Khảo Sát Ảnh Hưởng Của Nền Đến Phép Đo Ngọn Lửa

2.4.2 Hóa chất

Do yêu cầu nghiêm nghặt của phép đo nên nước cất, hóa chất phải có độ tinh khiết cao, trong quá trình nghiên cứu chúng tôi đã dùng các hóa chất sau:

1. Axit HNO3 65% Merck

2. Axit HCl 37% Merck

3. CH3COONH4 rắn Merck

4. NH2OH.HCl rắn Merck

5. CH3COOH 100% Merck

6. Dung dịch chuẩn Pb 1000ppm Merck

7. Dung dịch chuẩn Cd 1000ppm Merck

8. Mẫu trầm tích chuẩn MESS-3 Canada

Để tránh tối đa sự nhiễm bẩn, các dụng cụ trước khi sử dụng đều được ngâm bằng HNO3 10% trong 24 giờ, sau đó rửa bằng nước cất.

2.4.3 Chuẩn bị hóa chất và dung dịch chuẩn

1. Dung dịch CH3COONH4 1M: Hòa tan 77g CH3COONH4 trong 1 lít nước

cất.

2. Dung dịch CH3COONH4 1M axit hóa đến pH = 5 với HOAc: Sử dụng máy

đo pH điều chỉnh đến pH=5 bằng HOAc.

3. Dung dịch CH3COOH 25%: Pha loãng 250ml axit CH3COOH nguyên chất với nước cất thành 1 lít dung dịch.

4. Dung dịch NH2OH.HCl 0,04M trong HOAc 25% (V/V): Hòa tan 2,58g NH2OH.HCl rắn trong 1 lít CH3COOH 25%.

5. Dung dịch HNO3 20%: Pha loãng 30,77ml HNO3 65% với nước cất thành 100ml dung dịch.

6. Dung dịch CH3COONH4 3,2M trong HNO3 20%: Hòa tan 24,64 g CH3COONH4 rắn trong 100ml dung dịch HNO3 20%.

7. Dung dịch chuẩn làm việc Pb 100ppm: Pha loãng 10ml Pb 1000ppm bằng nước cất đến vạch 100ml.

8. Dung dịch chuẩn làm việc Cd 10ppm: Pha loãng 1ml Cd 1000ppm bằng nước cất đến vạch 100ml.

2.5 Xử lý thống kê kết quả thu được

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BIỆN LUẬN

3.1 Khảo sát ảnh hưởng của nền đến phép đo ngọn lửa

Pha các dung dịch từ dung dịch chuẩn làm việc Pb 100mg/l, Cd 10mg/l và sử dụng các dung dịch CH3COONH4 1M, CH3COONH4 1M axit hóa đến pH = 5 với HOAc, NH2OH.HCl 0,04M trong HOAc 25%, CH3COONH4 3,2M trong HNO3

20% và hỗn hợp cường thủy (Hỗn hợp (đặc) 3:1 HCl : HNO3) làm nền, tiến hành đo AAS và ghi giá trị độ hấp thụ. Kết quả được biểu diễn trong bảng 3.1  3.10

Bảng 3.1 Các dung dịch chì trong nền CH3COONH4 1M

Thứ tự

Nồng độ Pb (mg/l)	Độ hấp thụ (A) đo được
1	0	0,000
2	2	0,020
3	4	0,040
4	6	0,062
5	8	0,084
6	10	0,108

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 82 trang tài liệu này.

Bảng 3.2 Các dung dịch chì trong nền CH3COONH4 1M đã axit hóa

Thứ tự

Nồng độ Pb (mg/l)	Độ hấp thụ (A) đo được
1	0	0,000
2	2	0,021
3	4	0,041
4	6	0,063
5	8	0,084
6	10	0,109

Bảng 3.3 Các dung dịch chì trong nền NH2OH.HCl 0,04M trong HOAc 25%

Thứ tự

Nồng độ Pb (mg/l)	Độ hấp thụ (A) đo được
1	0	0,000
2	2	0,021
3	4	0,042
4	6	0,064
5	8	0,087
6	10	0,109

Bảng 3.4 Các dung dịch chì trong nền CH3COONH4 3,2M trong HNO3 20%

Thứ tự

Nồng độ Pb (mg/l)	Độ hấp thụ (A) đo được
1	0	0,000
2	2	0,022
3	4	0,044
4	6	0,066
5	8	0,088
6	10	0,110

Bảng 3.5 Các dung dịch chì trong nền axit

Thứ tự

Nồng độ Pb (mg/l)	Thể tích cường thủy (ml)	Độ hấp thụ (A) đo được
1	0	1	0,000
2	2	1	0,020
3	4	1	0,043
4	6	1	0,065
5	8	1	0,087

0,109

Bảng 3.6 Các dung dịch cadimi trong nền CH3COONH4 1M

Thứ tự

Nồng độ Cd (mg/l)	Độ hấp thụ (A) đo được
1	0	0,000
2	0,2	0,037
3	0,4	0,073
4	0,6	0,111
5	0,8	0,138
6	1	0,183

Bảng 3.7 Các dung dịch cadimi trong nền CH3COONH4 1M đã axit hóa

Thứ tự

Nồng độ Cd (mg/l)	Độ hấp thụ (A) đo được
1	0	0,000
2	0,2	0,037
3	0,4	0,074
4	0,6	0,114
5	0,8	0,150
6	1	0,184

Bảng 3.8 Các dung dịch cadimi trong nền NH2OH.HCl 0,04M trong HOAc 25%

Thứ tự

Nồng độ Cd (mg/l)	Độ hấp thụ (A) đo được
1	0	0,000
2	0,2	0,038
3	0,4	0,075

0.039

0.038

0.037

0.036

Ảnh hưởng của nền đến A của Cd ở nồng độ 0.2 mg/l

CH3COONH4 CH3COONH4 NH2OH.HCl

CH3COONH4

3.2M Trong HNO3 20%

Cường thủy

1M đã axit hóa 0.04M trong

HOAc 25%

Nền

0.079

0.078

0.077

0.076

0.075

0.074

0.073

0.072

0.071

0.070

Ảnh hưởng của nền đến A của Cd ở nồng độ 0.4 mg/l

CH3COONH4 CH3COONH4 NH2OH.HCl

CH3COONH4

3.2M Trong HNO3 20%

Cường thủy

1M đã axit hóa 0.04M trong

HOAc 25%

Nền

0.116

0.115

0.114

0.113

0.112

0.111

0.110

0.109

0.108

Ảnh hưởng của nền đến A của Cd ở nồng độ 0.6 mg/l

CH3COONH4 CH3COONH4 NH2OH.HCl

1M đã axit hóa 0.04M trong

HOAc 25%

Nền

CH3COONH4 Hỗn hợp 3.2M Trong cường thủy

HNO3 20%

0.160

0.155

0.150

0.145

0.140

0.135

0.130

0.125

Ảnh hưởng của nền đến A của Cd ở nồng độ 0.8 mg/l

CH3COONH4 CH3COONH4 NH2OH.HCl

CH3COONH4

3.2M Trong HNO3 20%

Cường thủy

1M đã axit hóa 0.04M trong

HOAc 25%

Nền

0.192

0.190

0.188

0.186

0.184

0.182

0.180

0.178

Ảnh hưởng của nền đến A của Cd ở nồng độ 1 mg/l

CH3COONH4 CH3COONH4 NH2OH.HCl

CH3COONH4

3.2M Trong HNO3 20%

Cường thủy

1M đã axit hóa 0.04M trong

HOAc 25%

Nền

0.022

0.021

0.020

0.019

Ảnh hưởng của nền đến A của Pb ở nồng độ 2 mg/l

CH3COONH4 CH3COONH4 NH2OH.HCl

CH3COONH4

3.2M Trong HNO3 20%

Cường thủy

1M đã axit hóa 0.04M trong

HOAc 25%

Nền

0.044

0.043

0.042

0.041

0.040

0.039

0.038

Ảnh hưởng của nền đến A của Pb ở nồng độ 4 mg/l

CH3COONH4 CH3COONH4 NH2OH.HCl

CH3COONH4

3.2M Trong HNO3 20%

Cường thủy

1M đã axit hóa 0.04M trong

HOAc 25%

Nền

Ảnh hưởng của nền đến A của Pb ở nồng độ 6 mg/l

0.067

0.066

0.065

0.064

0.063

0.062

0.061

0.060

CH3COONH4 CH3COONH4 NH2OH.HCl

1M đã axit hóa 0.04M trong

HOAc 25%

Nền

CH3COONH4 Hỗn hợp 3.2M Trong cường thủy HNO3 20%

0.089

0.088

0.087

0.086

0.085

0.084

0.083

0.082

Ảnh hưởng của nền đến A của Pb ở nồng độ 8 mg/l

CH3COONH4 CH3COONH4 NH2OH.HCl

CH3COONH4

3.2M Trong HNO3 20%

Cường thủy

1M đã axit hóa 0.04M trong

HOAc 25%

Nền

Độ hấp thụ A

0,6	0,115
5	0,8	0,153
6	1	0,186

Bảng 3.9 Các dung dịch cadimi trong nền CH3COONH4 3,2M trong HNO3 20%

Thứ tự

Nồng độ Cd (mg/l)	Độ hấp thụ (A) đo được
1	0	0,000
2	0,2	0,038
3	0,4	0,078
4	0,6	0,116
5	0,8	0,156
6	1	0,190

Bảng 3.10 Các dung dịch cadimi trong nền axit

Thứ tự

Nồng độ Cd (mg/l)	Thể tích cường thủy (ml)	Độ hấp thụ (A) đo được
1	0	1	0,000
2	0,2	1	0,037
3	0,4	1	0,076
4	0,6	1	0,114
5	0,8	1	0,153
6	1	1	0,189

Kết quả được biểu diễn trong hình 3.1:

Độ hấp thụ A

0.111 Ảnh hưởng của nền đến A của Pb ở nồng độ 10 mg/l
0.110

0.109

0.108

0.107

0.106

	CH3COONH4 CH3COONH4 1M 1M đã axit hóa	NH2OH.HCl 0.04M trong HOAc 25% Nền	CH3COONH4 3.2M Trong HNO3 20%	Cường thủy

0.105

Hình 3.1 Ảnh hưởng của các nền ở từng nồng độ

Các giá trị độ hấp thụ A thu được cho thấy nhìn chung đối với các nguyên tố ở các nồng độ, giá trị A thu được không thay đổi nhiều, chúng có xu hướng tăng dần từ nền CH3COONH4 1M  CH3COONH4 1M axit hóa  NH2OH.HCl 0,04M trong HOAc 25% CH3COONH4 3,2M trong HNO3 20% và hơi giảm ở nền là hỗn hợp cường thủy. Độ hấp thụ A thu được ở nền CH3COONH4 thấp nhất, với nền là CH3COONH4 3,2M trong HNO3 20% cho độ hấp thụ A cao nhất.

3.2 Khảo sát tỉ lệ khí cháy trong phép đo ngọn lửa

3.2.1 Đo nguyên tố chì

Lấy dung dịch Pb 5 mg/l, điều chỉnh lượng khí C2H2, giữ nguyên lượng không khí nén đưa vào theo các tỉ lệ (bảng 3.11), sau đó đo độ hấp thụ A.

Bảng 3.11 Độ hấp thụ A của chì thay đổi theo tỉ lệ khí cháy

Tỉ lệ khí (C2H2: không khí)

Độ hấp thụ A
2:10	0,047
1,5:10	0,045
1:10	0,045
0,5:10	0,043

Kết quả cho thấy tỉ lệ khí C2H2: không khí là 2:10 cho độ hấp thụ A lớn nhất.

3.2.2 Đo nguyên tố cadimi

Tiến hành tương tự như với nguyên tố chì, sử dụng dung dịch cadimi 0,5 mg/l, giữ nguyên lượng không khí nén đưa vào theo các tỉ lệ, kết quả như trong bảng 3.12:

Bảng 3.12 Độ hấp thụ A của cadimi thay đổi theo tỉ lệ khí cháy

Tỉ lệ khí (C2H2: không khí)

Độ hấp thụ A
2:10	0,087
1,5:10	0,068
1:10	0,059
0,5:10	0,056

Kết quả cho thấy tương tự như chì, tỉ lệ khí C2H2: không khí là 2:10 cho độ hấp thụ A lớn nhất.

3.3 Khảo sát tốc độ hút mẫu trong phép đo ngọn lửa

3.3.1 Đo nguyên tố chì

Điều chỉnh tốc độ hút mẫu với 2ml dung dịch chì 5mg/l, rồi đo độ hấp thụ A, kết quả được trình bày tại bảng 3.13:

Bảng 3.13 Độ hấp thụ A của chì thay đổi theo tốc độ hút mẫu

Thời gian hút mẫu (giây, s)

Tốc độ hút (ml/phút)	Độ hấp thụ A
100	1,2	0,014
75	1,6	0,035
61	2	0,039
30	4	0,048
24	5	0,046

Xem tất cả 82 trang.

Ngày đăng: 15/05/2022