Sự Ảnh Hưởng Của Ph Đối Với Cpe Cr(Iii) Thuốc Thử 8-Hq

100

80

60

40

20

pH

0

4

5

6

7

8

9

10

11

12

H (%)

trường cho phép chiết điểm mù Cr(III) dùng thuốc thử 8-HQ.

Hình 3.3. Sự ảnh hưởng của pH đối với CPE Cr(III) thuốc thử 8-HQ

- 4

CCr(III) = 2,0 μg/L; C8-HQ = 2.10 M; CTX-100 = 0,2%

100

80

60

40

20

pH

0

4

5

6

7

8

9

10

11

12

H (%)

Hình 3.4. thể hiện sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Cr(III) dùng chất tạo phức PAN khi thay đổi giá trị pH môi trường.

Hình 3.4. Sự ảnh hưởng của pH đối với CPE Cr(III) thuốc thử PAN

CCr(III) = 2,0 μg/L; CPAN = 2.10-4M; CTX-100 = 0,2%

Từ hình 3.4 nhận thấy, cation Cr(III) tạo phức tốt với chất tạo PAN khi giá trị pH > 7. Sự tạo phức giữa Cr(III) với các thuốc thử 8-HQ và PAN tốt nhất tại pH = 8. Hiệu suất chiết điểm mù Cr(III) trong trường hợp dùng chất tạo phức 8 - HQ cao hơn so với hiệu suất chiết Cr(III) trong trường hợp dùng chất tạo phức PAN. Do đó, sử dụng chất tạo phức 8 - HQ để tiến hành các nghiên cứu tiếp theo.

Như vậy, với việc khảo sát đồng thời sự ảnh hưởng của pH và chất tạo phức đến hiệu suất chiết điểm mù Mn(II) và Cr(III), chúng tôi lựa chất tạo phức 8 - HQ cho cả phép chiết điểm mù Mn(II) và Cr(III). Đối với phép chiết điểm mù Mn(II) hệ đệm borat pH = 10 là môi trường tối ưu. Đối với phép chiết điểm mù Cr(III) hệ đệm photphat pH = 8 tối ưu cho quá trình chiết.

3.1.2. Khảo sát nồng độ chất tạo phức 8 - hydroxyquinoline

Hiệu suất chiết điểm mù phụ thuộc vào sự hình thành phức của ion kim loại với thuốc thử, động học của sự hình thành phức và sự chuyển hóa khối lượng giữa các pha. Ở mục 3.1.1 đã khảo sát chất tạo phức và lựa chọn 8-HQ là chất tạo phức đối với phép chiết Mn(II) và Cr(III). Khi nồng độ 8 - HQ thấp không đủ để tạo phức hết với ion kim loại, ở nồng độ 8 - HQ cao sẽ gây lãng phí. Vì vậy, sự ảnh hưởng của nồng độ 8 - HQ đến hiệu suất CPE của Mn(II) và Cr(III) được nghiên cứu.

3.1.2.1. Khảo sát nồng độ 8-HQ tối ưu đối với chiết điểm mù Mn(II)

Thực hiện khảo sát nồng độ 8-HQ bằng cách thay đổi nồng độ 8-HQ trên cơ sở cố định các thông số khác trong phép chiết điểm mù Mn(II). Quy trình thí nghiệm như sau:

+ Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Mn(II) 2,0 mg/L cho vào ống ly tâm thủy tinh thể tích 10 mL. Thêm tiếp 2,0 mL dung dịch đệm borat pH = 10 và V mL dung dịch 8-HQ 4.10-3 M.

+ Thêm 1,0 mL dung dịch Triton X - 100 4% và 1,0 mL dung dịch NaCl 5%.

+ Định mức đến 10 mL bằng nước cất 2 lần, ngâm cách thủy hỗn hợp phản ứng trong bể ổn nhiệt ở 95oC trong 40 phút.

+ Sau đó, lấy ra ly tâm 10 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút.

+ Tách và hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1 M. Xác định nồng độ Mn trong dung dịch phân tích bằng phương pháp FAAS với các điều kiện tối ưu.

+ Hiệu suất chiết Mn(II) bằng tỉ số nồng độ xác định được với nồng độ ban đầu. Tiến hành thí nghiệm 3 lần, hiệu suất chiết trung bình Mn(II) được trình bày trong bảng 3.3.

Bảng 3.3. Sự ảnh hưởng của nồng độ 8-HQ đến hiệu suất chiết Mn(II)

STT

C8-HQ .104 (mol/L)	H (%)
1	0,5	54,3 ± 2,1
2	1,0	87,0 ± 2,0
3	2,0	87,4 ± 2,8
4	3,0	90,0 ± 1,8
5	4,0	96,7 ± 1,9
6	5,0	92,6 ± 2,0

Có thể bạn quan tâm!

• Hệ Thống Quang Phổ Hấp Thụ Nguyên Tử Tử Aas Zeenit 700
• Vị Trí Thu Hái Các Mẫu Chè Tại Xã Tà Xùa, Huyện Bắc Yên
• Xây Dựng Và Đánh Giá Đường Chuẩn Cpe Phân Tích Dạng Mn, Cr
• Sự Ảnh Hưởng Của Nồng Độ Tx-100 Đến Hiệu Suất Chiết Cr(Iii)
• Sự Ảnh Hưởng Của Nồng Độ Nacl Đến Hiệu Suất Cpe Mn(Ii)
• Giới Hạn Nồng Độ Xen Lấn Của Các Cation Đến Cpe Mn(Ii) Và Cr(Iii)

Xem toàn bộ 175 trang tài liệu này.

Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Mn(II) vào nồng độ chất tạo phức 8-HQ được thu được hình 3.5.

100

90

80

70

60

50

C8-HQ .104 (mol/L)

40

0

1

2

3

4

5

H (%)

Từ kết quả thu được nhận thấy, hiệu suất chiết Mn(II) tăng khi tăng nồng độ 8-HQ, khi nồng độ 8-HQ 4,0.10-4 M hiệu suất CPE đạt cực đại 96,7 ± 1,9 %. Sau đó hiệu suất chiết giảm khi tiếp tục tăng nồng độ 8-HQ. Do đó, chúng tôi lựa chọn nồng độ 8-HQ 4.10-4 M là giá trị tối ưu để tiến hành CPE Mn(II).

Hình 3.5. Sự ảnh hưởng của nồng độ 8-HQ đến hiệu suất chiết Mn(II)

CMn(II) = 0,2 mg/L; pH = 10; CTX-100 = 0,4%

3.1.2.2. Khảo sát nồng độ 8-HQ tối ưu đối với chiết điểm mù Cr(III)

Khảo sát tìm nồng độ 8 - HQ tối ưu đối với phép chiết điểm mù Cr(III) trong môi trường đệm photphat có pH = 8 và cố định các điều kiện khác như: nồng độ Triton X-100, nồng độ NaCl, nhiệt độ chiết, thời gian chiết, thời gian ly tâm. Quy

trình thí nghiệm như sau:

+ Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Cr(III) 20,0 µg/L cho vào ống ly tâm thủy tinh thể tích 10 mL. Thêm 1,0 mL dung dịch đệm borat pH = 8 để tạo môi trường cho phản ứng tạo phức giữa Cr(III) và 8 - HQ.

+ Thêm V mL dung dịch 8- hydroxyquinoline 2.10-3 M.

+ Thêm 1,0 mL dung dịch chất hoạt động bề mặt Triton X - 100 2%. Thêm tiếp 1,0 mL dung dịch NaCl 5 %.

+ Định mức đến 10 mL bằng nước cất 2 lần, đun cách thủy ở nhiệt độ 95oC trong thời gian 40 phút.

+ Sau đó, lấy ra ly tâm 10 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút. Tách bỏ pha nước thu lấy pha nhớt, hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1M trong CH3OH. Định lượng Cr bằng phương pháp GFAAS ở bước sóng 357,9 nm.

Tiến hành thí nghiệm 3 lần, kết quả hiệu suất chiết Cr(III) trung bình được kết quả trong bảng 3.4.

Bảng 3.4. Sự ảnh hưởng của nồng độ 8-HQ đến hiệu suất chiết Cr(III)

STT

C8-HQ .104 (M)	H (%)
1	0,5	81,4 ± 1,96
2	1,0	90,4 ± 2,47
3	2,0	97,9 ± 2,92
4	3,0	88,8 ± 3,21
5	4,0	85,8 ± 2,77
6	5,0	83,2 ± 3,62

Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết Cr(III) vào nồng độ chất tạo phức 8-HQ thu được hình 3.6. Hiệu suất chiết Cr(III) tăng trong khoảng nồng độ 8-HQ 0,5.10-4 ÷ 2.10-4 M, sau đó hiệu suất chiết giảm dần khi tăng nồng độ 8-HQ. Phép chiết đảm bảo định lượng khi nồng độ 8-HQ > 1.10-4 M. Hiệu suất chiết đạt giá trị cao nhất bằng 97,9 ± 2,92 % khi nồng độ chất tạo phức 8-HQ 2.10-4 M. Do đó, giá trị nồng độ 8-HQ 2.10-4 M được sử dụng để tiến hành các nghiên cứu tiếp theo trong

100

90

80

70

60

50

40

0

1

2

C8-HQ.104 (M)

3 4 5

H (%)

phép chiết điểm mù Cr(III).

Hình 3.6. Sự ảnh hưởng của nồng độ 8-HQ đến hiệu suất chiết Cr(III)

CCr(III) = 2,0 μg/L; pH = 8; CTX-100 = 0,2%

3.1.3. Khảo sát sự ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt

Đối với kỹ thuật chiết điểm mù, lựa chọn chất hoạt động bề mặt tạo mixen để hoà tan phức chất kim loại là yếu tố quyết định. Trong những nghiên cứu gần đây hai loại chất hoạt động bề mặt được sử dụng phổ biến trong chiết điểm mù là Triton X- 100 (TX-100) và Triton X-114 (TX-114). Tiến hành khảo sát hai loại chất hoạt động bề mặt này đối với phép chiết điểm mù Mn(II) và Cr(III).

3.1.3.1. Khảo sát chất hoạt động bề mặt đối với phép chiết Mn(II)

Khảo sát sự ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt TX-100 và TX-114 đến hiệu suất chiết điểm mù Mn(II) bằng cách cố định nồng độ chất hoạt động bề mặt và các yếu tố pH, nồng độ 8-HQ, nhiệt độ và thời gian chiết, nồng độ NaCl, thời gian ly tâm. Quy trình thí nghiệm như sau:

+ Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Mn(II) 2,0 mg/L cho vào ống ly tâm thủy tinh 10 mL. Thêm tiếp 2,0 mL dung dịch đệm borat pH = 10 và 1,0 mL dung dịch 8- hydroxyquinoline 4.10-3 M.

+ Thêm V mL dung dịch Triton X-100 4,0 % hoặc V mL dung dịch Triton X- 114 4,0 %. Thêm 1,0 mL dung dịch NaCl 5,0% và định mức đến 10 mL bằng nước cất hai lần.

+ Ngâm cách thủy hỗn hợp phản ứng trong bể ổn nhiệt ở 95oC trong thời gian

50 phút. Sau đó, lấy ra ly tâm 10 phút với tốc độ 3500 vòng/phút, làm lạnh bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút để pha nhớt đông đặc lại.

+ Tách và hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1M và xác định nồng độ Mn trong dung dịch phân tích bằng kỹ thuật FAAS ở bước sóng 279,5nm. Tiến hành thí nghiệm 3 lần, hiệu suất chiết Mn trung bình được trình bày trong bảng 3.5.

Bảng 3.5. Ảnh hưởng nồng độ TX-100 và TX-114 đến hiệu suất chiết Mn(II)

STT

Thể tích CHĐBM 4% (mL)	Nồng độ CHĐBM (%)	H (%)
		TX-100	TX-114
1	0,25	0,1	75,2 ± 4,1	64,3 ± 3,5
2	0,5	0,2	86,4 ± 3,7	75,6 ± 4,1
3	1,0	0,4	88,4 ± 3,0	84,2 ± 3,1
4	1,5	0,6	93,8 ± 3,3	83,6 ± 2,7
5	2,0	0,8	92,7 ± 2,9	82,6 ± 3,1
6	2,5	1,0	93,6 ± 3,2	81,2 ± 2,9

100

90

80

70

60

50

40

0

0.2

0.4

0.6

CTX-100 (%)

0.8 1

H (%)

Biểu diễn sự ảnh hưởng của nồng độ TX-100 và TX-114 đến hiệu suất chiết Mn(II) với chất tạo phức 8-HQ được biểu diễn trên hình 3.7.

Hình 3.7. Sự ảnh hưởng của nồng độ TX-100 đến hiệu suất chiết Mn(II)

- 4

CMn(II) = 0,2 mg/L; pH = 10;C8-HQ = 4.10 M

Biểu diễn sự phụ thuộc của hiệu suất chiết điểm mù Mn(II) vào nồng độ chất hoạt động bề mặt Triton X-114 thu được hình 3.8.

100

90

80

70

60

50

40

0

0.2

0.4

0.6

CTX-114 (%)

0.8 1

H (%)

Hình 3.8. Sự ảnh hưởng của nồng độ TX-114 đến hiệu suất chiết Mn(II)

- 4

CMn(II) = 0,2 mg/L; pH = 10; C8-HQ = 4.10 M

Trường hợp sử dụng chất hoạt động bề mặt Triton X-100, khi tăng nồng độ Triton X-100 hiệu suất chiết Mn(II) tăng và đạt giá trị lớn nhất là 93,8 ± 3,25 % khi tăng nồng độ TX-100 0,6%. Đối với chất hoạt động bề mặt Triton X-114, hiệu suất chiết tăng khi tăng nồng độ Triton X-114 trong khoảng 0,1% ÷ 0,4%, sau đó hiệu suất chiết giảm nhẹ khi tăng nồng độ của Triton X-114. Kết quả thực nghiệm hoàn toàn phù hợp vì khi hàm lượng chất hoạt động bề mặt nhỏ sẽ không hoà tan hết phức Mn, nhưng khi nồng độ chất hoạt động bề mặt lớn thì thể tích pha nhớt tăng, dẫn đến tăng độ nhớt của mẫu, do đó làm giảm tín hiệu phân tích.

Hiệu suất chiết Mn(II) với chất tạo phức 8-HQ trong trường hợp sử dụng chất hoạt động bề mặt Triton X-100 cao hơn so với khi dùng Triton X-114. Có thể giải thích nguyên nhân này như sau: công thức hoá học của Triton X-100 C₈H₁₇C₆H₄(OCH₂CH₂)nOH với n = 9 ÷ 10, công thức hoá học của Triton X-114 C₈H₁₇C₆H₄(OCH₂CH₂)nOH với n = 7 ÷ 8. Như vậy Triton X-100 và Triton X-114 là đồng đẳng của nhau, do TX-100 có số nhóm - OCH₂CH₂ - nhiều hơn TX-114 nên khả năng hoà tan phức tốt hơn. Ở cùng nồng độ, dung dịch TX-100 có nhiệt độ điểm mù cao hơn so với dung dịch TX-114. Do đó, Triton X-100 sẽ tạo mixen và tách pha chậm hơn so với Triton X-114. Chính vì vậy Triton X-100 sẽ chiết phức MnQ2 tốt hơn so với Triton X-114. Lựa chọn Triton X-100 cho các nghiên cứu tiếp theo đối với phép chiết điểm mù Mn(II).

Quá trình chiết điểm mù Mn(II) có thể định lượng khi nồng độ cân bằng Triton

X-100 lớn hơn 0,2%. Hiệu suất chiết Mn(II) cao nhất đạt 93,8 ± 3,25 % tại nồng độ Triton X-100 0,6%. Do đó giá trị nồng độ Triton X-100 0,6% được lựa chọn là nồng độ tối ưu cho phép chiết điểm mù Mn(II).

3.1.3.2. Khảo sát chất hoạt động bề mặt đối với phép chiết Cr(III)

Tiến hành khảo sát sự ảnh hưởng của loại và nồng độ chất hoạt động bề mặt đến quá trình chiết điểm mù Cr(III) với chất tạo phức 8-HQ và môi trường pH = 8 hệ đệm photphat theo quy trình như sau:

+ Hút 1,0 mL dung dịch chuẩn Cr(III) 20,0 µg/L cho vào ống ly tâm thủy tinh thể tích 10 mL. Thêm 2,0 mL dung dịch đệm borat pH = 8 và thêm 1,0 mL dung dịch 8- hydroxyquinoline 2.10-3 M.

+ Thêm V mL dung dịch chất hoạt động bề mặt Triton X-100 2% hoặc V mL dung dịch Triton X-114 2%.

+ Thêm 1,0 mL dung dịch chất điện ly NaCl 5,0% để thúc đẩy quá trình tách pha của TX-100. Định mức đến 10 mL bằng nước cất 2 lần, ngâm cách thủy hỗn hợp phản ứng trong bể ổn nhiệt ở 95oC trong 50 phút.

+ Sau đó, lấy ra ly tâm 10 phút với tốc độ ly tâm 3500 vòng/phút, làm lạnh bằng cách ngâm vào nước đá 10 phút.

+ Tách lấy pha nhớt, hòa tan pha nhớt bằng 1,0 mL dung dịch axit HNO3 0,1M trong CH3OH. Xác định nồng độ Cr bằng kỹ thuật GFAAS với các điều kiện tối ưu của máy. Kết quả hiệu suất chiết trung bình của 3 lần thí nghiệm được trình bày trong bảng 3.6.

Bảng 3.6. Ảnh hưởng nồng độ TX-100 và TX-114 đến hiệu suất chiết Cr(III)

Thể tích CHĐBM

2 % (ml)

Nồng độ CHĐBM (%)	H (%)
	TX-100	TX-114
0,125	0,025	41,6 ± 3,2	40,6 ± 4,1
0,25	0,05	67,7 ± 2,9	54,5 ± 3,7
0,5	0,1	90,3 ± 2,6	87,1 ± 3,12
1,0	0,2	93,0 ± 2,8	85,5 ± 3,0
1,5	0,3	87,2 ± 1,9	84,2 ± 2,9
2,0	0,4	87,6 ± 2,4	83,2 ± 3,0

Xem tất cả 175 trang.