Xây dựng hệ thống câu hỏi và bài tập một số chương trong phân tích lí hoá

YER

bằng clobenzen. Dịch bã cho phép tỉ lệ khối lượng axeton nước cao nhất là ra = 0,02. Các dòng khối lượng chảy vào của nguyên liệu và dung môi là bằng nhau (mz = msvào). Dòng khối lượng chảy vào của nguyên liệu là 1000

kg/giờ. Số liệu về thành phần các pha:

Pha nước WRR 0,9989 0,8979 0,7969 0,6942 0,5864 0,4628 0,2741

0,2566

0,10

0,20

0,30

0,40

0,50

0,60

0,6058

0,0018

0,0049

0,0079

0,0772

0,0305

0,0724

0,2285

0,2566

0,1079

0,2223

0,3748

0,4944

0,5919

0,6107

0,6058

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 167 trang tài liệu này.

WER

Pha hữu cơ WRS

WES

Cần xác định:

a/ số bậc tách lí thuyết.

b/ Dòng khối lượng của dịch chiết.

Giải:

Hình 4.10 Đường binodan và đường conot đối với hệ nước - axeton - clo benzen.

a/ Ta nối điểm Z (ứng với thành phần của nguyên liệu) với điểm S (ứng với clobenzen nguyên chất) bằng một đường thẳng. Bởi vì mz = msvào do vậy điểm P nằm ở giữa của đường ZS biểu diễn thành phần hợp thành của nguyên liệu và dung môi. Thành phần đòi hỏi cuối cùng của dịch bã (Rn) và

của dịch chiết S1 là cho trước. Đoạn kéo dài của đường thắng ZS1 và RnS cắt nhau tại điểm cực O. Điểm này là điểm cắt chung của tất cả các tia đi qua mọi điểm ứng với thành phần của dịch bã tại một bậc bất kì và thành phần của dịch chiết ở bậc tiếp theo. Đường conot qua S1 cho biết điểm R1. Tia cực qua R1 cho biết S2 .... Cấu trúc này được thực hiện tiếp tục xuống phía dưới cho đến khi đạt được thành phần cuối cùng của dịch bã YER = 0,02. Ở trư- ờng hợp này Rn = R4; có nghĩa là đòi hỏi 4 bậc tách lí thuyết.

b/ Các dòng khối lượng chảy vào của nguyên liệu và dung môi được xác định là : mz + msvào = 1000 + 1000 = 2000 kg/giờ.

Từ tỉ lệ các đoạn thẳng ta có:

R4P mS1

21,8  3,049

(a)

PS1 m

7,15

Bởi tổng các dòng khối lượng chảy vào bằng tổng các dòng khối lượng chảy

ra, ta có :

m m

1 4

 2000kg / gi ờ (b)

Giải (a), (b):

mS1

 2000

1 1

 1506kg / gi ờ

3,049

Dạng 4:Dựa vào sắc đồ để xác định: thời gian lưu, thể tích lưu, tốc độ chảy, độ phân giải pic, số đĩa lý thuyết của cột sắc kí.

Cách giải:

Áp dụng công thức:

- Thời gian lưu: tR = L =

u A

L (1 + k’)

trong đó: uA: vận tốc của chất cần phân tích.

L: chiều dài cột (cm).

k’: thừa số dung tích, có f =

1k'

; tm = L u

- Thể tích lưu: VR (ml) = tR(s) . F (ml/s) F: tốc độ chảy.

- Độ phân giải pic: R =

t R

(WA WB ) / 2

W: chiều ngang pic.

- Số đĩa lý thuyết: n =

L H: chiều cao pic.

Bài tập:Cho sơ đồ của hỗn hợp chất phân tích 4.11 (A) và 4.11 (B): (dùng cho bài tập 13; 14; 15; 16).

V RB

A V2 B

0 2

(W ) B

)

Bơm mẫu, V = 0 Thể tích (ml)

Nồng độ chất phân tích, mol/l

Hình 4.11 (A): nồng độ là hàm của thể tích rửa giải

t RB

t RA

t m

A t2 B

0 10

40 200 220

240

260 280

(W ) B

300

(W )

Bơm mẫu, t =

Thời gian (s)

Tín hiệu

Hình 4.11 (B): Tín hiệu đo (, c ) là hàm của thời gian

Bài 13:Dùng sắc đồ trên hình vẽ (4.11A) và VS = 10 ml, hãy tính các đại l- ượng cho dưới đây: tR; tm; VR; Vm; F; V’R; t’R; ; k’; D?

Giải:

Lượng

Cách tính và kết quả
tR	Dựa vào hình 4.11(A) ta có: 250s (A); 270s (B)
tm	Dựa vào hình 4.11(A) ta có: 30s
VR	Dựa vào hình 4.11(A) ta có: 50ml (A); 54ml (B)
Vm	Dựa vào hình 4.11(A) ta có: 60ml
F	F = VR = 50 = 0,2 ml/s t R250
V’R	V’R = VR - Vm = 50 - 6 = 44 ml (A) V’R = VR - Vm = 54 - 6 = 48 ml (B)
t’R	t’R = tR - tm = 250 - 30 = 220 s (A) t’R = tR - tm = 270 - 30 = 240 s (B)
(A là chất chuẩn)	V 'R = 48= 1,09 Hoặc t'R = 240= 1,09 V 'R 44 t'R220 std std

chuẩn)

V 'R = 44 = 0,917

V 'R48

std

k’

k’ = VR - 1 = 50 1 = 7,33 (A)

Vm6

hoặc k’ = t R - 1 = 250 1 = 7,33 (A)

tm30

k’ = VR - 1 = 54 1 = 8,00 (B)

Vm6

D = VR Vm = 50 6 = 4,4 (A)

VS10

D = VR Vm = 54 6 = 4,8 (B)

VS10

(B là chất

Bài 14:

a, Hãy tính số đĩa lý thuyết của cột sắc kí đã cho sắc đồ ở hình vẽ (4.11A)? b, Nếu cột dài 120cm thì H của cột đó là bao nhiêu?

Giải:

2

t 

4t 2

a, Từ phương trình: n = R

= R

và số liệu ở hình (a) ta thấy rằng:

W W 

 4 

4.250 2 3

đối với pic của A ta có: n = 





15 

= 4,44.10

đĩa lý thuyết.

4.270 2 3

đối với pic của B ta có: n = 

 17

= 4,04.10



đĩa lý thuyết.

b, Chiều cao của pic: H =

L = 120 = 0,029 cm/đĩa lý thuyết.

n 4,2.103

Bài 15:Tính độ phân giải của các pic trong hình (4.11)?

Giải:

Ta có: R =

t R =

(WA WB ) / 2

270 250

(1517) / 2

= 1,25

Độ phân giải này là hợp lý đối với việc tách hoàn toàn (< 2% A sẽ ở trong pic B và < 2% B sẽ ở trong pic A) nhưng không thật hợp lí với độ phân giải đường đáy.

Bài 16:Tính độ phân giải khi tách A và B nếu dùng cột dài 200cm thay cho cột 120cm của các pic trong hình (4,11)?

Giải:

Từ phương trình: tR = L =

u A

L (1 + k’)

Ta thấy thời gian lưu tỷ lệ thuận với chiều dài cột L, còn tốc độ và thừa số dung lượng không biến đổi theo chiều dài cột. Do đó:

tRA = 250. 200 = 417s

120

tRB = 270. 200 = 450s

120

Số đĩa lý thuyết cũng tỷ lệ với chiều dài cột:

n = 4,2.103 200 = 7,0.103

120

Bây giờ có thể tính bề ngang pic với phương trình:

16t 2

4t 2

n = = R  W =

Độ phân giải là:

W 

16.(417)2

7,0.103

 WA =

16.(450)2

7,0.103

 WB =

= 20s

= 22s

R = t R =

(WA WB ) / 2

450 417

(20 22) / 2

= 1,57

Bài 17:Một cột sắc kí khí 150cm đã được nhồi bằng các hạt 50 m và cho

các kết quả thực nghiệm dưới đây khi rửa giải một chất phân tích. Hãy xác định vận tốc chảy tối u và số đĩa lý thuyết cho cột khi được vận hành ở những điều kiện tối u:

Lần chạy u (cm/s) tR (s) W (s) 1 10 450 24

2 30 150 7,5

3 50 90 5

Giải:

Phương trình Van Deemter chứa 3 hằng số A, B, C và do đó cần có một cực tiểu của 3 điểm để xác định chúng. Các giá trị của H sẽ được tính trước hết bằng cách tính số đĩa lý thuyết.

4t 2

4.450 3

Lần chạy 1: n =

R=

= 5,6.10

W 24

L 4.450 2

H = = 

n 



24 

= 0,0267 cm

4t 2  4.150 23

Lần chạy 2: n = R= = 6,4.10

W 

 7,5 

 H =

L = 150 = 0,0234 cm

n 6,4.103

4t 2 4.90 23

Lần chạy 3: n = R= = 5,2.10

W 5 

 H =

L = 150 = 0,0289 cm

n 5,2.103

Các giá trị này của H và những giá trị tương ứng của u có thể được sử dụng để lập đồng thời 3 phương trình:

0,0267 =

AB 10C

H = AB Cu

 A = 0,0067 cm

0,0234 =

0,0289 =

Vận tốc tối u là:

A B  30C 30

A B  50C 50

 B = 0,163 cm2/s

 C = 3,8.10- 4 s

0,163

3,8.104

Uopt = = = 21 cm/s

Ở vận tốc tối u, giá trị của H là:

0,163.3,8.104

Hmin = A + 2 BC = 0,0067 + 2

Ở vận tốc tối u, số đĩa lý thuyết được tính theo:

= 0,0224 cm

n = L =

150 = 6,7.103 đĩa lý thuyết.

0,0224

Bài 18:Một hỗn hợp chỉ chứa benzen (C6H6) và brombenzen (C6H5Br) cho 2 pic 9,50 cm2 và 4,78 cm2 tương ứng trên một sắc đồ. Giả thiết là có sự đáp

ứng mol như nhau. Hãy tính số % mol và số % theo trọng lượng của benzen và brombenzen trong hỗn hợp ?

Giải:

Diện tích (cm2)	% tổng diện tích (mol %)
Benzen	9,50	(9,50/14,28).100(%) = 66,5%
Brombenzen	4,79	(4,78/14,28).100(%) = 33,5%
Tổng	14,28

Với 100 mol hỗn hợp, 66,5 mol là benzen và 33,5 mol là brombenzen. Khối lượng của hỗn hợp này là:

Số mol.M(g/mol) = g	% khối lượng
Benzen	66,5.78,11 = 5,194	(5,194/10,454).100(%) = 49,7%
Brombenzen	33,5.157,02 = 5,260	(5,260/10,454).100(%) = 50,3%