Sơ Đồ Phương Pháp Tiếp Cận Nghiên Cứu Của Luận Án

(3) Lớp phủ siêu kỵ nước được tạo ra trên các loại vật liệu nói chung, trên gỗ nói riêng thường không duy trì được tính năng siêu kỵ nước sau thời gian sử dụng, đặc biệt là sau khi chịu tác động cơ học hoặc bị ăn mòn.

1.5. Mục tiêu nghiên cứu

1.5.1. Mục tiêu tổng quát

Tạo ra được gỗ phủ mặt bằng vật liệu vô cơ kích thước micro/nano với tính năng siêu kỵ nước và chịu tia UV, đồng thời làm rõ được cơ chế kỵ nước và chịu tia UV của lớp phủ trên gỗ, bổ sung vào lý luận trong biến tính gỗ ứng dụng công nghệ nano.

1.5.2. Mục tiêu cụ thể

- Tạo ra lớp phủ kỵ nước/siêu kỵ nước, chịu tia UV cho gỗ Bồ đề bằng hợp chất ZnO cấu trúc micro/nano.

- Xác định được cấu trúc hiển vi lớp phủ và cấu trúc tinh thể lớp phủ ZnO trên gỗ.

- Xác định được ảnh hưởng của thông số công nghệ xử lý đến các đặc tính của gỗ Bồ đề đã phủ ZnO gồm: tính kỵ nước, độ hút ẩm, hút nước, khả năng chịu tia UV.

- Xác định được điều kiện phù hợp nhất để xử lý tạo tính năng siêu kỵ nước cho gỗ Bồ đề bằng ZnO và a xít stearic.

- Nghiên cứu nâng cao được khả năng duy trì tính siêu kỵ nước của lớp phủ ZnO trên gỗ Bồ đề.

1.6. Những đóng góp mới của luận án

- Luận án là công trình đầu tiên tại Việt Nam nghiên cứu một cách hệ thống công nghệ phủ ZnO cho gỗ Bồ đề, nâng cao tính kỵ nước và chịu tia UV;

- Luận án đã nghiên cứu dùng ZnO để phủ mặt cho gỗ Bồ đề bằng phương pháp thủy nhiệt để cải thiện tính chất gỗ, đặc biệt là tính siêu kỵ nước và chịu

UV cho gỗ; Đã xác định được cấu trúc bề mặt bằng hình ảnh FESEM và cấu trúc tinh thể bằng phổ nhiễu xạ tia X (XRD) của lớp phủ ZnO trên gỗ Bồ đề;

- Luận án đã xác định được điều kiện hợp lý để xử lý cho gỗ sau khi đã phủ ZnO để đạt được tính siêu kỵ nước tốt nhất cho gỗ Bồ đề;

- Luận án đã nghiên cứu được giải pháp kéo dài tuổi thọ siêu kỵ nước cho bề mặt gỗ Bồ đề phủ ZnO;

- Luận án đã xây dựng được quy trình công nghệ đơn giản để tạo ra lớp phủ siêu kỵ nước, chịu UV và có độ bền cao cho gỗ Bồ đề.

1.7. Ý nghĩa của luận án

1.7.1. Ý nghĩa khoa học

- Nội dung nghiên cứu của luận án đã góp phần bổ sung cơ sở khoa học về công nghệ phủ mặt gỗ bằng vật liệu nano vô cơ, làm tiền đề cho các nghiên cứu tiếp theo về công nghệ phủ mặt gỗ bằng công nghệ nano để nâng cao tính năng siêu kỵ nước và chịu UV ở Việt Nam;

- Các kết quả nghiên cứu sẽ mở ra hướng nghiên cứu mới trong lĩnh vực phủ mặt, biến tính gỗ bằng công nghệ và vật liệu nano.

1.7.2. Ý nghĩa thực tiễn

Kết quả nghiên cứu sẽ là cơ sở cho việc lựa chọn các thông số công nghệ, phù hợp để phủ mặt cho gỗ Bồ đề nói riêng, gỗ rừng trồng Việt Nam nói chung. Công nghệ này sẽ góp phần nâng cao giá trị sử dụng và mở rộng lĩnh vực sử dụng cho gỗ Bồ đề cũng như các loại gỗ kém chất lượng khác của Việt Nam.

CHƯƠNG 2

VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Vật liệu nghiên cứu

2.1.1. Mẫu gỗ

Trong luận án thực hiện các thí nghiệm chỉ tiến hành so sánh gỗ đã được xử lý với gỗ chưa xử lý, nên cách lấy mẫu gỗ đã không theo phương pháp của tiêu chuẩn lấy mẫu để xác định tính chất cơ lý của gỗ, mà các mẫu gỗ đã được lấy theo cách sao cho nhóm mẫu đối chứng và mẫu gỗ xử lý có sự khác biệt tự nhiên ít nhất về tính chất. Cụ thể như sau:

Loại gỗ: Gỗ Bồ đề rừng trồng 7-8 tuổi, khai thác tại Tuyên Quang.

Chọn ngẫu nhiên 30 khúc gỗ Bồ đề có đường kính từ 180 mm đến 200 mm, chiều dài 1000 mm. Tiến hành cắt lấy các thanh gỗ, mỗi khúc gỗ lấy 4 thanh sau khi đã bỏ phần tủy cây theo sơ đồ cắt như hình sau:

Hình 2.1. Sơ đồ lấy mẫu gỗ

Tổng số 120 thanh gỗ Bồ đề có kích thước 40 mm x 70 mm x 1000 mm được đánh mã hiệu và mang về sấy tại lò sấy của Xưởng thực hành, Viện Công nghiệp gỗ và Nội thất đến độ ẩm 12-15%.

Gỗ sau khi sấy tiếp tục được lựa chọn để loại bỏ các thanh có nhiều khuyết tật và chất gỗ không đồng đều thông qua đặc điểm ngoại quan nhằm hạn chế đến mức thấp nhất ảnh hưởng của đặc tính biến động tự nhiên của gỗ khi làm mẫu thí nghiệm so sánh.

Nhằm tạo ra mức độ biến động tính chất một cách đồng đều trên các nhóm mẫu thí nghiệm, các mẫu gỗ nhỏ dùng làm mẫu thí nghiệm đã được lấy theo nguyên tắc sau: Mỗi thanh gỗ sẽ cắt thành các mẫu với các vị trí được đánh số tương ứng của thanh, các mẫu này không để tập trung vào một nhóm mẫu thí nghiệm (chế độ thí nghiệm) mà được tổ hợp thành các nhóm mẫu thí nghiệm theo vị trí tương ứng của các thanh. Mẫu đối chứng và mẫu xử lý là các cặp mẫu có vị trí gần nhau nhất trên cùng một thanh gỗ. Khi làm thí nghiệm, mỗi chế độ thí nghiệm đều có các bộ mẫu đối chứng tương ứng, không sử dụng một bộ mẫu đối chứng cho tất cả các thí nghiệm.

Thanh thứ 1

Mẫu 1.1	Mẫu 1.2	…	Mẫu 1.m
Thanh thứ 2	Mẫu 2.1	Mẫu 1.2	…	Mẫu 2.m
…
Thanh thứ n	Mẫu n.1	Mẫu n.2	…	Mẫu n.m

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 174 trang tài liệu này.

2.1.2. Hóa chất

- Kẽm axetat, tên tiếng Anh là Zinc acetate dehydrate, viết tắt là ZnAc, công thức hóa học là Zn(CH3COOH)2.2H2O, độ tinh khiết 98%

- Kẽm nitrate, tên tiếng Anh là Zinc nitrate, công thức hóa học là Zn(NO3)2.6H2O, độ tinh khiết 98%

- A xít stearic, tên tiếng Anh là Stearic acid, viết tắt là STA, công thức hóa học là CH3-(CH2)16-COOH, độ tinh khiết 98%

- Hexamin, tên tiếng Anh Hexamethylenetetramine, công thức hóa học C6H12N4 (HMTA), độ tinh khiết 98%

- Triethenamine (TEA), công thức hóa học N(CH2CH3)3

- Epoxy #3021 hai thành phần A và B

- Acetone

- Cồn tuyệt đối

Các hóa chất sử dụng trong nghiên cứu đều được dán nhãn nguồn gốc từ công ty Tianjin Baishi Chemical Industry Co., Ltd. (Tianjin, China).

2.2. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu

2.2.1. Đối tượng nghiên cứu

- Công nghệ phủ ZnO cho gỗ Bồ đề.

- Đặc tính siêu kỵ nước và chịu tia UV của gỗ Bồ đề sau khi phủ ZnO.

2.2.2. Phạm vi nghiên cứu

a) Các yếu tố cố định

- Loại gỗ: Gỗ Bồ đề rừng trồng 7-8 tuổi, khai thác tại Tuyên Quang.

- Kích thước mẫu: 5 mm (dày) × 20 mm (rộng) × 50 mm (dài)

- Số lượng mẫu: 10 mẫu/01 chế độ xử lý

- Hóa chất sử dụng: Zn(CH3COOH)2.2H2O --- ZnAc, Zn(NO3)2.6H2O, CH3-(CH2)16-COOH --- STA, C6H12N4 --- HMTA.

- Tỉ lệ pha dung dịch chứa Zn2+ và dung dịch cho giai đoạn xử lý thủy nhiệt:

Thí nghiệm của luận án tham khảo tài liệu đã công bố trước [27] [25] để lựa chọn công thức pha dung dịch như sau:

+ Dung dịch sol chứa Zn2+ được pha theo tỉ lệ: 24,4g ZnAc : 200 mL Ethanol : 11,25g Triethenamine (TEA). Số mol ZnAc và TEA bằng nhau.

+ Dung dịch dùng cho giai đoạn xử lý thuỷ nhiệt được pha theo tỉ lệ: 0,5625g Zn(NO3)2.6H2O : 0,2668g (HMTA) : 40 ml nước tinh khiết (0,002 mol mỗi chất).

- Công nghệ tạo hạt micro/nano ZnO: Quy trình cơ bản được sử dụng để tạo hạt nano/micro ZnO dựa trên phương pháp của tài liệu số [82] với một vài thay đổi. Cụ thể được mô tả trong phần phương pháp nghiên cứu.

- Điều kiện xử lý tạo nano ZnO siêu kỵ nước: sử dụng điều kiện tối ưu để xử lý a xít stearic xác định được trong nghiên cứu của luận án ở nội dung 2.4.2.2.

- Tỉ lệ pha dung dịch epoxy: dung dịch epoxy được pha với nồng độ 50% sau khi trộn thành phần A và thành phần B của Epoxy #3021 vào axeton.

- Thông số công nghệ phun epoxy và ZnO lên gỗ: dùng súng phun thông thường, với áp suất khí nén là 0,2 MPa, khoảng cách từ đầu súng đến bề mặt gỗ là 10 cm.

b) Yếu tố thay đổi:

- Phương pháp phủ ZnO lên gỗ Bồ đề: Trong luận án sử dụng hai phương pháp phủ khác nhau là phương pháp thủy nhiệt và phương pháp phun thông thường.

+ Phủ ZnO lên gỗ Bồ đề bằng phương pháp thủy nhiệt

Mẫu thí nghiệm của luận án thực hiện xử lý qua 3 bước chính sau:

Bước 1: Áp dụng phương pháp nhúng để tạo màng chứa hợp chất của Zn2+ trên bề mặt gỗ Bồ đề.

Bước 2: Áp dụng phương pháp thuỷ nhiệt để xử lý tạo ra lớp màng chứa ZnO trên bề mặt gỗ Bồ đề.

Bước 3: Áp dụng phương pháp xử lý giảm năng lượng bề mặt màng bằng Stearic Acid để xử lý mẫu gỗ Bồ đề đã phủ màng ZnO.

+ Phủ ZnO lên gỗ Bồ đề bằng phương pháp phun

Phương pháp tổng quát gồm các bước như sau:

Bước 1: Áp dụng phương pháp chế tạo nano ZnO để tạo ra hạt nano ZnO.

Bước 2: Xử lý hạt nano ZnO để trở thành hạt ZnO siêu kỵ nước.

Bước 3: Phân tán ZnO siêu kỵ nước vào axeton

Bước 4: Phun dung dịch epoxy lên bề mặt gỗ Bồ đề.

Bước 5: Phun dung hỗn hợp ZnO siêu kỵ nước đã phân tán lên bề mặt gỗ Bồ đề đã phun epoxy.

- Chế độ xử lý giảm năng lượng bề mặt ZnO bằng a xít stearic

Nhằm làm giảm năng lượng bề mặt của màng ZnO và tạo ra tính siêu kỵ nước cho gỗ Bồ đề, luận án đã tiến hành ngâm mẫu gỗ sau khi phủ ZnO bằng a xít stearic trong điều kiện môi trường phòng thí nghiệm. Điều kiện xử lý thay đổi được bố trí theo lý thuyết quy hoạch thực nghiệm hai yếu tố. Chi tiết được mô tả trong mục Phương pháp nghiên cứu.

Các yếu tố thay đổi gồm:

- Nồng độ dung dịch a xít stearic (STA)

- Thời gian ngâm mẫu trong a xít stearic

c) Các chỉ tiêu chất lượng cần kiểm tra

- Góc tiếp xúc giọt nước lên bề mặt gỗ (tính kỵ nước của gỗ)

- Hiệu quả chịu ẩm (Moisture exclusion effectiveness - MEE)

- Độ hút nước của gỗ (Water absoption - WA)

- Độ bền màu trước và sau khi chiếu UV

- Cấu trúc hiển vi lớp phủ

- Cấu trúc tinh thể lớp phủ

2.3. Cách tiếp cận và nội dung nghiên cứu

Căn cứ vào mục tiêu, đối tượng và phạm vi nghiên cứu, các thí nghiệm của luận án đã tiến hành theo sơ đồ sau:

Tạo Sol chứa Zn2+

Xác định thông số tối ưu xử lý Axit Stearic	Cấu trúc bề mặt gỗ đãphủ ZnO: - FE-SEM
Ngâm mẫu với Sol			- EDX - XRD Tính chất gỗ đã phủ ZnO: - Góc tiếp xúc (WCA) - Hiệu quả chịu ẩm (MEE) - Hiệu suất chống hút nước (WRE) - Lab* sau chiếu UV
chứa Zn2+
		PHƯƠNG PHÁP
		THỦY NHIỆT
Xử lý thủy nhiệt		(in-situ)
		Nghiên cứu khả
		năng phủ ZnO lên
		gỗ Bồ đề
Xử lý giảm năng
lượng bề mặt

PHƯƠNG PHÁP PHUN

Nghiên cứu duy trì tính năng lớp phủ ZnO trên gỗ Bồ đề

Gỗ Bồ đề phủ ZnO

Cấu trúc bề mặt gỗ đãphủ ZnO:

- FE-SEM

- EDX

- XRD

Phun phủ ZnO siêu kỵ nước

Chế tạo ZnO siêu kỵ nước

Tính chất gỗ đã phủ ZnO:

- Góc tiếp xúc (WCA)

- Khả năng duy trì tính năng kỵ nước

- L*a*b* sau chiếu UV

Hình 2.2. Sơ đồ phương pháp tiếp cận nghiên cứu của luận án

Với cách tiếp cận như sơ đồ hình 2.2, luận án đã tiến hành thực hiện các nội dung nghiên cứu như sau:

2.3.1. Nghiên cứu khả năng phủ ZnO để nâng cao tính kỵ nước và chịu UV cho gỗ Bồ đề

(1) Phân tích cấu trúc hiển vi của lớp phủ ZnO trên gỗ Bồ đề

(2) Phân tích cấu trúc tinh thể của lớp phủ ZnO trên gỗ Bồ đề