Ảnh Hưởng Của Ph Đến Quá Trình Khử Asen(Iii) Thành Asin

0,368
25	0,370
30	0,371
60	0,369

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 92 trang tài liệu này.

Sự phụ thuộc của mật độ quang vào thời gian

0.4

0.35

0.3

0.25

0.2

0.15

0.1

0.05

0 5 10 20 25 30 60

Thời gian (phút)

Mật độ quang( A)

Abs

Hình 3.2

Ảnh hưởng của thời gian đến độ hấp thụ quang của hợp chất màu

Dựa vào kết quả thu được trên bảng 3.1 và đồ thị hình 3.2 cho thấy mật độ quang tăng dần trong 20 phút đầu tiên, sau 20 phút mật độ quang ổn định và hầu như không thay đổi. Như vậy, hợp chất màu ổn định sau 20 phút và bền trong thời gian dài, do đó chúng tôi chọn thời gian tối ưu để khảo sát mật độ quang sau khi tạo phức là 20 phút.

3.1.4.Ảnh hưởng của pH đến quá trình khử Asen(III) thành Asin

Theo những kết quả nghiên cứu khảo sát và thu thập các tài liệu tham khảo [15,16] về phương pháp phân tích Asen bằng phương pháp đo quang

cho thấy quá trình khử Asen vô cơ về AsH3 đạt hiệu suất cao nhất tại môi trường Axit có pH = 1. Do đó chúng tôi chọn pH tối ưu để khảo sát mật độ quang trong quá trình nghiên cứu và phân tích Asen là pH=1 để toàn bộ lượng As(III) và As(V) đều được khử thành Asin.

3.1.5. Ảnh hưởng của nồng độ chất khử (KI) tới độ hấp thụ quang(A) cúa hợp chất màu.

Để phân tích hàm lượng Asen tổng số trong các mẫu hải sản thì mẫu phải được vô cơ hóa với hỗn hợp Axit. Các dạng Asen trong mẫu bị oxi hóa và tồn tại ở dạng As(V). Động học của phản ứng tạo hiđrua(AsH3) của As(V) rất chậm so với As(III), do đó cần khử As(V) về As(III) trước khi tiến hành định lượng. Tác nhân khử As(V) về As(III) đã được nhiều tác giả nghiên cứu[15,16] cho thấy hiệu suất khử As(V) về As(III) đạt 100% khi sử dụng 1ml dung dịch KI 10% cho 50ml dung dịch, do vậy, trong các nghiên cứu tiếp theo trước khi thực hiện phản ứng tạo Asin thì mẫu được thêm 1ml dung dịch KI 10%.

3.1.6. Ảnh hưởng của nồng độ chất khử (Zn )tới độ hấp thụ quang(A) cúa hợp chất màu.

Qua tham khảo một số tài liệu, xác định Asen bằng phương pháp trắc quang người ta thường sử dụng hai loại chất khử là: Natribohidrua (NaBH4) và Kẽm (Zn).Việc sử dụng NaBH4 được ứng dụng nhiều trong phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hóa hơi lạnh, do phản ứng khử của NaBH4 diễn ra nhanh nên đáp ứng được thời gian đo phổ hấp thụ nguyên tử của Asen. Đối với kẽm, phản ứng khử các dạng Asen vô cơ về Asin diễn ra chậm hơn nên ít được sử dụng trong phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. Tuy nhiên, đối với phương pháp phân tích trắc quang do cần thời gian phản ứng dài để quá trình tạo hợp chất màu được triệt để, nên kẽm thường được sử dụng trong phương pháp đo quang. Trong nghiên cứu này, chúng tôi sử dụng kẽm là chất khử để khử As(III) thành Asin khi tiến hành xây dựng

đường chuẩn cũng như phân tích xác định Asen trong mẫu hải sản. Để khảo sát ảnh hưởng của nồng độ chất khử Zn đến quá trình tạo hợp chất màu chúng tôi tiến hành thí nghiệm với dãy mẫu chuẩn As(III) có cùng nồng độ là 20 g/l trong nền 1ml dung dịch KI 10%, 10ml dung dịch HCl 15% , và lượng Zn thay đổi như trong bảng. Khuấy từ ở bình phản ứng trong thời gian 20 phút tạo ra hơi Asin, hơi Asin được dẫn vào bình hấp thụ của hệ tạo phức và với phản ứng 4ml dung dịch thuốc thử Bạc đietylđithiocacbmat tạo hợp chất màu, sau đó, đo mật độ quang của hợp chất màu tại bước sóng 520nm với dung dịch so sánh là clorofom. Các kết quả khảo sát được đưa ra trong bảng 3.2 và được biểu diễn trên hình 3.3.

Bảng 3.2: Ảnh hưởng của nồng độ chất khử (Zn )tới độ hấp thụ quang(A) cúa hợp chất màu.

STT

Lượng Zn(g)	Độ hấp thụ(A)
1	0	0,002
2	0, 1	0,045
3	0,5	0,075
4	1	0,135
5	2	0,179
6	3	0,181
7	4	0,181
8	5	0,179
9	6	0,184
10	8	0,180

Ảnh hưởng của nồng độ chất khử (Zn) tới độ hấp thụ

quang (A) cuả hợp chất màu

0.2

0.15

0.1

0.05

0 0, 1 0,5 1 2 3 4 5 6 8

Lượng Zn(g)

Độ hấp thụ(A)

Abs

Hình 3.3. Ảnh hưởng của nồng độ chất khử(Zn)tới độ hấp thụ quang(A) cúa hợp chất màu.

Dựa vào kết quả thu được trên bảng 3.2 và đồ thị hình 3.3. cho thấy: Mật độ quang tăng khi tăng lượng chất khử (Zn) từ 0,1-2 gam. Khi tiếp tục tăng lượng chất khử đến 2g thì mật độ quang ổn định và hầu như không thay đổi. Như vậy, độ hấp thụ quang của hợp chất màu ổn định và bền khi lượng chất khử từ 2gam trở lên. Tuy nhiên, khi tiến hành xây dựng đường chuẩn cũng như khi phân tích mẫu nồng độ của Asen có thể cao hơn, do đó, chúng tôi chọn lượng chất khử để tạo phức màu của Asen là 4gam trong tất cả các phép đo về sau.

3.2. Ảnh hưởng của các yếu tố khác tới sự tạo hợp chất màu

Ngoài thời gian và lượng chất khử còn rất nhiều yếu tố khác ảnh hưởng đến độ hấp thụ quang của hợp chất màu như: Ảnh hưởng của thể tích thuốc

thử, thể tích mẫu, ảnh hưởng của các ion cản... Vì vậy, để thu được kết quả tin cậy, tiếp theo, chúng tôi tiến hành các thí nghiệm khảo sát sự ảnh hưởng của các yếu tố này.

3.2.1.Khảo sát ảnh hưởng của thể tích thuốc thử.

+Lấy 50 ml dung dịch Asen(III) 20 g/l vào bình phản ứng hệ tạo Asin, thêm 1ml dung dịch KI 10%, 10ml dung dịch HCl 15% , và 4g Zn. Khuấy từ ở bình phản ứng trong thời gian 20 phút tạo ra hơi Asin, hơi Asin sẽ được dẫn vào bình hấp thụ của hệ tạo phức và phản ứng với dung dịch thuốc thử Bạc đietylđithiocacbmat có thể tích thay đổi như trong bảng 3.3 tạo được hợp chất màu, sau đó, đo mật độ quang của hợp chất màu tại bước sóng 520nm với dung dịch so sánh là clorofom , kết quả được chỉ ra trong bảng 3.3, và được biểu diễn trên hình 3.4.

Bảng 3.3: Ảnh hưởng của thể tích thuốc thử tới độ hấp thụ quang (A) của hợp chất màu.

STT

Thể tích As(III) chuẩn (ml)	Thể tích thuốc thử C5H10AgNS2(ml)	CAsen(III) chuẩn ( g/l)	Mật độ quang (A)
1	50	2	20	0,195
2	50	4	20	0,180
3	50	6	20	0,178
4	50	8	20	0,170
5	50	10	20	0,150

Abs

Ảnh hưởng của thể tích thuốc thử tới độ hấp thụ quang (A) của hợp chất màu

0.25

0.2

0.15

0.1

0.05

Abs

Thể tích thuốc thử (ml)

2 4 6 8 10

Hình 3.4 Ảnh hưởng của thể tích thuốc thử tới độ hấp thụ quang (A) của hợp chất màu.

Dựa vào kết quả thu được trong bảng 3.3 và đồ thị hình 3.4 cho thấy, ở thể tích thuốc thử là 2ml hợp chất màu có độ hấp thụ quang là lớn nhất, và phép đo đạt độ nhạy cao nhất, sau đó mật độ quang giảm dần khi tăng thể tích thuốc thử. Tuy nhiên, khi sử dụng thể tích thuốc thử là 2ml, thì sau thời gian phản ứng 20 phút thì thể tích thể tích thuốc thử bị thay đổi nhiều do dung môi bay hơi, dẫn đến độ lặp lại của phép đo thấp, do vậy, vừa để đạt độ nhạy cao và độ lặp lại tốt chúng tôi sử dụng thể tích thuốc thử trong quá trình tạo hợp chất màu là 4ml .

3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích mẫu.

Để xác định được thể tích mẫu thích hợp nhất cho quá trình phân tích, chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thể tích mẫu theo các thí nghiệm sau:

- Lấy lượng dung dịch chuẩn As(III) 20 g/l với các thể tích thay đổi là 50ml, 75ml, 100ml vào bình phản ứng của hệ tạo Asin, thêm 1ml dung dịch KI 10%, 10ml dung dịch HCl 15% , và 4g Zn. Khuấy từ ở bình phản ứng trong thời gian 20 phút tạo ra hơi Asin, hơi Asin được dẫn vào bình hấp thụ và phản ứng với 4ml dung dịch thuốc thử Bạc đietylđithiocacbmat tạo hợp chất màu, sau đó, lấy phần hợp chất màu vừa tạo được đem đo mật độ quang của hợp chất màu tại bước sóng 520nm, dung dịch so sánh là clorofom, kết quả thu được trong bảng 3.4 và được biểu diễn trên hình 3.5.

Bảng 3.4: Ảnh hưởng của thể tích mẫu đến độ hấp thụ quang của hợp chất màu.

STT

V(ml) bạc Đietylđithiocacbamat	V Asen(III) (ml)	A
1	4	50	0,180
2	4	75	0,268
3	4	100	0,354

Abs

Ảnh hưởng của thể tích mẫu đến độ hấp thụ

quang(A) của hợp chất màu

0.4

0.35

0.3

0.25

0.2

0.15

0.1

0.05

thể tích mẫu(ml)

100

Abs

Hình 3.5. Ảnh hưởng của thể tích mẫu đến độ hấp thụ quang của hợp chất màu.

Dựa vào kết quả thu được ở bảng 3.4 và đồ thị trên hình 3.5, ta thấy mật độ quang của phức màu tăng tuyến tính khi thể tích mẫu tăng. Do phân tích mẫu phải qua quá trình vô cơ hóa mẫu và do toàn bộ lượng Asin giải phóng được phản ứng với dung dịch Bạc đietylđithiocacbamat, vì vậy để phù hợp với quá trình vô cơ hóa mẫu chúng tôi sử dụng thể tích mẫu là 50ml trong suốt quá trình nghiên cứu.

3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của các chất đến sự tạo hợp chất màu

Các nguyên tố Cr, Co, Cu, Hg, Mo, Ni, Ag, Se là những nguyên tố có khả năng ảnh hưởng đến quá trình tạo Asin. Tuy nhiên, theo các nghiên cứu