Hình .1 . Ảnh hưởng c a nhiệt độ sấy đến độ nhớt sản phẩm 97
Hình .14. Ảnh hưởng c a thời gian sấy đến độ nhớt sản phẩm 98
Hình .15. Ảnh kính hiển vi điện tử quét c a tinh bột sắn tự nhiên (a) và biến tính với tỷ lệ khối lượng axit/tinh bột lần lượt là: 0,02
(b); 0,04 (c); 0,06 (d); 0,08 (e) và 0,10 (f) 99
Hình .16. Giản đồ phân tích nhiệt c a TB sắn tự nhiên (1) và T biến tính với tỷ lệ axit/tinh bột lần lượt là: 0,04 (2); 0,06 (3); 0,08
(4) và 0,10 (5) 100
Hình .17. Giản đồ nhiễu xạ tia X c a tinh bột sắn tự nhiên (1) và biến tính với tỷ lệ axit/tinh bột lần lượt là: 0,02 (2); 0,06 ( ) và
0,10 (4). ...........................................................................................102
Hình .18. Sự phân bố kích thước hạt c a TB sắn tự nhiên (A) và biến tính với tỷ lệ axit/tinh bột lần lượt là: 0,02 ( ); 0,06 (C) và
Có thể bạn quan tâm!
-
Nghiên cứu biến tính tinh bột bằng một số tác nhân hóa học và ứng dụng - 1 -
Kích Thước Hạt Amylo Ơ Của Một Số Loại Tinh Bột -
Một Số Phương Pháp Biến Tính Bằng Phương Pháp Vật Lý -
Nghiên cứu biến tính tinh bột bằng một số tác nhân hóa học và ứng dụng - 5
Xem toàn bộ 190 trang tài liệu này.
0,10 (D) 103
Hình .1 . Sự thay đổi lượng clo tiêu thụ theo thời gian phản ứng ở các
nhiệt độ khác nhau 106
Hình .20. Ảnh hưởng c a hàm lượng clo hoạt động tới lượng clo tiêu thụ 108
Hình .21. Ảnh hưởng c a pH tới lượng clo tiêu thụ 111
Hình .22. Ảnh SEM c a tinh bột sắn (a,b) và tinh bột oxy hoá với hàm
lượng clo hoạt động 1% (c,d), 2% (e,f) và 4% (g,h) 115
Hình .2 . Giản đồ nhiễu xạ tia X c a tinh bột sắn (1) và tinh bột oxy hoá với tỷ lệ clo hoạt động so với tinh bột là 1% (2), 2% ( )
và 4% (4) 115
Hình .24. Giản đồ DSC c a tinh bột và tinh bột oxy hoá 116
Hình .25. Giản đồ phân tích nhiệt c a tinh bột sắn (T ) và tinh bột oxy hoá với tỷ lệ clo hoạt động so với tinh bột là 1% (T 1), 2%
(T 2) và 4% (T 4) 118
Hình .26. Phân bố kích thước hạt c a tinh bột sắn (T ) và tinh bột oxy hoá với tỷ lệ clo hoạt động so với tinh bột là 1% (T 1), 2%
(T 2) và 4% (T 4) 120
Hình .27. Ảnh hưởng c a thời gian phản ứng tới quá trình trùng hợp
ghép 127
Hình .28. Ảnh hưởng c a nhiệt độ phản ứng tới quá trình trùng hợp
ghép 128
Hình .2 . Ảnh hưởng c a nồng độ monome AM tới quá trình trùng hợp
ghép 129
Hình . 0. Ảnh hưởng c a nồng độ KPS tới quá trình trùng hợp ghép 130
Hình . 1. Ảnh hưởng c a tỷ lệ pha lỏng/tinh bột tới quá trình trùng hợp
ghép 131
Hình . 2. Phổ hồng ngoại c a tinh bột ghép PAA 132
Hình . . Phổ hồng ngoại c a tinh bột ghép PAM 132
Hình . 4. Đường cong TGA c a tinh bột và tinh bột ghép 134
Hình . 5. Giản đồ phân tích nhiệt vi sai (DTA) c a tinh bột và các copolyme ghép 136
Hình . 6. Ảnh SEM c a tinh bột và copolyme ghép 137
Hình . 7. Giản đồ nhiễu xạ tia X c a các copolyme ghép 138
MỤC LỤC
Trang
LỜI CAM ĐOAN i
LỜI CẢM ƠN ii
DANH MỤC CÁC K HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT iii
DANH MỤC CÁC ẢNG v
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ vii
MỤC LỤC x
MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 3
1.1. Giới thiệu chung về tinh bột 3
1.2. Cấu trúc c a tinh bột 5
1.3. Một số tính chất c a tinh bột 7
1. .1. Tính chất vật lý 7
1. .2. Tính chất hóa học 9
1.4. Một số phương pháp biến tính tinh bột 11
1.4.1. Một số phương pháp biến tính bằng phương pháp vật
lý 11
1.4.1.1. Biến tính bằng hồ hóa sơ bộ 11
1.4.1.2. Xử lý nhiệt ẩm 12
1.4.1. . Phân huỷ cơ học 12
1.4.2. Phương pháp biến tính bằng enzym 13
1.4.3. Biến tính tinh bột bằng một số tác nhân hóa học 14
1.4. .1. Ete hóa tinh bột 14
1.4.3.2. Tạo liên kết ngang 15
1.4. . . Cation hóa 18
1.4. .4. Este hoá tinh bột 20
1.4.3.5. Biến tính tinh bột bằng axit 31
1.4. .6. Oxy hoá tinh bột 40
1.4.3.7. Biến tính tinh bột bằng axit acrylic và crylamit 48
1.5. Tình hình nghiên cứu biến tính tinh bột trong nước 58
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 61
2.1. Nguyên liệu, hoá chất 61
2.2. Dụng cụ, thiết bị và phương pháp nghiên cứu 62
2. . Phương pháp tiến hành 67
2.3.1. Tiến hành phốt phát hóa 67
2.3.2. Tiến hành biến tính bằng axit 69
2.3.3. Tiến hành oxi hóa tinh bột bằng hypoclorit 70
2.3.4. Tiến hành trùng hợp ghép 72
2. .5. Các hằng số ghép 73
CHƯƠNG . KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 75
3.1. Phốt phát hóa tinh bột bằng natri hydrophotphat 75
3.1.1. Ảnh hưởng c a thời gian phản ứng 75
3.1.2. Ảnh hưởng c a nhiệt độ 76
3.1.3. Ảnh hưởng c a pH 77
3.1.4. Ảnh hưởng c a tỷ lệ mol photphat/glucozơ 77
3.1.5. Ảnh hưởng c a độ thế tới các tính chất c a tinh bột photphat monoeste 78
.1.6. Đặc trưng lý hoá c a tinh bột photphat monoeste 85
3.1.6.1. Ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) 85
.1.6.2. Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) 86
3.2. Th y phân tinh bột bằng axit 88
3.2.1. Ảnh hưởng c a loại axit 88
3.2.2. Ảnh hưởng c a tỷ lệ axit/tinh bột 92
3.2.3. Ảnh hưởng c a nhiệt độ phản ứng 93
3.2.4. Ảnh hưởng c a tỉ lệ nước/tinh bột 94
3.2.5. Ảnh hưởng c a tác nhân trung hoà 95
3.2.6. Nghiên cứu quá trình tinh chế sản phẩm đạt tiêu
chuẩn dược dụng 96
3.2.7. Ảnh hưởng c a nhiệt độ và thời gian sấy lên độ nhớt
c a sản phẩm 97
3.2.8. Cấu trúc và tính chất nhiệt c a tinh bột biến tính bằng
axit 98
.2.8.1. Hình thái học 98
3.2.8.2. Giản đồ phân tích nhiệt 100
3.2.8.3. Nhiễu xạ tia X 101
3.2.8.4. Phân bố kích thước hạt 102
3.2.9. Thử nghiệm chế tạo viên nén 103
. . Oxy hoá tinh bột bằng natri hypoclorit 106
3.3.1. Ảnh hưởng c a nhiệt độ và thời gian phản ứng 106
3.3.2. Ảnh hưởng c a hàm lượng clo hoạt động 108
3.3.3. Ảnh hưởng c a pH 111
3.3.4. Ảnh hưởng c a nồng độ tinh bột 113
3.3.5. Một số đặc trưng lý hoá c a tinh bột oxy hoá 113
. .5.1. Hình thái học bề mặt 113
3.3.5.2. Nhiễu xạ tia X 115
. .5. . Phân tích nhiệt vi sai quét (DSC) 116
. .5.4. Phân tích nhiệt trọng lượng (TGA) 117
3.3.5.4. Phân bố kích thước hạt 119
. .6. Hồ sợi 120
3.4. Biến tính bằng axit acrylic và acrylamit 122
3.4.1. Biến tính bằng axit acrylic 122
3.4.1.1. Ảnh hưởng c a thời gian 122
3.4.1.2. Ảnh hưởng c a nhiệt độ 123
3.4.1.3. Ảnh hưởng c a tỷ lệ tinh bột: monome 124
3.4.1.4. Ảnh hưởng c a chất khởi đầu 125
3.4.2. Biến tính bằng acrylamit 127
3.4.2.1. Ảnh hưởng c a thời gian phản ứng 127
3.4.2.2. Ảnh hưởng c a nhiệt độ phản ứng 128
3.4.2.3. Ảnh hưởng c a nồng độ monome AM 129
3.4.2.4. Ảnh hưởng c a nồng độ chất khơi mào KPS 129
3.4.2.5. Ảnh hưởng c a tỷ lệ pha lỏng/tinh bột 130
.4.2.6. Các đặc trưng hoá lý 131
3.4.2.7. Xử lý nước thải bằng T ghép theo phương pháp
keo tụ 138
KẾT LUẬN CHUNG 142
CÁC CÔNG T ÌNH Đ CÔNG 144
TÀI LIỆU THAM KHẢO 145
MỞ ĐẦU
Tinh bột là polysaccarit được tìm thấy trong các loại, hạt, c , quả c a cácloại cây trồng. Nó là nguồn nguyên liệu có khả năng tái tạo và gần như vô tận. Tinh bột cùng với protein và chất béo là một thành phần quan trọng bậc nhất trong chế độ dinh dưỡng c a loài người cũng như nhiều loài động vật khác.
Ngoài ra, tinh bột còn là một trong những nguyên liệu, rẻ tiền, được ứng dụng rộng rãi cho nhiều ngành công nghiệp như công nghiệp giấy, thực phẩm, dệt…[1] bởi những tính chất đặc trưng ưu việt c a nó [2]. Tuy vậy, tinh bột tự nhiên vẫn còn hạn chế nhiều tính chất nên chưa đáp ứng được những mục đích sử dụng khác nhau trong nhiều lĩnh vực như không tan trong nước lạnh, mất độ nhớt và giảm khả năng làm đặc sau khi nấu. Ngoài ra, sự thoái hóa xảy ra sau khi mất sự sắp xếp cấu trúc trên tinh bột hồ hóa, mà kết quả là sự tách nước trong hệ thống thực phẩm chứa nhiều tinh bột…. [ ]. Do vậy, việc biến tính tinh bột được quan tâm rất lớn nhằm cải thiện tính chất c a nó đáp ứng nhu cầu sử dụng. Có rất nhiều phương pháp biến tính tinh bột khác nhau được chia thành nhiều lĩnh vực như: vật lý, hóa học, enzym. Việt Nam là một nước nông nghiệp, tinh bột rất dồi dào, trong đó tinh bột sắn rất được quan tâm phát triển. Tuy vậy, ch yếu sử dụng ở dạng nguyên liệu thô chưa biến tính, giá thành rẻ. Do vậy, cần phải biến tính để đáp ứng các nhu cầu kỹ thuật và mục đích sử dụng khác nhau.
Xuất phát từ thực tế này, đề tài “Nghiên cứu biến tính tinh bột bằng một số tác nhân hóa học và ứng dụng” nhằm biến đổi cấu trúc, tính chất vật lý, kỹ thuật để mở rộng khả năng ứng dụng c a tinh bột sắn, thông qua đó nâng cao giá trị cho vật liệu này.
Với nội dung nghiên cứu bao gồm:
- Biến tính tinh bột bằng phương pháp phốt phát hóa và thử nghiệm trong thực phẩm. Trong đó nghiên cứu một số yếu tố ảnh hưởng như nhiệt độ, nồng
độ, thời gian, pH, hàm lượng tinh bột...
- Biến tính tinh bột sắn bằng axit, nghiên cứu một số yếu tố ảnh hưởng và thử nghiệm làm tá dược.
- Oxy hóa tinh bột sắn bằng natri hypoclorit, nghiên cứu một số yếu tố ảnh hưởng như nhiệt độ, nồng độ, thời gian, pH, hàm lượng tinh bột… ứng dụng thử nghiệm hồ vải.
- Biến tính bằng phương pháp ghép axit acrylic và acrylamit lên tinh bột và thử nghiệm trong xử lý nước.
* Đóng góp của luận án:
Lần đầu tiên ở Việt Nam đã tổng hợp được tinh bột phốt phát hóa làm cơ sở xây dựng quy mô pilot chế tạo vật liệu sạch sử dụng trong thực phẩm.
Đã chế tạo ra tinh bột có trọng lượng phân tử thích hợp bằng phương pháp th y phân ở quy mô pilot có chất lượng đáp ứng yêu cầu dược điển. Sản phẩm đã được sử dụng làm tá dược có chất lượng tốt.
Đã oxi hóa tinh bột bằng natri hypoclorit (sản phẩm phụ c a nhà máy hóa chất Việt trì) tạo ra sản phẩm trung gian chế tạo AMS và hồ sợi.
Đã ghép tinh bột sắn bằng các monome ưa nước là phương pháp mới đang được quan tâm hiện nay, tạo ra sản phẩm mới sử dụng cho quá trình keo tụ xử lý nước cho kết quả tốt và có khả năng phân h y sinh học.