏ đi hoặc để tìm cation)

Dung dịch phân tích

+Na2CO3

(làm nước soda)

3 3 4

3 4 3

4 2 3

Dung dịch phân tích: Anion nhãm II

3

Phần 1 (nước soda): + Hỗn hợp Mg 

MgNH4ASO4 trắng và MgNH4PO4 trắng

Phần 2 (nước soda):

+ Sr(NO3)2 bão hoà. Đun nóng

4

- Hoặc lấy tủa + HCl 1N + BaCl2 0,5M Đục bởi

4

4

Nước ly tâm L : AsO , S O . Đun nóng + Ba(NO ) bão hoà. Ly tâm. Lấy tủa BaS O +

4

2 4

4

2

2 3

Nước ly tâm L1:

3

Dung dịch I25% mÊt

màu nâu

vàng

tcã

AsO 

AsO 

3

Tđa T1:

+ HCl 2N vừa tan hết + Na2S

As2S5vàng

tcã

AsO4

Tủa T : Muối Srcủa SO , SO , AsO , PO ,

CO +HCl 2N

2

3

4

3

4

3

3

- Trung hòa bằng NaOH 0,1M và HCl 0,1N đến mất màu phelnolphthalein + Formalin 5% tmàu

Tìm SO :

đỏ có SO3



- Hoặc đun nóng, dẫn hơi sục vào KMnO4 0,5%

+H SO 2N mất màu KMnO (do SO ) tcó SO 

2 4

4

2

3

Tìm SO :

4

- VÉn cã SrSO tcã SO 

4

BaSO tcã SO 

2 4 2 3

3 2

2 3

KMnO 1% + H SO 10% mất màu KMnO (do SO ) và có Stcó S O 

126

Bài 9

Phân tích hỗn hợp cation và anion trong dung dịch

Mục tiêu

1. §ưa ra được các nhận xét và tiến hành được một số cách thử sơ bộ phù hợp đối với dung dịch cần phân tích để dự đoán cation và anion có thể có mặt.

2. Thực hiện được các bước phân tích hệ thống để tìm đúng cation và anion có trong dung dịch.

1. Dụng cụ - Hoá chất - Thuốc thử

Có đầy đủ các bộ dụng cụ, hóa chất và thuốc thử của 8 bài đã làm phía trưíc

2. Thực hành

Khi nhận được dung dịch hỗn hợp cation và anion cần định tính, phải thực hiện lần lượt các bước phân tích nh− sau:

1. Dùng giác quan để nhận xét màu sắc, mùi. Đưa ra dự đoán ban

đầu về các ion có mặt.

2. Thực hiện các phép thử sơ bộ về

pH của dung dịch

Màu ngọn lửa

Từ đó, dự đoán tiếp các ion có thể có mặt.

3. Thử một số phản ứng, đặc biệt là phản ứng của các thuốc thử nhóm đối với cation và anion

Theo đó, tiếp tục dự đoán các ion có thể có trong dung dịch phân tích.

4. Tiến hành phân tích hệ thống hoặc nửa hệ thống theo các sơ đồ thực hành phân tích cation (sơ đồ 1, 2 ,3, và 4) và sơ đồ phân tích anion (sơ đồ 6 và 7).

5. Sau khi có kết luận về các cation và anion vừa tìm được từ phân tích hệ thống, cần đối chiếu kết luận ấy với các kết quả thử sơ bộ ban đầu xem có gì mâu thuẫn. Nếu còn nghi ngờ thì phải tiến hành phân tích lại.

127

phần Iii

lý thuyết phân tích định lượng

129

130