Phương Pháp Xác Định Tính Chất Hóa Lý Của Chất Tạo Bọt Chữa Cháy

CHƯƠNG 2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Hóa chất và thiết bị

2.1.1. Hóa chất

Các hóa chất sử dụng trong luận án được liệt kê ở bảng 2.1

Bảng 2.1. Hóa chất thí nghiệm

Hóa chất

Chỉ tiêu kỹ thuật	Xuất xứ
DuPont™ Capstone® fluorosurfactant 1440 (DCF)	24 - 26%	DuPont, M
Fluoroalkyl betain (FB)	26,2%	DuPont, M
Branch alkyl benzen sulfonat (BAS)	98,9%	Sigma-Aldrich, Singapore
Sodium lauryl sulfat (SLS)	99,3%	Sigma-Aldrich, Singapore
Sodium lauryl ether sulfat (SLES)	65,3%	Sigma-Aldrich, Singapore
Aryl sulfat (AS)	98,8%	Sigma-Aldrich, Singapore
Alkyl polyglucosid (APG)	60,7%	Sigma-Aldrich, Singapore
Nonyl phenol ethoxylat (NPE)	60 %	XiLong,Trung Quốc
Alkylphenol ethoxylat (NP9)	98,4%,	Sigma-Aldrich, Singapore
Lauryl hydroxy sulfobetain (LHSB)	30%	Indonesia
Ethoxylat Sulfat (EOS)	98%	Sigma-Aldrich, Singapore
Propoxylat Sulfat (POS)	98%	Sigma-Aldrich, Singapore
Partially fluorinat acrylic copolyme (PFAC)	35%	DuPont, M
Xanthan gum	99,2 %	Sigma-Aldrich, Singapore
Butyl diglycol	99,2%	Sigma-Aldrich, Singapore
Natri silicat	Na2O: 10-12%, SiO2: 26-30%	Việt Nam
Gel silica (Ludox HS40)	SiO2 40%.	Sigma-Aldrich, Singapore
Siloxan glycosid	60%	M

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 136 trang tài liệu này.

99,3%	XiLong,Trung Quốc
Glycerin	99,7%	XiLong,Trung Quốc
Urea	71%	Việt Nam
Một số hóa chất khác

Hydroxyethyl cellulose

2.1.2. Thiết bị

Một số thiết bị được sử dụng trong luận án:

- Máy phân tích bọt Ross Miles RMFA, Viện hoa học và Công nghệ, Bộ Công an;

- Thiết bị đo độ nhớt BROOKFIELD DV-II+Pro, Trung tâm Phát triển công nghệ cao;

- Bể điều nhiệt chương trình hóa nhiệt độ TC100 Brookfield (M ), Viện hoa học và Công nghệ, Bộ Công an;

- Thiết bị đo sức căng bề mặt tự động hoàn toàn KSV CAM101, Học viện thuật Quân sự;

- Thiết bị đo SCBM liên diện Spinning Drop Interfacial Tesionmeter, Model 500, Temco.Inc (M ), Viện hoa học và Công nghệ, Bộ Công an;

- Thiết bị đo pH HQ11D của hãng HACH, Viện hoa học và Công nghệ, Bộ Công an;

- Máy xác định nhiệt độ đông đặc Linetronic Technologies - NEWLAB 300/2- SA, Thụy Sĩ, Viện hoa học và Công nghệ, Bộ Công an;

- ính hiển vi Digital Microscope USB 1000X, Trung tâm Phát triển công nghệ cao;

- Bể rung siêu âm, Trung tâm Phát triển công nghệ cao;

- Máy khuấy từ, Trung tâm Phát triển công nghệ cao;

- Một số thiết bị và dụng cụ phòng thí nghiệm khác.

2.2. Phương pháp phân tích đánh giá

2.2.1. Phương pháp xác định tính chất hóa lý của chất tạo bọt chữa cháy

2.2.1.1. Xác định sức căng bề mặt liên diện 2 pha cyclohexan – nước

Tiến hành xác định sức căng bề mặt liên diện giữa hai pha cyclohexan - nước bằng thiết bị đo SCBM dạng ống mao quản kim tiêm.

- Xác định hệ số của ống mao quản: Đối với dụng cụ đo này SCBM được xác định theo công thức:

σI = A*ΔL*Δρ Với: σI là SCBM liên diện, mN/m

A: là hằng số ống mao quản

∆L: là số vạch theo micromet để tạo thành một giọt

∆ρ: là hiệu số tỉ trọng của hai chất lỏng

Để xác định hằng số của ống mao quản dùng benzen có SCBM ranh giới với nước bằng 34,94 mN/m ở 27oC. hi đó đối với ống mao quản loại ống tiêm:

A = 34,94/[49,85*(0,996-0,868)] = 5,4758

- Phương pháp đo SCBM:

+ Đo tỉ trọng của từng chất lỏng tương ứng khi đo SCBM

+ Chuẩn bị dung dịch chất HĐBM cần đo

+ Lắp thiết bị mao quản kim tiêm, bơm một lượng cyclohexan đủ lớn để có thể đo SCBM được nhiều lần.

+ Xoay nút vặn theo chiều kim đồng hồ, đếm số giọt cyclohexan nổi lên (thường lấy 5 giọt), đọc số vạch trên núm xoay thiết bị đo.

+ Tiến hành đo vài lần để hạn chế sai số.

+ Tính giá trị SCBM cho một giọt.

+ SCBM được tính theo công thức trên, sử dụng hằng số A tương ứng với ống mao quản.

2.2.1.2. Xác định sức căng bề mặt và hệ số lan truyền

Đặc tính tạo màng của chất tạo bọt tạo màng nước AFFF là một tham số quan trọng, nó được đặc trưng bằng hệ số lan truyền (S) [101]. Hệ số lan truyền được xác định qua công thức:

S = σF - (σA + σI ) (1)

Trong đó S là hệ số lan truyền, σF là sức căng bề mặt của cyclohexan, σA là sức căng bề mặt của dung dịch bọt chữa cháy và σI là sức căng bề mặt liên diện giữa hai chất lỏng.

Hình 2.1: Minh họa sức căng bề mặt để tính toán hệ số lan truyền [48]

Khi S lớn hơn 0, dung dịch bọt chữa cháy sẽ có khả năng lan truyền trên bề mặt của cyclohexan. Do đó, dung dịch bọt chữa cháy cũng có thể lan trên bề mặt của nhiên liệu lỏng như dầu diesel, dầu hỏa… vì cyclohexan có sức căng bề mặt thấp hơn so với nhiên liệu lỏng thông thường. Ngược lại, khi S nhỏ hơn 0, dung dịch bọt chữa cháy ít hoặc không có khả năng lan truyền trên bề mặt của cyclohexan.

Sức căng bề mặt của dung dịch chất tạo bọt chữa cháy được đo bằng máy đo sức căng bề mặt tự động hoàn toàn SV CAM101 trong điều kiện nhiệt độ phòng, mỗi thí nghiệm được lặp lại ba lần.

2.2.1.3. Xác định độ nhớt

Độ nhớt động của các dung dịch bọt được đo bằng máy BROO FIELD DV- II+Pro. Mỗi thí nghiệm được lặp lại ba lần.

2.2.1.4. Xác định độ nở và thời gian bán hủy

Độ nở hay còn gọi là khả năng tạo bọt là một trong những đặc tính cơ bản nhất của bọt chữa cháy. Phương pháp Ross-Miles được sử dụng để đo khả năng tạo bọt của dung dịch chất hoạt động bề mặt và độ ổn định của bọt được tạo ra, dựa trên phép đo chiều cao [102 -104]. Cách xác định khả năng tạo bọt được trình bày như hình 2.2. Khoảng cách từ van tháo của bình cầu đến bề mặt của bộ phân tán được đặt là 1 m. Chu trình nước duy trì nhiệt độ không đổi. Bọt trong bình cầu (200 ml) được cho vào ống thủy tinh hình trụ có sẵn 50 ml dung dịch bọt bên trong. Chiều cao bọt tăng dần cho đến khi cho hết 200 ml. Chiều cao bọt ban đầu và sau khi thả hết 200 ml trên bình cầu xuống được đo và ghi chép lại để xác định đặc trưng cho khả năng tạo bọt. Thời gian bán hủy được xác định bằng thời gian để bọt tiết ra 100 ml dung dịch bọt kể từ thời điểm thả hết 200 ml dung dịch.

Hình 2.2. Sơ đồ đo khả năng tạo bọt [105]

Độ nở và thời gian bán hủy được đo trên máy phân tích bọt Ross Miles RMFA. Các phép đo được thực hiện 3 lần và lấy giá trị trung bình.

2.2.1.5. Xác định giá trị pH

pH của dung dịch được xác định trên thiết bị đo pH HQ11D của hãng HACH.

2.2.1.6. Xác định nhiệt độ đông đặc

Nhiệt độ đông đặc được đo bằng máy Linetronic Technologies - NEWLAB 300/2-SA, Thụy Sĩ

2.2.2. Phương pháp xác định tính ổn định của bọt

K thuật sử dụng hai ống tiêm đã được dùng để tạo bọt và đánh giá độ ổn định của bọt, các điều kiện thí nghiệm ban đầu giống hệt nhau. Việc thiết lập k thuật ống tiêm kép bao gồm hai ống tiêm (thể tích = 60 ml) được nối với nhau bằng một đoạn ống ngắn có đường kính 5 mm (hình 2.3). Ống tiêm đầu tiên chứa khí, trong khi ống tiêm còn lại chứa chất tạo bọt chữa cháy. Bọt được tạo ra bằng cách

đẩy chất lỏng và khí liên tục qua ống nối. Dung dịch được đi qua ống 30 lần, thể tích của bọt chữa cháy và chất khí lần lượt là 20 và 40 ml. Các k thuật tương tự đã được sử dụng trong các nghiên cứu trước đây [103, 106, 107]. Hai ống tiêm được tách ra sau khi tạo bọt, và ống tiêm chứa bọt được đặt úp trên bàn. Quá trình tiết nước của bọt chữa cháy được ghi lại và tốc độ thoát nước của bọt được xác định. Một lượng bọt nhất định được lấy ra và quan sát dưới kính hiển vi với độ phóng đại 40 lần. Thực hiện mỗi phút một lần để phân tích sự phân bố kích thước bong bóng và độ bền của bọt.

Hình 2.3. Sơ đồ xác định độ ổn định bọt [105]

2.3.3. Phương pháp xác định sự tương hợp và độ bền nhiệt

Các chất HĐBM thường có độ hòa tan kém hoặc không tan trong nước, nước sẽ làm cho dung dịch chất HĐBM trở nên đục, nghĩa là khả năng tương hợp của chúng kém, ngược lại nếu dung dịch trong suốt chứng tỏ tương hợp tốt. Đồng thời một yêu cầu k thuật quan trọng của chất HĐBM ứng dụng trong bọt chữa cháy là phải bền nhiệt, phù hợp với điều kiện nhiệt độ cao của các đám cháy. Do đó, luận án

khảo sát sự tương hợp – bền nhiệt bằng phương pháp ủ đẳng nhiệt ở 150°C trong thời gian 8h [108] với trình tự tiến hành như sau:

- Xác định tỉ lệ tương hợp của các chất HĐBM

- Sử dụng các ống nghiệm chịu nhiệt;

- Bơm vào mỗi ống 50 ml dung dịch chất HĐBM, vặn kín nút các ống nghiệm;

- Ủ ống nghiệm trong bể điều nhiệt ở 150°C.

- Sau mỗi thời gian nhất định quan sát bằng mắt độ đục, đo SCBM và pH của các dung dịch ủ đó.

2.3.4. Phương pháp quy hoạch hóa thực nghiệm và tối ưu hóa

Sau khi lựa chọn được thành phần chính của bọt chữa cháy và khảo sát ảnh hưởng của chúng tới sức căng bề mặt. Tiếp tục tiến hành thiết kế ma trận kế hoạch thực nghiệm theo mô hình kế hoạch tâm xoay bậc 2 của Box – Hunter. Thành phần và nồng độ tối ưu của hệ chất HĐBM được xác định khi hàm mục tiêu σ đạt giá trị cực tiểu.

Trước hết giải bài toán tối ưu theo các bước sau [26]:

- Tiến hành một số thí nghiệm thăm dò nhằm xác định miền giá trị của các biến theo tiêu chí tương hợp tốt với nước và bền nhiệt;

- Xác định phương trình hồi quy theo quy hoạch ma trận yếu tố toàn phần bằng phần mềm thống kê;

- Thu hẹp vùng khảo sát của các yếu tố để thực hiện quy hoạch tối ưu hóa theo phương án quay bậc hai của Box – Hunter bằng phần mềm thống kê;

- Sử dụng phần mềm Minitab để vẽ mặt tối ưu và xác định thành phần của hệ

tối ưu

* Các bước tiến hành tối ưu hóa bằng phần mềm như sau:

- Nhập chương trình phối trộn hệ 3 cấu tử

- Nhập giá trị cận trên và cận dưới vào chương trình để truy xuất số liệu các

thí nghiệm cần khảo sát

- Từ số thí nghiệm ở đỉnh và ở tâm truy xuất ra số thí nghiệm chuẩn. Tiến hành đo σ của các hệ này và nhập vào chương trình

- Chọn biến phụ thuộc (σ) và các biến độc lập (nồng độ khối lượng của các chất HĐBM hợp phần)

- Chọn mô hình phương trình bậc hai cho phương trình hồi quy

- Chọn Surface plot (fitted response) để vẽ mặt 3D thể hiện cực trị

- Chọn Trace Plot of Expected Responses để hiển thị giá trị thành phần của hệ tối ưu.

2.3.5. Phương pháp thử nghiệm đánh giá kết quả

2.3.5.1. Thiết bị thử nghiệm

- Bộ thiết bị phun bọt theo tiêu chuẩn (gồm: máy bơm theo tiêu chuẩn, bồn chứa có dung tích 100 lít, lăng phun bọt tiêu chuẩn có lưu lượng 11,4 lít/phút ở áp suất 6,3 ± 0,3bar, các thiết bị đấu nối, đường ống…).

- hay đốt: hình tròn bằng thép dày 2,5 mm, chiều cao 250 mm, có đường kính 2,4 m, diện tích: 4,52 m2

- Khay cháy lại: hình tròn bằng thép dày 2,5 mm, đường kính 300 mm, chiều cao 250 mm.

- Tấm chắn cách nhiệt, chắn gió, chắn nóng đảm bảo điều kiện thử nghiệm và vấn đề an toàn trong khi thử, kích thước 4000 x 2500 mm

- Thiết bị đo tốc độ gió; thiết bị đo nhiệt độ môi trường; thiết bị đo nhiệt độ đám cháy; bộ quần áo amiang cách nhiệt chuyên dụng chịu được nhiệt độ cao; bộ quần áo chuyên dụng...

- Xe chữa cháy chuyên dụng, hệ thống bơm cấp nước, các loại bình chữa cháy đảm bảo an toàn cho quá trình thử nghiệm...

- Các thiết bị chiết xuất, đong, đo định mức chất lỏng...

- Một số thiết bị khác phục vụ cho quá trình thử nghiệm...

2.3.5.2. Điều kiện đảm bảo an toàn trong quá trình thử nghiệm

- Xe chữa cháy chuyên dụng: 01 xe.

+ Số lượng chất tạo bọt nạp sẵn trong xe: 100 kg

+ Số lượng nước nạp sẵn trong xe: 2 m3.

- Máy bơm chữa cháy và triển khai sẵn 01 đường vòi B với lăng phun đa tác dụng làm mát.

- Chuẩn bị 06 bình bột chữa cháy để sẵn sàng dập cháy khi cần thiết.

2.3.5.3. Cách tiến hành

- Phương pháp thử cho chất tạo bọt độ nở thấp dùng chữa cháy chất cháy là chất lỏng không hòa tan được với nước:

Chất tạo bọt chữa cháy thử nghiệm có độ nở thấp vì vậy để kiểm tra, đánh giá hiệu quả chữa cháy của chất tạo bọt chữa cháy ta sử dụng TCVN 7278-1:2003