Định Tính Sơ Bộ Các Nhóm Chất Chính Trong Thân Và Rễ Đinh Lăng

- Khối tinh bột.

- Sợi kèm tinh thể.

- Bó sợi.

- Sợi mô cứng.

Nhận xét: Các đặc điểm cấu tử soi bột Đinh lăng cho thấy giống với những mô tả của Dược Điển Việt Nam IV (2009).

4.2. THỬ TINH KHIẾT

4.2.1. Độ ẩm

Độ ẩm bột dược liệu

Theo mục 3.2.3.1. Kết quả cho thấy bột dược liệu Đinh lăng có độ ẩm đạt theo tiêu chuẩn của Dược điển Việt Nam IV (≤ 13,0 %).

Bảng 4.1. Độ ẩm bột dược liệu Đinh lăng


Dược liệu	Lần 1	Lần 2	Lần 3	Trung bình
Thân Đinh lăng	5,0 %	5,8 %	6,2 %	5,7 %
Rễ Đinh lăng	5,2 %	6,4 %	7,9 %	6,5 %

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 106 trang tài liệu này.

Nhận xét: Độ ẩm dược liệu đạt với tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam IV (2009) chuyên luận Đinh lăng. Độ ẩm của thân và rễ chênh lệch không cao, nằm trong khoảng từ 5,5 - 6,5 %.

Độ ẩm cao Đinh lăng

Theo mục 3.2.3.1. Kết quả cho thấy cao Đinh lăng có độ ẩm đạt theo tiêu chuẩn của Dược điển Việt Nam IV phụ lục 1.1, độ ẩm cao đặc không được quá 20,0 %.

Bảng 4.2. Độ ẩm cao toàn phần Đinh lăng


Dược liệu	Lần 1	Lần 2	Lần 3	Trung bình
Thân Đinh lăng	3,2 %	3,5 %	6,9 %	4,5 %
Rễ Đinh lăng	0,4 %	0,5 %	0,7 %	0,5 %

Nhận xét: Độ ẩm dược liệu đạt với tiêu chuẩn Dược điển Việt Nam IV chuyên luận Đinh lăng.

4.2.2. Xác định độ tro

Theo mục số 3.2.3.2. Kết quả cho thấy độ tro đo được đạt tiêu chuẩn so với tiêu chuẩn của Dược điển Việt Nam IV (không quá 8,0 %).

Bảng 4.3. Tiêu chuẩn độ tro của Dược liệu


Dược liệu	Lần 1	Lần 2	Lần 3	Trung bình
Thân Đinh lăng	0,7 %	1,1 %	0,9 %	0,9 %
Rễ Đinh lăng	0,4 %	0,7 %	0,3 %	0,5 %

Nhận xét: Tro toàn phần của thân và rễ Đinh lăng nằm trong khoảng 0,5 - 0,9 %.

Dược liệu khô đạt tiêu chuẩn tro toàn phần theo DDVN IV chuyên luận Đinh lăng.

4.2.3. Xác định chất chiết được trong dược liệu

Bảng 4.4. Chất chiết được trong dược liệu


Dược liệu	Lần 1	Lần 2	Lần 3	Trung bình
Thân Đinh lăng	17,9 %	16,8 %	18,9 %	17,9 %
Rễ Đinh lăng	21,2 %	21,4 %	18, 8 %	20,5 %

Nhận xét: Chất chiết được trong thân và rễ Đinh lăng nằm trong khoảng 17 - 20 %.

Dược liệu khô đạt tiêu chuẩn chất chiết được theo tiêu chuẩn DĐVN IV chuyên luận cây Đinh lăng.

4.3. NGHIÊN CỨU HÓA HỌC VÀ TÁCH PHÂN ĐOẠN

4.3.1. Định tính

Định tính trên bột dược liệu Phản ứng tạo bọt

Nhận xét: Dịch nước Đinh lăng tạo bọt và cột bọt bền sau 10 phút. Trong khoảng thời gian từ 0 đến 2 phút bọt saponin đạt 0,7 cm, thời gian từ 2 phút đến 5 phút thì bọt saponin đạt 0,5 cm và sau 10 phút bọt đạt 0,3 cm. Sau thời gian 10 phút bọt vẫn bền  Chứng tỏ dược liệu Đinh lăng có saponin. Đạt theo mô tả của DĐVN IV (2009).

Phản ứng tạo màu

Nhận xét: Khi cho từ từ acid sulfuric (TT) vào thành ống nghiệm chứa hỗn hợp dịch lọc và anhydrid acetic (TT) thì tại lớp phân cách giữa hai dung dịch xuất hiện vòng màu đỏ  Đạt theo tiêu chuẩn của DĐVN IV chuyên luận Đinh lăng.

Và khi cho thuốc thử Fehling vào dịch lọc đun sôi thì xuất hiện tủa đỏ gạch  Đạt theo mô tả của DĐVN IV.

Khi cho thuốc thử Lugol vào bột dược liệu thì không xuất hiện màu xanh đen  Đạt theo mô tả của DĐVN IV.

Nhận xét: Tất cả các phản ứng định tính trên bột dược liệu theo tiêu chuẩn của DĐVN IV chuyên luận Đinh lăng đều đạt  Chứng tỏ Đinh lăng được trồng tại An Giang đạt theo tiêu chuẩn DĐVN IV.

Định tính trên cao Đinh lăng

Tiến hành theo mục 3.2.4.4. thu được kết quả như sau:

Phản ứng tạo bọt:

Nhận xét: Dịch lọc A tạo bọt và cột bọt bền sau 10 phút. Trong khoảng thời gian từ 0 đến 5 phút bọt saponin đạt 1cm, thời gian từ 5 phút đến 10 phút thì bọt saponin đạt 0,8 cm. Sau thời gian 10 phút bọt vẫn bền  Chứng tỏ dược liệu Đinh lăng có saponin. Đạt theo mô tả của DĐVN IV (2009).

Phản ứng tạo màu:

Nhận xét: Khi cho từ từ acid sulfuric (TT) vào thành ống nghiệm chứa hỗn hợp dịch chiết chloroform và anhydrid acetic (TT) thì có xuất hiện vòng màu hồng đến tím đậm giữa 2 lớp dung dịch. Đạt theo mô tả của bản bổ sung DĐVN IV.

Định tính bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4):

Bản mỏng: Silica gel 60 F254.

Dung môi khai triển: n-butanol - acid acetic - nước (4 : 1 : 5)

Mẫu thử: Các cao toàn phần và phân đoạn

Phát hiện: UV 254 nm; UV 365 nm; phun thuốc thử acid sulfuric 10 % trong ethanol

(TT), sấy bản mỏng ở 105 oC cho tới khi hiện rò vết. Quan sát dưới ánh sáng thường.

Soi đèn UV 254 nm Soi đèn UV 365 nm

Sau khi nhúng thuốc thử Acid sulfuric 10%

Hình 4.22. Định tính cao rễ bằng hệ n-butanol - acid acetic - nước (4 : 1 : 5)

Nhận xét: Các vết tách rò nhưng do trong rễ Đinh lăng có nhiều đường nên còn kéo vệt ở phía dưới bản mỏng. Sau khi nhúng thuốc thử các vết có màu tím nhạt hơi hồng

 chứng tỏ các cao phân đoạn có chứa hàm lượng saponin.

Dung môi khai triển: CHCl3 - MeOH - H2O (65 : 35 : 10; lớp dưới)

Mẫu thử: cao toàn phần và các cao phân đoạn.

Phát hiện: UV 254 nm; UV 365 nm; phun thuốc thử vanilin sulfuric (TT) và (TT) acid sulfuric 10% trong ethanol, sấy bản mỏng ở 105 oC cho tới khi hiện rò vết. Quan sát dưới ánh sáng thường.

UV 254 nm UV 365 nm

Vanilin sulfuric (TT) Acid sulfuric 10%/ cồn

Hình 4.24. Định tính saponin bằng sắc kí lớp mỏng

Nhận xét: Sau khi nhúng thuốc thử các vết hiện màu tím nhạt. Chứng tỏ trong cao toàn phần, cao các phân đoạn có saponin, terpenoid hiện diện. Nhưng do trong rễ Đinh lăng có nhiều đường nên còn kéo vệt ở phía dưới bản mỏng.

Chấm sắc ký với chất chuẩn Acid oleanolic.

Dung môi khai triển: Toluen - ethyl acetat (7 : 3).

Mẫu thử: cáo toàn phần, cao phân đoạn và acid chuẩn oleanolic

Phát hiện: UV 254 nm; UV 365 nm; phun thuốc thử acid sulfuric 10 % trong ethanol

(TT), sấy bản mỏng ở 100 oC cho tới khi hiện rò vết. Quan sát dưới ánh sáng thường.

Soi UV 254 nm Soi UV 365 nm

Sau khi nhúng (TT) Acid sulfuric 10%

Hình 4.23. Định tính cao rễ bằng hệ Toluen - ethyl acetat (7 : 3)

Nhận xét: Sau khi chấm SKLM với acid aloeanolic chuẩn thì phát hiện trong cao tổng rễ, phân đoạn Et2O, phân đoạn EtOAc đều có hiện diện của acid chuẩn, có khoảng Rf giống nhau. Nhưng do hàm lượng ít hơn so với chất chuẩn nên các vết không được rò nét so với chất chuẩn.

Định tính saponin thân Đinh lăng bằng sắc kí lớp mỏng

Dung môi khai triển: CHCl3 - MeOH - H2O (65 : 35 : 10; lớp dưới)

Phát hiện: UV 254 nm; UV 365 nm; phun thuốc thử vanilin sulfuric (TT), sấy bản mỏng ở 105 oC cho tới khi hiện rò vết. Quan sát dưới ánh sáng thường.

UV 245 nm

UV 365 nm

vanilin sulfuric

Hình 4.25. Định tính saponin thân Đinh lăng bằng SKLM

Nhận xét: Thân Đinh lăng có chứa saponin như rễ Đinh lăng. Các vết của thân tương tự như rễ Đinh lăng  Chứng tỏ thành phần saponin gần giống nhau.

4.3.2. Định tính sơ bộ các nhóm chất chính trong thân và rễ Đinh lăng

Xác định các nhóm hợp chất sau:

1. Chất béo

6. Coumarin	11. Triterpenoid thủy phân
2. Carotenoid	7. Anthraquion	12. Saponin
3. Tinh dầu	8. Flavonoid	13. Acid hữu cơ
4. Triterpenoid tự do	9. Glycosid tim	14. Chất khử
5. Alkaloid	10. Tanin	15. Hợp chất polyuronid

Bảng 4.5. Định tính sơ bộ các nhóm chất chính trong thân và rễ Đinh lăng

Kết quả định tính chung Đinh lăng
Nhóm hợp chất	Thuốc thử
		Thân	Rễ
Chất béo	Nhỏ dd lên giấy	+	+
Carotenoid	Carr-price	-	-
	H2SO4	-	-
Tinh dầu	Bốc hơi tới cắn	+	++
Triterpenoid tự do	Liebermann- Burchard	++	++
Alkaloid	Thuốc thử chung Alkaloid	+	++
Coumarin	Phát quang trong kiềm	++	++
Antraglycosid	KOH 10 %	+	+
Flavonoid	Mg/ HClđđ	+	+
Glycosid tim	TT vòng lacton	+	+
	TT đường 2- desoxy	+	+
Anthocyanosid	HCl/ KOH	+	+
Pro- anthocyanidin	HCl/ to	+	+
Polyphenol	DD FeCl3	+	-
Tanin	DD gelatin muối	+	+
Saponin	TT Liebermann	++	+++

Lắc với dd nước	++++	++++
Acid hữu cơ	Na2CO3	++	++
Chất khử	TT Fehling	++	++
Hợp chất Polyuronic	Pha loãng với cồn 90 %	++	+