Đánh giá chất lượng của dầu đầu cá ngừ thu được bằng phương pháp thủy phân và sự biến đổi của dầu trong quá trình bảo quản - 8

Dụng cụ, vật liệu thông thường của phòng thí nghiệm Máy cất có ống sinh hàn hồi lưu, có mối nối nhám.

Bình định mức 1000ml, pipet10ml, buret 25ml, bình tam giác 250 ml, cân điện tử.

 Hóa chất

Dung dịch KOH 0.5N trong cồn 95o Dung dịch HCl 0.5N trong nước

Dung dịch phenolphtalein 1% trong nước

 Tiến hành

Cân chính xác 2g mẫu thử cho vào bình cầu của máy cất với 25ml dung dịch KOH 0.5N trong cồn. lắp ống sinh hàn hồi lưu vào bình cầuvà đun cách thủy nhẹ trong khoảng 30 phút đến 1h cho đến khi phản ứng xà phòng kết thúc( xác định được khi thấy dung dịch trong bình trong suốt và đồng đều không biến đổi khi pha loãng với nước).

Đối với mẫu khó xà phòng hóa thêm 5-10ml vylol và đun lâu hơn tùy theo trường hợp. Song song làm một mẫu trắng không có chất thử với 25ml KOH 0.5N trong cồn và tiến hành cùng một điều kiện.

Ngay sau khi xà phòng hóa hoàn toàn, pha loãng mỗi bình với 25ml nước mới đun sôi để nguội thêm vào mỗi bình 1ml dung dịch phenolphtalein 1% và định lượng bằng dunh dịch HCl 0.5N cho đến mất màu.

 Tính toán kết quả

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 65 trang tài liệu này.

Chỉ số xà phòng, ls được tính theo công thức sau:

Trong đó:

Ls =

(V0 V1 )xCx56.1

m

V0 là thể tích của dung dich axit clohydric đã sử dụng cho phép thử trắng, tính bằng mililit(ml)

V1 là thể tích của dung dịch axit clohydric dã sử dụng cho phép xác định tính bằng mililit(ml)

C là nồng độ chính xác của dụng dịch axit clohydric tính bằng mol trên lít (mol/l)

m là khối lượng phần mẫu thử tính bằng gam (g)

2.7 Xác định chỉ số iot (dựa theo TCVN 6122:2010)

Những dây nối không bão hòa của các axit béo không nốc khả năng gắn iôt hoặc các halogen khác, do đó chỉ số iôt xác định tổng quát các axit béo không no trong chất béo.

Chỉ số iôt là số gam iôt kết hợp với 100g chất béo.

 Nguyên lý

Cho chất béo hòa tan trong dung môi nước, tiếp xúc với thuốc thử ở chỗ tối. phần thuốc thử thừa cho kết hợp với kali iôdua sẽ giải phóng iôt ra thể tự do. Định lượng iôt bằng dung dịch natri thiosufat chuấn

Các phản ứng xảy ra như sau:

I2 + HOH ↔ HI + HOI

HOI + -CH=CH- ↔ -CHOH-CHI-

Lượng I2 dư được chuẩn độ trực tiếp bằng Na2S2O3 tiêu chuẩn I2 + 2 Na2S2O3 = 2NaI + Na2SO6

 Dụng cụ và thiết bị

Sử dụng dụng cụ thiết bị thông thường của phòng thí nghiệm, cụ thể như sau:

Bình nón dung tích 500ml có nút thủy tinh, bình định mức 1000ml, cân phân tích có độ

chính xác ± 0.001g, pipet 10ml, buret 25ml, cốc thủy tinh 250ml

 Hóa chất

Tetra clorua cacbon tinh khiết hoặc clorofoc tinh Dung dịch Na2S2O3 0.1N

Dung dịch kali iodua 15%( pha khi dùng và pha với KI tinh khiết không màu, không chứa

iodat)

Dung dịch hồ tinh bột 1%

 Tiến hành

Theo phương pháp Wijs cho vào bình nón khô và sạch dung tích 250ml.

Chất cần thử, lượng tùy theo chỉ số iôt; ete có chứa 5% cồn 3ml; dung dịch clorua iot( thuốc thử Wijs) 25ml.

Lắc trong 1 phút. Để yên trong tối, nhiệt độ 20oC t, thời gian tùy theo chỉ số iôt dự kiến có trong mẫu thử, sau đó thêm lần lượt theo thứ tự:

Dung dịch kali iodua 15% 10ml Nước cất 50ml

Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosunlfat 0.1N, gần cuối cho thêm 2ml dung dịch hồ tinh bột và 2-3ml clorofoc, tiếp tục chuẩn độ đến khi mất màu hoàn toàn.

Song song làm một mẫu trắng với những thuốc thử trong cùng diều kiện như trên nhưng không cho mẫu thử.

 Tính toán kết quả

Chỉ số iôt, Wi tính bằng gam trên 100g chất béo, theo công thức sau đây:

Trong đó:

Wi = 12.69xC(V1 V2 )

m

C là nồng độ dung dịch chuẩn natri thiosunlfat đã dùng, tính bằng mol trên lít ( mol/l)

V1 là thể tích dung dịch chuẩn natri thiosunlfat đã dùng trong phếp thử trắng, tính bằng mililit (ml)

V2 là thể tích dung dịch chuẩn natri thiosunlfat dã dùng trong phép thử xác định, tính bằng mililit( ml)

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g).

2.8 Xác định chỉ số peroxit (dựa theo TCVN 6121:2010)

Chỉ số peroxit (PV) là lượng chất có trong mẫu thử tính bằng đơn vị hoạt hóa, làm oxi hóa kali iodua

 Nguyên lý

Phần mẫu thử dược hòa tan trong cloroform và axit axetic băng rồi bổ sung kali iodua, iôt được giải phóng bởi các peroxit được xác định bằng chuẩn độ iôt ( quan sát bằng mắt thường) với chất chỉ thị là hồ tinh bột và dung dịch chuẩn natri thiosunlfat. Điểm kết thúc chuẩn độ được xác định bằng phương pháp chuẩn độ iôt ( quan sat bằng mắt thường).

 Dụng cụ và thiết bị

Ống đong dung tích 50ml và 100ml, Bình định mức 1000ml, Bình định mức 250 ml, Pipet 10ml và 2ml, Buret 25 ml, Bình tam giác 250 ml, cân phân tích có độ chính xác ± 0.001g, tủ host.

 Hóa chất

Cloroform : axit acetic băng (1:2) KI bão hòa

Hồ tinh bột Nước cất

Natri thiosunfat 0.01N

 Tiến hành

Cân chính xác 2-3g mẫu thử cho vào bình tam giác sau đó cho vào 10ml dung dịch cloroform: axit acetic tỷ lệ 1:2, thêm vào 1 ml KI bão hòa. Đem lắc nhẹ và để trong tối thời gian 10 phút. Lấy ra cho thêm 20 ml nước cất, nhỏ vào 3-4 giọt hồ tinh bột dung dịch chuyển thành màu xanh. Sau đó đem chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0.01N đến khi dung dịch hết màu xanh thì dừng lại. quá trình chuẩn độ kết thúc.

Song song với mẫu thử ta tiến hành đối với mẫu trắng(nước)

 Tính toán kết quả

Chỉ số peroxit (PV) biểu thị bằng mili đương lượng oxy hoạt hóa trên kilogam, tính bằng công thức sau:

Trong đó:

PV =

(V1 V0 )xCthio xCchuânx1000 m

V1 là thể tích dung dịch chuẩn Natri thiosunfat 0.01N dùng để xác định, tính bằng mililit (ml)

V0 là thể tích dung dịch chuẩn Natri thiosunfat 0.01N dùng trong phép thử trắng, tính bằng mililit (ml)

Cthio là nồng độ xấp xỉ của dung dịch chuẩn Natri thiosunfat 0.01N, tính bằng mol/l (=0.01)

Cchuẩn là nồng độ chính xác của dung dịch chuẩn Natri thiosunfat 0.01N, tính bằng mol/l m khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g)

2.9 Xác định chỉ số este

Chỉ số este là số mg KOH cần thiết để xà phòng hóa các este chứa trong 1g chất thử. Chỉ số este là hiệu giữa chỉ số xà phòng và chỉ số axit.

Xem tất cả 65 trang.

Ngày đăng: 30/05/2022

Trang chủ Tài liệu miễn phí