Trang chủ / Kim Loại Chì

Độ Hấp Thụ A Của Cadimi Thay Đổi Theo Tốc Độ Hút Mẫu



20

6

0,045

19

6,3

0,045

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 82 trang tài liệu này.

Phân tích dạng kim loại chì (pb) và cadimi (cd) trong đất và trầm tích bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - 7

Độ hấp thụ A đạt cực đại khi tốc độ hút mẫu là 4 ml/phút.


3.3.2 Đo nguyên tố cadimi


Điều chỉnh tốc độ hút mẫu với 2ml dung dịch cadimi 0,5mg/l, rồi đo độ hấp thụ A. Kết quả được trình bày tại bảng 3.14

Bảng 3.14 độ hấp thụ A của cadimi thay đổi theo tốc độ hút mẫu


Thời gian hút mẫu (giây, s)

Tốc độ hút (ml/phút)

Độ hấp thụ A

52

2,3

0,059

40

3

0,068

30

4

0,079

27

4,4

0,080

24

5

0,063

20

6

0,059

18

6,7

0,046

Độ hấp thụ A đạt cực đại khi tốc độ hút mẫu là 5 ml/phút.


3.4 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa trong phép đo ngọn lửa


3.4.1 Đo nguyên tố chì


Đo độ hấp thụ A của chì trong dung dịch chì 5mg/l với từng chiều cao đèn, kết quả trình bày trong bảng 3.15


Bảng 3.15 Độ hấp thụ A của chì thay đổi theo chiều cao đèn


Chiều cao đèn (mm)

Độ hấp thụ A

8

0,040

7

0,041

6

0,043

5

0,034

4

0,021

Độ hấp thụ A đạt cực đại khi chiều cao đèn là 6mm.


3.4.2 Đo nguyên tố cadimi


Đo độ hấp thụ A của cadimi trong dung dịch cadimi 0,5mg/l với từng chiều cao đèn, kết quả trình bày trong bảng 3.16

Bảng 3.16 Độ hấp thụ A của cadimi thay đổi theo chiều cao đèn


Chiều cao đèn (mm)

Độ hấp thụ A

8

0,0511

7

0,0612

6

0,0612

5

0,0813

4

0,0703

Độ hấp thụ A đạt cực đại khi chiều cao đèn là 5mm.


3.5 Khảo sát giới hạn phát hiện (GHPH) trong phép đo ngọn lửa


Giới hạn phát hiện là nồng độ thấp nhất có thể phát hiện được, nồng độ này lớn hơn mẫu trắng với độ tin cậy 99%.

3.5.1 Giới hạn phát hiện nguyên tố chì


Để xác định giới hạn phát hiện của phương pháp, chúng tôi tiến hành đo 7 lần mẫu dung dịch chuẩn chì nồng độ 1mg/l, chấp nhận sự sai khác giữa mẫu chuẩn và mẫu trắng không đáng kể các điều kiện đo như khi lập đường chuẩn. Kết quả như trong bảng 3.17:

Bảng 3.17 Kết quả phân tích mẫu chì 1mg/l


Thứ tự

Hàm lượng Chì đo được (mg/l)

Độ thu hồi (%)

Đo lần 1

1,02

102

Đo lần 2

1,00

100

Đo lần 3

1,04

104

Đo lần 4

1,07

107

Đo lần 5

1,04

104

Đo lần 6

0,91

91

Đo lần 7

1,03

103

Trung bình 7 lần đo

1,02

101,57


Từ đó ta có:


Độ lệch chuẩn (S): 0,05 Giá trị trung bình: 1,02 Bậc tự do (n-1): 6

Giá trị t tra bảng với độ tin cậy 99%: 3,143 GHPH= t X S = 3,143 X 0,05 = 0,16(mg/l).

3.5.2 Giới hạn phát hiện nguyên tố cadimi


Tương tự như với nguyên tố chì, chúng tôi tiến hành đo 7 lần mẫu dung dịch chuẩn cadimi nồng độ 0,1mg/l, chấp nhận sự sai khác giữa mẫu chuẩn và mẫu trắng


không đáng kể các điều kiện đo như khi lập đường chuẩn. Kết quả được trình bày trong bảng 3.18:

Bảng 3.18 Kết quả phân tích cadimi 0,1mg/l


Thứ tự

Hàm lượng cadimi đo được (mg/l)

Độ thu hồi (%)

Đo lần 1

0,089

103

Đo lần 2

0,103

103

Đo lần 3

0,102

102

Đo lần 4

0,101

101

Đo lần 5

0,102

102

Đo lần 6

0,103

103

Đo lần 7

0,102

102

Trung bình 7 lần đo

0,100

100,29


Từ đó ta có:


Độ lệch chuẩn (S): 0,005 Giá trị trung bình: 0,100 Bậc tự do (n-1): 6

Giá trị t tra bảng với độ tin cậy 99%: 3,143 GHPH= t X S = 3,143 X 0,005 = 0,0158(mg/l).

3.6 Xây dựng đường chuẩn trong phép đo ngọn lửa


3.6.1 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố chì


Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn chì có nồng độ 1mg/l, 2mg/l, 4mg/l, 6mg/l, 10mg/l từ dung dịch chuẩn gốc chì 1000ppm và một mẫu trắng. Dung dịch được chuẩn bị trong nền axit HCl đặc. Tiến hành ghi đo phổ hấp thụ nguyên tử của chì


0.12

0.10

0.08

0.06

0.04

0.02

0.00

y = 0.0102x

R2 = 0.9971

0 2 4

6

Nồng độ chì (mg/l)

8

10

12

Độ hấp thụ (A)

theo kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa. Sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ và nồng độ chì được đưa ra ở hình 3.2:


Hình 3.2 Đường chuẩn định lượng chì


Đường chuẩn xác định chì có độ dốc 0,0102, hệ số tương quan 0,9971, khoảng tuyến tính của đường từ 1mg/l đến 10 mg/l.

3.6.2 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố cadimi


1.200

1.000

0.800

0.600

0.400

0.200

0.000

y = 0.1964x

R2 = 0.9978

0

Nồng độ Cadimi (mg/l)

2 4 6

Độ hấp thụ (A)

Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn cadimi có nồng độ 0,5mg/l, 1mg/l, 2mg/l, 4mg/l, 5mg/l từ dung dịch chuẩn gốc cadimi 1000ppm và một mẫu trắng. Dung dịch được chuẩn bị trong nền axit HCl đặc. Tiến hành ghi đo phổ hấp thụ nguyên tử của cadimi theo kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa. Sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ và nồng độ cadimi được đưa ra ở hình 3.3:


Hình 3.3 Đường chuẩn định lượng cadimi


Đường chuẩn xác định cadimi có độ dốc 0,1964, hệ số tương quan 0,9978, khoảng tuyến tính của đường từ 0,5mg/l đến 5 mg/l.

3.7 Xây dựng đường chuẩn trong phép đo lò Graphit


3.7.1 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố chì


0.08


0.06

y = 0.0013x

R2 = 0.9948

0.04


0.02


0

0

10

20

30

40

50

60

Nồng độ chì (ug/l)

Độ hấp thụ (A)

Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn chì có nồng độ 5g/l, 10g/l, 20g/l, 30g/l, 50g/l từ dung dịch chuẩn gốc chì 1000ppm và một mẫu trắng. Dung dịch được chuẩn bị trong nền axit HNO3 10%. Tiến hành ghi đo phổ hấp thụ nguyên tử của chì theo kĩ thuật nguyên tử hóa bằng lò Graphit. Sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ A và nồng độ chì được đưa ra ở hình 3.4:


Hình 3.4 Đường chuẩn định lượng chì


Đường chuẩn xác định chì có độ dốc 0,0013, hệ số tương quan 0,9948, khoảng tuyến tính của đường từ 5g/l đến 50 g/l.

3.7.2 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố cadimi


Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn cadimi có nồng độ 1g/l, 2g/l, 4g/l, 8g/l, 10g/l từ dung dịch chuẩn gốc cadimi 1000ppm và một mẫu trắng. Dung dịch được chuẩn bị trong nền axit HNO3 10%. Tiến hành ghi đo phổ hấp thụ nguyên


0.020


0.015

y = 0.0019x

R2 = 0.9968

0.010


0.005


0.000

0

2

4

6

8

10

12

Nồng độ cadimi (ug/l)

Độ hấp thụ (A)

tử của cadimi theo kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa. Sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ và nồng độ cadimi được đưa ra ở hình 3.5:


Hình 3.5 Đường chuẩn định lượng cadimi


Đường chuẩn xác định cadimi có độ dốc 0,0019, hệ số tương quan 0,9968, khoảng tuyến tính của đường từ 1/l đến 10 g/l.

3.8 Khảo sát giới hạn phát hiện (GHPH) trong phép đo không ngọn lửa


3.8.1 Đo nguyên tố chì


Để xác định giới hạn phát hiện của phương pháp, chúng tôi tiến hành đo 7 lần mẫu dung dịch chuẩn chì nồng độ 5g/l, các điều kiện đo như khi lập đường chuẩn. Chấp nhận sự sai khác giữa mẫu chuẩn và mẫu trắng không đáng kể. Kết quả như trong bảng 3.19:

Bảng 3.19 Kết quả phân tích chì 5 g/l


Thứ tự

Hàm lượng Pb đo được (g/l)

Độ thu hồi (%)

Đo lần 1

4,92

89

Đo lần 2

4,96

103

Đo lần 3

5,03

102

Đo lần 4

5,07

101

Đo lần 5

4,12

102

Đo lần 6

5,08

103



Đo lần 7

6,01

102

Trung bình 7 lần đo

5,03

100,29


Từ đó ta có:


Độ lệch chuẩn (S): 0,5492 Giá trị trung bình: 5,03 Bậc tự do (n-1): 6

Giá trị t tra bảng với độ tin cậy 99%: 3,143 GHPH= t X S = 3,143 X 0,5492 = 1,73(g/l).

3.8.2 Đo nguyên tố cadimi


Để xác định giới hạn phát hiện của phương pháp, chúng tôi tiến hành đo 1 mẫu trắng và 7 lần mẫu dung dịch chuẩn cadimi nồng độ 0,5g/l, các điều kiện đo như khi lập đường chuẩn. Kết quả như trong bảng 3.20:

Bảng 3.20 Kết quả phân tích cadimi 0,5 g/l


Thứ tự

Hàm lượng Cd đo được (g/l)

Độ thu hồi (%)

Mẫu trắng

0


Đo lần 1

0,25

50

Đo lần 2

0,32

64

Đo lần 3

0,35

70

Đo lần 4

0,42

84

Đo lần 5

0,57

114

Đo lần 6

0,6

120

Đo lần 7

0,64

128

Trung bình 7 lần đo

0,45

90

..... Xem trang tiếp theo?
⇦ Trang trước - Trang tiếp theo ⇨

Ngày đăng: 15/05/2022