Sau khi đã xác định được quy trình vô cơ hóa mẫu để phân tích Asen tổng số chúng tôi đã áp dụng để vô cơ hóa và phân tích các mẫu hải sản bao gồm: tôm sú, cá ngừ, cá thu, cá khoai, cá ngân, vẹm xanh, sao biển, ngao. Số lần làm với mỗi mẫu là 3 lần, từ các kết quả thí nghiệm thu được, chúng tôi tiến hành xử lý thống kê để đánh giá độ chính xác của phép đo theo các công thức sau:
Giá trị trung bình cộng:
n
Xi X i1
(
X
i
X )
2
n(n 1)
n
Độ lệch chuẩn của đại lượng trung bình cộng:
S X
Kết quả phân tích Asen tổng số trong mẫu hải sản được đưa ra ở bảng 3.9:
Lượng Asen tổng số ( g/g) ( X S X )(n=3) | Tên mẫu | Lượng Asen tổng số ( g/g) ( X S X) (n=3) |
Có thể bạn quan tâm!
-
Hệ Tạo Hợp Chất Mầu Của Asin Và Bạc Đietylđithiocarbamat -
Ảnh Hưởng Của Ph Đến Quá Trình Khử Asen(Iii) Thành Asin -
Sự Phụ Thuộc Giữa Độ Hấp Thụ Vào Nồng Độ Asen -
Nghiên cứu xác định tổng số và tổng dạng asen trong một số hải sản bằng phương pháp trắc quang - 10 -
Nghiên cứu xác định tổng số và tổng dạng asen trong một số hải sản bằng phương pháp trắc quang - 11
Xem toàn bộ 92 trang tài liệu này.
11.72 0,068 | Cá khoai | 8,43 0,035 | |
Sao biển | 10,48 0,034 | ngao | 15,36 0,029 |
Cá ngân | 9,17 0,041 | Tôm sú | 7,47 0,049 |
Cá thu | 7,21 0,032 | Cá ngừ | 5,41 0,041 |
Bảng 3.9. Kết quả phân tích Asen tổng số trong mẫu hải sản
Từ kết quả thu được trên bảng 3.9. cho thấy hàm lượng Asen tổng số tìm thấy sau mỗi lần thí nghiệm là xấp xỉ nhau và ổn định, trong đó, lượng Asen tìm thấy trong ngao là cao nhất và thấp nhất là cá ngừ. Điều này có thể giải thích được là do ngao là động vật đáy, môi trường sống của ngao là bùn. Qua nhiều tài liệu và công trình nghiên cứu cho thấy hàm lượng Asen trong bùn và trầm tích cao hơn hẳn trong các môi trường khác, do đó mức độ tích tụ dần Asen trong ngao do quá trình trao đổi chất sẽ cao hơn các hải sản khác.
3.3.4. Đánh giá độ chính xác của phương pháp.
Để đánh giá độ chính xác của phương pháp đang nghiên cứu, chúng tôi sử dụng mẫu cá chuẩn Dogfish Liver Certified Reference Material for Trace Metals (DOLT-3) để vô cơ hóa theo qui trình trên, sau đó chuyển As(V) thành As(III) với 1ml dung dịch KI 10%, khử As(III) thành Asin với 10ml dung dịch HCl 15% và 4g kẽm, hơi Asin được dẫn vào bình hấp thụ và phản ứng với 4ml dung dịch thuốc thử Bạc đietylđithiocacbmat tạo hợp chất màu, sau đó, đo mật độ quang của hợp chất màu tại bước sóng 520nm với dung dịch so sánh là clorofom.
Kết quả phân tích được chỉ ra ở bảng 3.10.
Bảng 3.10: Kết quả phân tích Asen trong mẫu cá chuẩn
Kí hiệu mẫu | Hàm lượng Asen tổng( /g) | Độ thu hồi (%) | ||
Giá trị chứng chỉ( g/g) | Kết quả phân tích( g/g) ( X S X ) (n=3) | |||
1 | Mẫu DOLT-3 | 10,2 0,05 | 10,05 0,04 | 98,52% |
Qua kết quả thu được ở bảng 3.10. cho thấy: Độ thu hồi của Asen là 98,52%. Điều đó chứng tỏ phương pháp vô cơ hóa mẫu và phân tích Asen chúng tôi đang tiến hành có độ chính xác cao, đáp ứng được yêu cầu phân tích Asen tổng số trong các mẫu hải sản, do đó các kết quả phân tích Asen tổng số thu được ở trên là đáng tin cậy.
3.4. Phân tích dạng Asen hữu cơ và vô cơ.
3.4.1 Quy trình phân tích các dạng Asen từ các mẫu hải sản.
Dựa trên nguyên tắc các hợp chất Asen hữu cơ không tạo phức với thuốc thử Bạc đietylđithiocacbamat nên để xác định hàm lượng Asen hữu cơ từ Asen tổng số trong một số mẫu hải sản, chúng tôi tiến hành chiết các dạng Asen, sau đó tạo phức, rồi đem đo quang tại các điều kiện tối ưu, xác định được hàm lượng của dạng Asen vô cơ.
Lấy hàm lượng Asen tổng số xác định được trừ đi hàm lượng dạng Asen vô cơ vừa xác định được, chúng tôi thu được hàm lượng dạng Asen hữu cơ. Từ nguyên tắc đó, chúng tôi tiến hành làm thí nghiệm theo quy trình chiết sau:
Mẫu hải sản: Cân chính xác 1g mẫu cho vào ống li tâm, thêm 10ml hỗn hợp MeOH : H2O (1:1), cho ống mẫu vào bể rung siêu âm 15 phút, chuyển ống mẫu sang máy li tâm ở tốc độ 6000 vòng/phút trong thời gian 10 phút, tách phần dung dịch ở trên vào bình định mức 50ml, lặp lại quá trình này 3 lần, sau đó định mức đến 50ml bằng nước cất 2 lần rồi tiến hành tạo Asin với 1ml dung dịch KI 10%, 4g kẽm sạch và 10ml dung dịch HCl 15% trong bình phản ứng, hơi Asin hơi Asin được dẫn vào bình hấp thụ và phản ứng với 4ml dung dịch thuốc thử Bạc đietylđithiocacbmat tạo hợp chất màu, đo mật độ quang của hợp chất màu tại bước sóng 520nm với dung dịch so sánh là clorofom.
Hàm lượng dạng Asen hữu cơ trong mẫu được tính dựa trên hàm lượng Asen tổng số và hàm lượng dạng Asen vô cơ.
Quy trình phân tích Asen vô cơ ở trên được tóm tắt theo sơ đồ sau:
Mẫu hải sản
10ml MeOH-H2O(1:1)
Lắc trong vòng 15 phút.
Dịch chiết
Li tâm trong 10 phút
Dịch chiết
Chiết ra bình định mức.
Dịch chiết (chứa Asen dạng vô cơ+hữu cơ)
Định mức đến 50ml. 1ml KI 10% 10ml HCl 15%, 4g Zn
Asin
4ml bạc Đietylđithiocacbamat
Hợp chất màu
Đo quang
Hình 3.8.: Quy trình phân tích Asen vô cơ.
3.4.2. Kết quả phân tích dạng Asen vô cơ, dạng Asen hữu cơ trong một số mẫu hải sản
Áp dụng quy trình phân tích trên vào phân tích các mẫu hải sản bao gồm: tôm sú, cá ngừ, cá thu, cá khoai, cá ngân, vẹm xanh, sao biển, ngao. Kết quả phân tích Asen vô cơ của các mẫu hải sản được đưa ra trên bảng 3.11.
Bảng 3.11. Kết quả phân tích Asen vô cơ
Hàm lượng Asen vô cơ( g/g) ( X S X ) (n=3) | Hàm lượng Asen tổng số( g/g) ( X S X) (n=3) | % | |
Vẹm xanh | 0,110 0,046 | 11,72 0,068 | 0,938 |
Sao biển | 0,086 0,024 | 10,48 0,034 | 0,820 |
Cá ngân | 0,020 0,074 | 9,17 0,041 | 0,218 |
Cá thu | 0,262 0,031 | 7,21 0,032 | 3,633 |
Cá ngừ | 0,104 0,051 | 5,41 0,041 | 1,922 |
Cá khoai | 0,270 0.087 | 8,43 0,035 | 3,202 |
Ngao | 0,020 0,085 | 15,36 0,029 | 0,130 |
Tôm sú | 0,197 0,012 | 7,47 0,049 | 2,637 |
Từ kết quả phân tích hàm lượng Asen vô cơ trên bảng 3.10 cho thấy lượng Asen vô cơ trong các mẫu hải sản là rất nhỏ, cao nhất cá khoai cũng chỉ là 0,27 g/l.
Từ kết quả phân tích dạng Asen vô cơ, chúng tôi tính được hàm lượng dạng Asen hữu cơ trong các mẫu hải sản trên. Kết quả tính toán được chỉ ra trên bảng 3.12.
Bảng 3.12. Kết quả phân tích dạng Asen hữu cơ
Hàm lượng Asen hữu cơ( g/g) ( X S X ) (n=3) | Hàm lượng Asen tổng số( g/g) ( X S X ) (n=3) | % | |
Vẹm xanh | 11,61 0,052 | 11,72 0,068 | 99,06 |
Sao biển | 10,394 0,077 | 10,48 0,034 | 99,17 |
cá ngân | 9,15 0,024 | 9,17 0,041 | 99,78 |
Cá thu | 6, 948 0,062 | 7,21 0,032 | 96,36 |
Cá khoai | 8,16 0,009 | 8,43 0,035 | 96,79 |
Ngao | 15,34 0,012 | 15,36 0,029 | 99,86 |
Tôm sú | 7,273 0,087 | 7,47 0,049 | 97,36 |
Cá ngừ | 5,306 0,007 | 5,41 0,041 | 98,07 |
Qua kết quả phân tích thu được trên bảng 3.12. cho thấy hàm lượng dạng Asen hữu cơ chiếm chủ yếu trong các hải sản đã phân tích. Theo một số tài liệu như của Langston W.J(1980) và của LieuJ, D.H. O'Brien và K.J. Irgolie(1996)... thì các dạng hữu cơ chủ yếu này là Asennobetan, Asennocholin và Đimetyl Asenic, là những dạng hữu cơ ít độc cho con người, nhất là Asennobetan- chất này dễ dàng được đào thải ra ngoải cơ thể.
Tôm, ngao, cá... là những thức ăn phổ biến cho con người và cho các động vật khác trong chuỗi dinh dưỡng. Vì thế, việc xác định được Asen trong hải sản là một khâu chủ yếu để qua đó đánh giá chất lượng hải sản vì trong hải sản có khả năng tích lũy kim loại nặng cao mà Asen là kim loại chiếm phần lớn. Hàm lượng Asen nằm trong các mẫu hải sản đã phân tích nằm trong khoảng từ 5,41 đến 15,36( g/g) (bảng 2.8). Mức độ Asen tìm thấy trong luận văn nằm trong phạm vi đã được trình bày trước đó cho các dạng Asen trong một số hải sản [14,15]. Phần tỉ lệ dạng Asen hữu cơ trong các mẫu nghiên cứu của luận văn đã giải quyết một phần về yếu tố độc tính của Asen trong hải sản. Có thể bước đầu kết luận, các mẫu hải sản trên là an toàn với sức khỏe con người.
Trên đây là các thí nghiệm phân tích đã được thực hiện trong suốt quá trình nghiên cứu và các kết quả thu được sau khi làm các thí nghiệm phân tích tổng số, tổng dạng Asen trong một số hải sản bằng phương pháp trắc quang.