Phân tích sơ bộ thành phần hóa học và chiết phân đoạn của rễ cây Đinh lăng Polyscias fruticosa L. Harms trồng tại An Giang

Chú thích: (-): Âm tính. (±): Không rò. (+): Có ít.

(++): Có. (+++): Có nhiều. (++++): Có rất nhiều.

Nhận xét: Sau khi tiến hành định tính sơ bộ các nhóm chất thì thu được các nhóm hợp chất như: Saponin, flavonoid, alkaloid, tanin, coumarin, chất béo, tinh dầu, các acid hữu cơ, glycosid tim... Trong đó hợp chất saponin chiếm hàm lượng nhiều nhất. So sánh thành phần hóa học giữa thân và rễ Đinh lăng cho thấy thành phần hóa học giữa thân và rễ là như nhau. Song song đó, chúng cũng có sự khác biệt nhưng không đáng kể. Thành phần hóa học trong khóa luận này khảo sát giống với khảo sát của Dược Điển Việt Nam IV (2009) và trong các khảo sát trước đó. Như vậy thành phần hóa học của cây Đinh lăng trồng tại Tri Tôn - An Giang phù hợp với các nghiên cứu trước đó.

4.3.3. Chiết xuất

Tiến hành theo mục 3.2.4.3. thu được kết quả như sau:

Rễ Đinh lăng (9,3 kg)

Ngấm kiệt với cồn 96 %

Dịch chiết cồn (137 670 ml)

Cô quay

Cao cồn (1,75 kg)

Hình 4.26. Sơ đồ chiết xuất rễ Đinh lăng

Từ 9,3 kg dược liệu rễ Đinh lăng ban đầu bằng phương pháp ngấm kiệt với cồn 96 % thu được 137 670 lít dịch chiết (tổng lượng dung môi cồn 96 % là 178 275 ml), cô dịch chiết dưới áp suất giảm thu được 1750 g cao chiết toàn phần (độ ẩm 0,5 %), quy về cao khô được 1741 g (hiệu suất chiết được là 18,7 %).

4.3.4. Tách phân đoạn bằng kỹ thuật chiết lỏng – lỏng

Tiến hành theo mục 3.2.4.3. 1,75 kg cao toàn phần được hòa với lượng nước tối thiểu và được lắc lần lượt với các dung môi: Et2O, EtOAc, n-BuOH. Các phân đoạn thu được cô dưới áp suất giảm thu được kết quả như sau:

Bảng 4.6. Khối lượng và độ ẩm các cao phân đoạn trong cao rễ


Phân đoạn	Khối lượng (g)	Hiệu suất chiết (%)	Độ ẩm cao (%)
Et2O	300	14,9	13
EtOAc	30	1,7	1,7
n-BuOH	405	22,8	1,65
Nước	800	42,0	8,1

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 106 trang tài liệu này.

Cao rễ TP (1,75 kg)

Cô quay

Et2O 79 lít

Cao Et2O (300 g)

Dịch nước

Cô quay

EtOAc 52 lít

Cao EtOAc (30 g)

Dịch nước

Cô quay

n-BuOH 82

Cao n-BuOH (405 g)

Dịch nước

Cô quay

Cao nước (800 g)

lít

Hình 4.27. Sơ đồ tách phân đoạn

4.4. THĂM DÒ HỆ DUNG MÔI

4.4.1. Sắc ký lớp mỏng cao diethyl ether

Theo mục số 3.2.4.4. cao diethyl ether được tiến hành SKLM để chọn ra hệ sắc ký hợp lý cho việc tiến hành lên cột phân lập các hợp chất. Cao Et2O sau khi được tham khảo một số tài liệu thì được tiến hành dò trên 3 hệ dung môi:

S1: N-hexan - ethyl acetat (4 : 1) S2: Petroleum ether – diethyl ether ( 2 : 1) S3: Benzen - chloroform (10 : 1)

UV 254 nm

UV 365 nm

Nhúng thuốc thử

Hình 4.28. Sắc kí lớp mỏng cao diethyl ether hệ S1

UV 254 nm

UV 365 nm

(TT) acid sulfuric 10%/cồn

Hình 4.29. Sắc kí lớp mỏng cao diethyl ether hệ S2

UV 254 nm

UV 365 nm

(TT) acid sulfuric 10%/cồn

Hình 4.30. Sắc kí lớp mỏng cao diethyl ether hệ S3

Nhận xét:

Qua 3 hệ dung môi khảo sát thì chọn được hệ dung môi S1= n-hexan - ethyl acetat (4 : 1) để tiến hành sắc ký cột để phân lập các chất vì khi soi UV 254 nm và UV 365 nm thì bản mỏng hiện 1 vết nằm trong khoảng Rf (0,25 - 0,35), sau khi nhúng thuốc thử các vết tách đều, không kéo vệt, vết gọn,.. Không chọn hệ S2 và S3 vì bản mỏng kéo vệt, vết bị kéo, các vết nằm gần nhau, không tách rò  khó tách được các chất.

4.4.2. Sắc ký lớp mỏng cao ethyl acetat

Theo mục số 3.2.4.4. tiến hành SKLM trên cao ethyl acetat để lựa chọn ra hệ sắc ký thích hợp cho việc tiến hành phân lập hợp chất từ cao. Cao EtOAc sau khi được tham khảo một số tài liệu thì được tiến hành thăm dò trên 3 hệ dung môi:

S1: Chloroform - methanol (95 : 5) S2: N-hexan - ethyl acetat (1 : 1) S3: Petroleum ether - diethyl ether (3 : 7)

UV 254 nm

UV 365 nm

(TT) acid sulfuric 10%/cồn

Hình 4.31. Sắc kí lớp mỏng cao ethyl acetat hệ S1

UV 254 nm

UV 365 nm

(TT) acid sulfuric 10%/cồn

Hình 4.32. Sắc kí lớp mỏng cao ethyl acetat hệ S2

UV 254 nm

UV 365 nm

(TT) acid sulfuric 10%/cồn

Hình 4.33. Sắc kí lớp mỏng cao ethyl acetat hệ S3

Nhận xét:

Qua 3 hệ dung môi khảo sát thì chọn được hệ dung môi S2 để tiến hành sắc ký cột để phân lập các chất vì khi soi UV 254 nm và UV 365 nm thì bản mỏng hiện 1 vết nằm trong khoảng Rf thích hợp (0,25 - 0,35) và khi nhúng thuốc thử các vết tách đều, không kéo vệt, vết gọn,.. Không chọn hệ S1 và S3 vì bản mỏng kéo vệt, vết bị kéo, các vết nằm gần nhau, không tách rò  khó tách được các chất.

4.4.3. Sắc ký lớp mỏng cao n-butanol

Theo mục số thì 3.2.4.4. tiến hành SKLM trên cao n-butanol để chọn ra hệ sắc ký thích hợp cho việc tiến hành phân lập hợp chất từ cao. Cao n-butanol sau khi được tham khảo một số tài liệu thì được tiến hành dò trên 3 hệ dung môi:

S1: Chloroform - methanol (9 : 1) S2: Clorofrom 100 % S3: Chloroform - methanol (8 : 2)

UV 254 nm