Hình 2.2Những điểm lấy mẫu khi mẫu ở dạng lỏng
Chia điểm khi lấy mẫu chất lỏng:
Nếu lấy mẫu trên đường vận chuyển, thì thường ta lấy ở vòi chảy ra: mở vòi cho chất lỏng chảy ra 5 phút rồi mới hứng để lấy mẫu. Khi lấy củng phải lấy ở nhiều thời gian khác nhau.
Hình 2.3Mô tả lấy mẫu trên đường ống
Đối với sản phẩm vừa ở thể rắn vừa ở thể lỏng không đồng nhất thì khi lấy mẫu, lấy ở các vị trí khác nhau nhưng phải lấy cả phần rắn, cả phần lỏng theo đúng tỷ lệ của chúng trong sản phẩm.
Đối với sản phẩm sệt đồng nhất, khuấy kỹ và lấy mẫu đều ở các vị trí khác nhau.
Đối với sản phẩm được đóng trong hộp, chai, lọ hoặc bao gói trong túi... thì lấy mẫu ở trong bao gói.
Có thể bạn quan tâm!
- Phân tích thực phẩm - Lê Nhất Tâm - 1
- Phân tích thực phẩm - Lê Nhất Tâm - 2
- Kỹ Thuật Vô Cơ Hóa Ướt (Xử Lý Ướt)
- Kỹ Thuật Vô Cơ Hóa Ướt Bằng Dung Dịch Kiềm Mạnh Đặc Nóng
- Thiết Bị Và Dụng Cụ Để Xử Lý Khô
Xem toàn bộ 176 trang tài liệu này.
Tập trung mẫu ban đầu lấy được từ các đơn vị vào dụng cụ sạch, khô, trộn đều thành mẫu chung.
chỉ
định lấy mẫu cho
Mẫu thử trung bình được lấy tư mẫu chung. Khối lượng mẫu thử trung bình được qui định riêng cho từng sản phẩm, nhưng phải đủ để tiến hành phân tích các chỉ tiêu cần xác định (mỗi chỉ tiêu riêng biệt cần tiến hành 3 lần song song) và mẫu lưu theo qui định phần dưới đây. Sau khi đã lấy xong mẫu trung bình, lượng mẫu chung còn lại phải được trả lại lô hàng.
Chia mẫu thử trung bình làm 3 phần, tiến hành bao gói, bảo quản theo qui định của từng loại sản phẩm, không được làm cho tính chất chỉ tiêu cần xác định bị thay đổi. Trong đó:
Hai phần mẫu được gởi ngay đến phòng thí nghiệm, kèm theo phiếu ghi nội dung sau:
Tên cơ quan chủ quản của đơn vị sản xuất
Tên cơ sở sản xuất
Tên và loại sản phẩm
Số hiệu và khối lượng lô hàng
Khối lượng mẫu gởi đến kiểm tra
Ngày, tháng, năm lấy mẫu
Lý do lấy mẫu
Yêu cầu kiểm tra các chỉ tiêu gì
Họ tên chức vụ người lấy mẫu
Trong hai phần mẫu gởi tới kiểm nghiểm thì một phần dùng để kiểm nghiệm còn một phần lưu lại phòng thí nghiệm.
Phần mẫu thử khiếu nại.
còn lại được giữ
tại cơ sở
làm đối chứng khi có
Thời gian lưu mẫu không được quá thời gian bảo hành qui định cho từng loại sản phẩm.
Khi tiến hành lấy mẫu cần lưu ý:
Dụng cụ
đựng mẫu thử
có thể
là bao bì ban đầu của sản phẩm,
hoặc được đóng gói trong những dụng cụ không làm ảnh hưởng đến
sản phẩm, tốt nhất là trong những chai, lọ nhám.
thuỷ
tinh sạch có nút
Trường hợp mẫu phải gởi đi xa để kiểm nghiệm hoặc có nghi vấn, tranh chấp, phải đóng gói cẩn thận, phía ngoài dán niêm phong có đóng dấu, hoặc kẹp dấu xi cẩn thẩn tránh trường hợp mẫu bị đánh tráo.
Thực phẩm dể bị hư hỏng phải gởi mẫu gấp nhanh đến nơi kiểm nghiệm trong thời gian thực phẩm còn tốt.
1.4.3.1 Nhận mẫu
Mẫu trung bình khi gởi tới phòng kiểm nghiệm cần tiến hành trình tự những công việc sau:
Kiểm tra xem bao bì có hợp lệ không.
Kiểm tra lại phiếu gửi kiểm nghiệm, biên bản lấy mẫu, nhãn dán, xác định loại thực phẩm...
Xác định yêu cầu thực nghiệm.
Ghi sổ nhận mẫu với những lời chỉ dẫn cần thiết.
Tiến hành kiểm nghiệm. Trường hợp có nhiều mẫu hàng chưa kiểm nghiệm được ngay một lúc thì phải bảo đảm điều kiện bảo quản để thực phẩm không bị thay đổi cho đến khi nghiểm kiểm.
Nếu mẫu không phù hợp phải lấy giấy tờ kèm theo hoặc bị mất dấu niêm phong, mất bì... thì không được nhận mẫu để phân tích
Chuẩn bị mẫu thử hóa học
Mẫu thử
là các hải sản tươi, khô,
ướp màu tối phải loại bỏ
các
phần không ăn được: đầu, vẩy, da, vỏ, nội tạng, xương, nhưng không rữa. Sản phẩm ướp đông phải làm tan băng trong không khí ở nhiệt độ trong phòng đến khi nhiệt độ của sản phẩm đạt 50C. Tuỳ theo kích thước (khối lượng) của sản phẩm để tiến hành xử lý mẫu như sau:
Sản phẩm có khối lượng nhỏ hơn 30 gam: xay nguyên con. Riêng tôm phải bóc vỏ, bỏ đầu mới xay nguyên con.
Sản phẩm có khối lượng từ không có xương, da.
30 đến 500 gam, chỉ
lấy phần thịt
Sản phẩm có khối lượng trên 500 gam: sau khi mổ, loại bỏ nội
tạng, tách da, tách xương, chỉ lấy phần thịt một bên (bên phải
hoặc bên trái). Trong trường hợp phần thịt một bên có khối lượng lớn hơn 500 gam thì tiến hành cắt thành từng khía ngang thân có chiều dài 2 tới 4 cm và cứ lấy một khúc loại bỏ một khúc
Mẫu là các loại mắm:
Đối với mắm loại sệt có phần nước và phần cái đồng nhất (mắm tôm, mắm ruốt, mắm chua) trước khi lấy mẫu phân tích hoá học phải khuấy đều.
Đối với các loại mắm mà phần cái và phần nước không đồng nhất như cá muối phải lọc qua màng vải tách riêng cái và nước rồi xử lý như sau:
o Phần nước: lọc kỹ qua giấy lọc vào bình tam giác có dung tích 250 ml sạch và khô, dùng ống hút lấy chính xác 10 ml dịch đã lọc và chuyển vào bình định mức 250 ml, thêm nước
cất đến vạch mức, lắc đều: dung dịch dùng để phân tích
những chỉ tiêu hoá học và chỉ được sử dụng trong thời gian 4 giờ kể từ khi pha loãng.
o Phần cái: nếu là phần cái của các sản phẩm muối mặn, xử lý như sản phẩm là hải sản tươi, khô, ướp muối như đã nói ở trên.
o Nếu phần cái là các dạng mắm khác: nghiền nhuyễn, trộn đều và chia làm hai phần: một phần để xác định các chỉ tiêu hóa học, phần còn lại dùng nước cất trích ly ra hai lần: lần 1 tỷ lệ nước cất và cái tỷ lệ 1:1 (theo khối lượng), lần 2 tỷ lệ 0,5: 1. Sau đó tập trung dịch lọc hai lần lại, đo thể tích rồi tiến hành xác định thành phần hoá học của phần cái hoà tan trong nước.
Đối với các loại mắm chế biến từ nguyên liệu thuỷ sản xử lý như phần lỏng ở trên.
Đối với đồ hộp thủy sản:
Đối với đồ hộp có phần cái và nước riêng biệt: kiểm nghiệm
phần cái riêng, phần nước riêng.Phần cái được xử lý như ở
phần trước.Phần nước dùng để xác định hàm lượng những
chất có khả năng trao đổi và hoà tan trong chất lỏng (xác định độ axit, kim loại hòa tan, H2S...) nhưng thời gian xác định không được sớm hơn 15 ngày kể từ ngày xuất xưởng.
Đối với các loại đồ
hộp đặc,
ướp đông (có ít nước). Có thể
gạn phần nước (thường là rất ít) vào chén sứ. Phần cái được
xử lý như phần ở trên, sau đó lại cho phần nước vào và trộn
đều cho đến khi tất cả thành một khối đồng nhất.
Các mẫu thử được chuẩn bị theo những phương pháp xử lý ở
trên, nhanh chóng được xay nhỏ hai lần qua máy xay thịt có
sàng với đường kính lỗ sàng từ 2 đến 3 mm. Trộn đều và lấy
từ 150 đến 200 g cho vào lọ thủy tinh miệng rộng có nút
mài.Có thể dùng dao, kéo cắt mẫu thử và nghiền nhỏ trong cối sứ hoặc thủy tinh.
Mẫu thử
sau khi chuẩn bị
xong, trong điều kiện bình thường
Chú ý:
phải tiến hành phân tích ngay trong vòng 4 giờ kể từ khi chuẩn bị mẫu thử.
Nếu không kiểm nghiệm ngay được thì phải bảo quản mẫu ở nhiệt
độ thấp hoặc có sấy mẫu hoặc đun nóng khoảng một giờ để bảo
quản (chỉ áp dụng việc sấy mẫu hoặc đun nóng trong trường hợp
xác định các thành phần hóa học dưới tác dụng của nhiệt độ không làm thay đổi các thành phần đó).
Khi xác định độ ẩm của thực phẩm nếu nghiền mẫu quá nhiều thì nước sẻ mất vì vậy khi thao tác phải thật nhanh, nghiền xong phải
đem đi xác định ngay. Dụng cụ để lấy mẫu và nghiền mẫu không
được làm thay đổi tính chất hóa học của mẫu.
Ngoài ra, có thể tham khảo các cách lấy mẫu cho từng sản phẩm thực phẩm cụ thể sau :
Lấy mẫu kẹo (theo TCVN 4067 :1985).
Lấy mẫu đường (theo TCVN 4837 :1989).
Lấy mẫu khoai tây (theo TCVN 4999 :1989).
Lấy mẫu rau quả tươi (theo TCVN 5102 : 1990).
Lấy mẫu rau quả chế biến (theo TCVN 5072 : 1990).
Lấy mẫu gia vị (theo TCVN 4886 :1989; 4889 :1989).
Lấy mẫu cà phê nhân (theo TCVN 5702 :1993).
Lấy mẫu sản phẩm sữa (theo TCVN 5531 : 1991; 6266 : 1997; 6267 :1997; 6400 :1998).
Lấy mẫu thịt và các sản phẩm thịt (theo TCVN 28331 :2002).
1.5 Phương pháp lấy mẫu
1.5.1 Phương pháp lấy mẫu ngẫu nhiên
Thường sử dụng khi lô hàng có số lượng nhỏ, được phân bố trong một phạm vi hẹp như nhà kho. Mẫu được lấy ở những vị trí bất kỳ. Mỗi cá thể trong lô hàng được chọn vào mẫu với cùng một xác suất bằng nhau.Nếu như tổng số cá thể trong lô hàng là N, kích thước thước mẫu là n thì xác suất đó sẽ bằng tỷ số giữa tổng số cá thể và kích thước mẫu. Để thực hiện lấy mẫu bằng phương pháp này cần mã hóa các cá thể trong lô hàng bằng dãy số ngẫu nhiên. Khi đó, cá thể được chọn theo sự ngẫu nhiên của con số.
Ưu điểm của phương pháp này là không cần nhiều thông tin về lô hàng, có thể tính được sai số do chọn mẫuvà dễ dàng thực hiện các phương pháp thống kê, kiểm định giả.
1.5.2 Phương pháp lấy mẫu phi ngẫu nhiên
Phương pháp chọn mẫu phi ngẫu nhiên hay còn gọi là chọn mẫu phi xác suất (nonprobability sampling methods). Với phương pháp này các đơn vị trong lô hàng không có khả năng bằng nhau để được chọn vào mẫu nghiên cứu.
Phương pháp này được sử dụng khi đó, mỗi cá thể được lựa chọn vào
một theo một cách thuận tiên, sẵn có và dễ tiếp cận do nhanh và chi phí
thấp. Được sử dụng trong nghiên cứu khám phá, để xác định ý nghĩa thực tiễn hoặc để khảo sát sơ bộ.