6 | 0,045 | |
19 | 6,3 | 0,045 |
Có thể bạn quan tâm!
- Nguyên Tắc Của Phương Pháp Cực Phổ (A) Và Von-Ampe Hòa Tan (B)
- Tỷ Lệ Các Nguồn Thải Chính Gây Ô Nhiễm Môi Trường Lưu Vực Sông Nhuệ Và Sông Đáy.
- Khảo Sát Ảnh Hưởng Của Nền Đến Phép Đo Ngọn Lửa
- Phân Tích Dạng Chì Và Cadimi Trong Mẫu Trầm Tích Và Mẫu Đất
- Phân tích dạng kim loại chì (pb) và cadimi (cd) trong đất và trầm tích bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - 9
- Phân tích dạng kim loại chì (pb) và cadimi (cd) trong đất và trầm tích bằng phƣơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - 10
Xem toàn bộ 82 trang tài liệu này.
Độ hấp thụ A đạt cực đại khi tốc độ hút mẫu là 4 ml/phút.
3.3.2 Đo nguyên tố cadimi
Điều chỉnh tốc độ hút mẫu với 2ml dung dịch cadimi 0,5mg/l, rồi đo độ hấp thụ A. Kết quả được trình bày tại bảng 3.14
Bảng 3.14 độ hấp thụ A của cadimi thay đổi theo tốc độ hút mẫu
Tốc độ hút (ml/phút) | Độ hấp thụ A | |
52 | 2,3 | 0,059 |
40 | 3 | 0,068 |
30 | 4 | 0,079 |
27 | 4,4 | 0,080 |
24 | 5 | 0,063 |
20 | 6 | 0,059 |
18 | 6,7 | 0,046 |
Độ hấp thụ A đạt cực đại khi tốc độ hút mẫu là 5 ml/phút.
3.4 Khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hóa trong phép đo ngọn lửa
3.4.1 Đo nguyên tố chì
Đo độ hấp thụ A của chì trong dung dịch chì 5mg/l với từng chiều cao đèn, kết quả trình bày trong bảng 3.15
Bảng 3.15 Độ hấp thụ A của chì thay đổi theo chiều cao đèn
Độ hấp thụ A | |
8 | 0,040 |
7 | 0,041 |
6 | 0,043 |
5 | 0,034 |
4 | 0,021 |
Độ hấp thụ A đạt cực đại khi chiều cao đèn là 6mm.
3.4.2 Đo nguyên tố cadimi
Đo độ hấp thụ A của cadimi trong dung dịch cadimi 0,5mg/l với từng chiều cao đèn, kết quả trình bày trong bảng 3.16
Bảng 3.16 Độ hấp thụ A của cadimi thay đổi theo chiều cao đèn
Độ hấp thụ A | |
8 | 0,0511 |
7 | 0,0612 |
6 | 0,0612 |
5 | 0,0813 |
4 | 0,0703 |
Độ hấp thụ A đạt cực đại khi chiều cao đèn là 5mm.
3.5 Khảo sát giới hạn phát hiện (GHPH) trong phép đo ngọn lửa
Giới hạn phát hiện là nồng độ thấp nhất có thể phát hiện được, nồng độ này lớn hơn mẫu trắng với độ tin cậy 99%.
3.5.1 Giới hạn phát hiện nguyên tố chì
Để xác định giới hạn phát hiện của phương pháp, chúng tôi tiến hành đo 7 lần mẫu dung dịch chuẩn chì nồng độ 1mg/l, chấp nhận sự sai khác giữa mẫu chuẩn và mẫu trắng không đáng kể các điều kiện đo như khi lập đường chuẩn. Kết quả như trong bảng 3.17:
Bảng 3.17 Kết quả phân tích mẫu chì 1mg/l
Hàm lượng Chì đo được (mg/l) | Độ thu hồi (%) | |
Đo lần 1 | 1,02 | 102 |
Đo lần 2 | 1,00 | 100 |
Đo lần 3 | 1,04 | 104 |
Đo lần 4 | 1,07 | 107 |
Đo lần 5 | 1,04 | 104 |
Đo lần 6 | 0,91 | 91 |
Đo lần 7 | 1,03 | 103 |
Trung bình 7 lần đo | 1,02 | 101,57 |
Từ đó ta có:
Độ lệch chuẩn (S): 0,05 Giá trị trung bình: 1,02 Bậc tự do (n-1): 6
Giá trị t tra bảng với độ tin cậy 99%: 3,143 GHPH= t X S = 3,143 X 0,05 = 0,16(mg/l).
3.5.2 Giới hạn phát hiện nguyên tố cadimi
Tương tự như với nguyên tố chì, chúng tôi tiến hành đo 7 lần mẫu dung dịch chuẩn cadimi nồng độ 0,1mg/l, chấp nhận sự sai khác giữa mẫu chuẩn và mẫu trắng
không đáng kể các điều kiện đo như khi lập đường chuẩn. Kết quả được trình bày trong bảng 3.18:
Bảng 3.18 Kết quả phân tích cadimi 0,1mg/l
Hàm lượng cadimi đo được (mg/l) | Độ thu hồi (%) | |
Đo lần 1 | 0,089 | 103 |
Đo lần 2 | 0,103 | 103 |
Đo lần 3 | 0,102 | 102 |
Đo lần 4 | 0,101 | 101 |
Đo lần 5 | 0,102 | 102 |
Đo lần 6 | 0,103 | 103 |
Đo lần 7 | 0,102 | 102 |
Trung bình 7 lần đo | 0,100 | 100,29 |
Từ đó ta có:
Độ lệch chuẩn (S): 0,005 Giá trị trung bình: 0,100 Bậc tự do (n-1): 6
Giá trị t tra bảng với độ tin cậy 99%: 3,143 GHPH= t X S = 3,143 X 0,005 = 0,0158(mg/l).
3.6 Xây dựng đường chuẩn trong phép đo ngọn lửa
3.6.1 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố chì
Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn chì có nồng độ 1mg/l, 2mg/l, 4mg/l, 6mg/l, 10mg/l từ dung dịch chuẩn gốc chì 1000ppm và một mẫu trắng. Dung dịch được chuẩn bị trong nền axit HCl đặc. Tiến hành ghi đo phổ hấp thụ nguyên tử của chì
0.12
0.10
0.08
0.06
0.04
0.02
0.00
y = 0.0102x
R2 = 0.9971
0 2 4
6
Nồng độ chì (mg/l)
8
10
12
Độ hấp thụ (A)
theo kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa. Sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ và nồng độ chì được đưa ra ở hình 3.2:
Hình 3.2 Đường chuẩn định lượng chì
Đường chuẩn xác định chì có độ dốc 0,0102, hệ số tương quan 0,9971, khoảng tuyến tính của đường từ 1mg/l đến 10 mg/l.
3.6.2 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố cadimi
1.200
1.000
0.800
0.600
0.400
0.200
0.000
y = 0.1964x
R2 = 0.9978
0
Nồng độ Cadimi (mg/l)
2 4 6
Độ hấp thụ (A)
Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn cadimi có nồng độ 0,5mg/l, 1mg/l, 2mg/l, 4mg/l, 5mg/l từ dung dịch chuẩn gốc cadimi 1000ppm và một mẫu trắng. Dung dịch được chuẩn bị trong nền axit HCl đặc. Tiến hành ghi đo phổ hấp thụ nguyên tử của cadimi theo kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa. Sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ và nồng độ cadimi được đưa ra ở hình 3.3:
Hình 3.3 Đường chuẩn định lượng cadimi
Đường chuẩn xác định cadimi có độ dốc 0,1964, hệ số tương quan 0,9978, khoảng tuyến tính của đường từ 0,5mg/l đến 5 mg/l.
3.7 Xây dựng đường chuẩn trong phép đo lò Graphit
3.7.1 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố chì
0.08
0.06
y = 0.0013x
R2 = 0.9948
0.04
0.02
0
0
10
20
30
40
50
60
Nồng độ chì (ug/l)
Độ hấp thụ (A)
Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn chì có nồng độ 5g/l, 10g/l, 20g/l, 30g/l, 50g/l từ dung dịch chuẩn gốc chì 1000ppm và một mẫu trắng. Dung dịch được chuẩn bị trong nền axit HNO3 10%. Tiến hành ghi đo phổ hấp thụ nguyên tử của chì theo kĩ thuật nguyên tử hóa bằng lò Graphit. Sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ A và nồng độ chì được đưa ra ở hình 3.4:
Hình 3.4 Đường chuẩn định lượng chì
Đường chuẩn xác định chì có độ dốc 0,0013, hệ số tương quan 0,9948, khoảng tuyến tính của đường từ 5g/l đến 50 g/l.
3.7.2 Xây dựng đường chuẩn định lượng nguyên tố cadimi
Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn cadimi có nồng độ 1g/l, 2g/l, 4g/l, 8g/l, 10g/l từ dung dịch chuẩn gốc cadimi 1000ppm và một mẫu trắng. Dung dịch được chuẩn bị trong nền axit HNO3 10%. Tiến hành ghi đo phổ hấp thụ nguyên
0.020
0.015
y = 0.0019x
R2 = 0.9968
0.010
0.005
0.000
0
2
4
6
8
10
12
Nồng độ cadimi (ug/l)
Độ hấp thụ (A)
tử của cadimi theo kĩ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa. Sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ và nồng độ cadimi được đưa ra ở hình 3.5:
Hình 3.5 Đường chuẩn định lượng cadimi
Đường chuẩn xác định cadimi có độ dốc 0,0019, hệ số tương quan 0,9968, khoảng tuyến tính của đường từ 1/l đến 10 g/l.
3.8 Khảo sát giới hạn phát hiện (GHPH) trong phép đo không ngọn lửa
3.8.1 Đo nguyên tố chì
Để xác định giới hạn phát hiện của phương pháp, chúng tôi tiến hành đo 7 lần mẫu dung dịch chuẩn chì nồng độ 5g/l, các điều kiện đo như khi lập đường chuẩn. Chấp nhận sự sai khác giữa mẫu chuẩn và mẫu trắng không đáng kể. Kết quả như trong bảng 3.19:
Bảng 3.19 Kết quả phân tích chì 5 g/l
Hàm lượng Pb đo được (g/l) | Độ thu hồi (%) | |
Đo lần 1 | 4,92 | 89 |
Đo lần 2 | 4,96 | 103 |
Đo lần 3 | 5,03 | 102 |
Đo lần 4 | 5,07 | 101 |
Đo lần 5 | 4,12 | 102 |
Đo lần 6 | 5,08 | 103 |
6,01 | 102 | |
Trung bình 7 lần đo | 5,03 | 100,29 |
Từ đó ta có:
Độ lệch chuẩn (S): 0,5492 Giá trị trung bình: 5,03 Bậc tự do (n-1): 6
Giá trị t tra bảng với độ tin cậy 99%: 3,143 GHPH= t X S = 3,143 X 0,5492 = 1,73(g/l).
3.8.2 Đo nguyên tố cadimi
Để xác định giới hạn phát hiện của phương pháp, chúng tôi tiến hành đo 1 mẫu trắng và 7 lần mẫu dung dịch chuẩn cadimi nồng độ 0,5g/l, các điều kiện đo như khi lập đường chuẩn. Kết quả như trong bảng 3.20:
Bảng 3.20 Kết quả phân tích cadimi 0,5 g/l
Hàm lượng Cd đo được (g/l) | Độ thu hồi (%) | |
Mẫu trắng | 0 | |
Đo lần 1 | 0,25 | 50 |
Đo lần 2 | 0,32 | 64 |
Đo lần 3 | 0,35 | 70 |
Đo lần 4 | 0,42 | 84 |
Đo lần 5 | 0,57 | 114 |
Đo lần 6 | 0,6 | 120 |
Đo lần 7 | 0,64 | 128 |
Trung bình 7 lần đo | 0,45 | 90 |