Toàn bộ quy trình được tóm tắt bằng sơ đồ sau:
Mẫu hải sản
Rửa sạch Đông khô Nghiền nhỏ
MeOH-H2O(1:1)
Có thể bạn quan tâm!
-
Ảnh Hưởng Của Ph Đến Quá Trình Khử Asen(Iii) Thành Asin -
Sự Phụ Thuộc Giữa Độ Hấp Thụ Vào Nồng Độ Asen -
Kết Quả Phân Tích Asen Tổng Số Trong Mẫu Hải Sản -
Nghiên cứu xác định tổng số và tổng dạng asen trong một số hải sản bằng phương pháp trắc quang - 11
Xem toàn bộ 92 trang tài liệu này.
Rung siêu âm Lắc li tâm
Chiết lấy phần dung dịch
Mẫu chiết (dạng dung dịch)
Mẫu hải sản dạng bột
HNO3-HClO4-H2SO4 (1:1:5)
Đun ở 2500C trong 30 phút
Mẫu đã vô cơ hóa (dạng dung dịch)
Định mức đến 50ml. 1ml KI 10%, 10ml HCl 15% + 4g Zn, 4ml bạc Đietylđithiocacbamat
Đo quang.
Dạng Asen hữu cơ
Dạng Asen vô cơ
Asen tổng số
Định mức đến 50ml.
1ml KI 10%,
10ml HCl 15% + 4g Zn,
4ml Bạc Đietylđithiocacbamat
Đo quang
Hình 3.9: Quy trình xác định tổng số, tổng dạng Asen trong một số hải sản bằng phương pháp trắc quang
KẾT LUẬN
Với đề tài Nghiên cứu, xác định tổng số, tổng dạng Asen trong một số hải sản bằng phương pháp trắc quang, sau một thời gian nghiên cứu, luận văn đã đạt được những kết quả sau:
1. Đã khảo sát, nghiên cứu các điều kiện có ảnh hưởng đến độ hấp thụ quang của phức màu của Asen như: Bước sóng tối ưu, pH tối ưu, thời gian tạo phức, tỉ lệ thuốc thử.... Xây dựng được đường chuẩn để xác định Asen bằng phương pháp trắc quang. Từ đó, phân tích được hàm lượng Asen trong một số hải sản một cách chính xác, ổn định.
- Qua khảo sát cho thấy, độ hấp thụ quang của phức màu tốt nhất tại bước sóng 520nm, pH để tạo phức tốt nhất bằng 1, với thời gian tạo phức là 20 phút, thể tích thuốc thử: 4ml và thể tích mẫu là 50ml, lượng chất khử Zn là 4gam.
2. Đã khảo sát nghiên cứu và đưa ra qui trình xác định hàm lượng Asen tổng số trong một số hải sản bằng phương pháp trắc quang. Độ sai lệch lớn nhất của phương pháp khi phân tích so sánh với mẫu chuẩn quốc tế không vượt quá 3% so với giá trị chứng chỉ. Giới hạn phát hiện của phương pháp đạt
0,5 g/l.
Mẫu hải sản được vô cơ hóa sau khi đông khô chân không ở nhiệt độ 250oC trong hỗn hợp axit HNO3, HClO4, và H2SO4 với tỉ lệ 1:1:5.
3. Xây dựng được qui trình xác định chính xác và tin cậy hàm lượng dạng Asen hữu cơ và dạng Asen vô cơ trong một số mẫu hải sản với việc chiết tách, làm giàu đạt hiệu suất thu hồi 98% với ba lần chiết khi sử dụng hệ MeOH : H2O (1:1) sau khi rung siêu âm và lắc li tâm. Dung dịch sau khi chiết tách được tạo phức và đo quang để xác định được hàm lượng dạng Asen vô cơ. Hàm lượng dạng Asen hữu cơ là hiệu của hàm lượng Asen tổng số và
dạng Asen vô cơ đã xác định được. Sai số của phương pháp khi phân tích với mẫu chuẩn cá quốc tế nhỏ hơn 3%.
4. Từ qui trình phân tích xây dựng được, chúng tôi đã tiến hành phân tích xác định hàm lượng tổng số, dạng Asen hữu cơ và dạng Asen vô cơ trong một số mẫu hải sản, với độ lệch chuẩn của ba lần thí nghiệm mỗi loại là có thể chấp nhận được.
Từ những kết quả thu được sau khi làm thực nghiệm, bước đâù có thể kết luận các mẫu hải sản đã phân tích là an toàn đối với sức khỏe con người.
TÀI LIỆU THAM KHẢO`
Tài liệu tiếng Việt:
1. Đỗ Văn Ái, Mai Trọng Nhuận, Nguyễn Khắc Vinh (2000), Một số đặc điểm phân bố Asen trong tự nhiên và vấn đề ô nhiễm Asen trong môi trường ở Việt Nam, Hội thảo quốc tế về ô nhiễm Asen.
2. Đặng Văn Can, Đào Ngọc Phong (2000), Đánh giá tác động của Asen tới môi sinh và sức khỏe con người ở các vùng mỏ nhiệt dịch có hàm lượng Asen cao. Tập san địa chất và khoáng sản. Tập 7, trang 199.
3. Hội thảo quốc tế (2000), Ô nhiễm Asen: Hiện trạng, tác động đến sức khỏe con người và các giải pháp phòng ngừa, Hà Nội, 12/2000.
4. Hồ Viết Quí, Các phương pháp phân tích quang học trong hóa học, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Hà Nội 1999.
5. Hồ Viết Quí, Các phương pháp phân tích công cụ trong hóa học hiện đại , Nhà xuất bản Đại học sư phạm Hà Nội 2007.
6. Hoàng Nhâm, Hóa học vô cơ, tập 2, Nhà xuất bản Giáo Dục 2000.
7. Lâm Ngọc Trâm, Các hợp chất tự nhiên trong sinh vật biển Việt Nam, Nhà xuất bản Khoa học kỹ thuật 1999.
8. Tiêu chuẩn Việt Nam (1996), Xác định asen tổng - Phương pháp quang phổ dùng bạc dietyldithiocacbamat, TCVN 6182:1996-Hà Nội (1996).
9. Tiêu chuẩn Việt Nam (2000), Xác định Asen tổng- Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử (kỹ thuật hydrua hóa), TCVN 6626:2000-Hà Nội (2000).
10. Trần Tứ Hiếu, Phương pháp phân tích quang phổ vùng UV-VIS, Đại học Quốc Gia Hà Nội.
11. Trần Thắm, Nghiên cứu qui trình định lượng Asen trong động vật đáy bằng phương pháp Von-Ampe hòa tan catot , Luận văn thạc sĩ khoa học- 2000 Viện hóa học, Viện khoa học và công nghệ Việt Nam.
12. Trịnh Bích Hà, Nghiên cứu, phân tích, Đánh giá mức độ ô nhiễm Asen trong nguồn nước sinh hoạt tại khu vực quận Hoàng Mai - Hà Nội, Luận văn thạc sĩ khoa học- 2008, Đại học Sư phạm Hà Nội.
13. Nguyễn Đình Thuất, Nghiên cứu phân tích liên tục (on-line) dạng Asen trong một số đối tượng môi trường biển bằng phương pháp liên hợp sắc ký lỏng và hấp thụ nguyên tửLuận án tiến sĩ hóa học- 2008, Viện hóa học, Viện khoa học và công nghệ Việt Nam.
14. Vũ Đức Lợi, Nghiên cứu xác định một số dạng thủy ngân trong các mẫu sinh học và môi trường, Luận án tiến sĩ hóa học- 2008, Viện hóa học, Viện khoa học và công nghệ Việt Nam. 66-76.
Tài liệu tiếng Anh:
15. Apha, Awwa, WEF(1998) standar Methods forthe Examination of waste water 20th Edition 3500-AsB, 360-361. Editedby Lenores. Clesceri Arnolde.
16. Andreae M.O.,(1978), Distribution and speciation of asenrnic in natural water and some marine algae, Deep sea res.,25,391-402
17. Atkins W. R. G and E. G. Wilson, (1926), the phosphorus and arsenic compounds of sea water, J Mar. Biol. Assoc. UK., 14, 609-614.
18. Beauchemin D., M. E. Bednas, S.S. Berman, J. W. McLaren, I.W. M.Siu,
R. E. Sturgeon, (1998), Identification and Quantitation of Arsenic Species in a Dogfish Muscle Reference Material for Trace Elements, Anal.Chem., 60, 2209-2212.
19. Bostrom K. and S. Valdes, (1969), Arsenic in ocean floors, Lithos,2, 351- 360.
20. Cannon J. R., J. S. Edmonds, K. A. Francesconi, C. L. Raston. J.B. Saunders, B. W. Skelton and A. H. White, (1981), Isolation, crystal structure and synthesis of arsenobetaine, a constituent of the western rocklobster, the dusky shark, and some samples of human urine, Australian Journal of Chemistry, 34, 787-798.
21. Carr P. F., J. W. Pemberton, E. Nunan, (1999), Arsenic contamination at the Mole River mine, northern New South Wales, Australian Journal of Earth Sciences, 46, 861-874.
22.Canon J. R., J. S. Edmonds, K, A. Francesconi, C.L. Raston. J. B. Saunders, B. W. Skelton and A. H. White, (1981), Isolation, crystal structure and synthesis of asenobetaine, a constituent of the western rock lobster, the dusky shark, and some samples of human urine, Australian Journal of Chemistry, 34, 787-798.
23. Ebdon L., A. P. Walton, G. E. Millward and M. Whitfield, (1987), Methylated Arsenic species in estuarine porewwaters, Appl. Organomet. Chem., 1, 427-433.
24. Edmonds J.s., Y. Shibata, K. A. Francesconi, R. J.Rippingale, M. Morita,(1997), Arsenic transformations in short marine food chains studiedby HPLC- ICP- MS,11, 281 - 287.
25. Edmonds J. S and K. A. Francesconi, (1987), Trimethylarsine oxide in estuary catfish ( Cnidoglanis macrocephalus) and school whiting (Sillago basensis) after oral administration of sodium arsenate and as a natural component of estuary catfish, The science of Total Environment, 64, 317-323.
26. Edmonds J.s. and. A. Francesconi, (1993), Asenic in seafoods: Human Detection in Environmental Sample compounds from marine organisms, nat. Prod, Rep., 10,421-428.
27. Edmonds J. S., M. Morita, and Y. Shibata, (1987), Isolation and identification of arsenic- containing ribofuranosides and inorganic arsenic from Japanese edible seaweed, J. Chem. Soc., 1, 577-580.
28. Fraley D. M., D. Yast and S. E. Manahan, (1979), Inductively coupled plasma emission spectrometric detection of simulated high performance liquid chromatographic peaks, Anal. Chem.,51, 2225-2229.
29. Francesconi K. A., J. S. Edmonds, and M. Morita, (1994), Determination of Arsenic and Arsenic Species in Mariine Environmental Sometiamples, in:J. O. Nriagu (Ed.), Arsenic in the Enviroment, Part I: Cycling and Charaterization, John Wiley & Sons, New York, 189-219.
30. Francesconia K.A and John S. Edmonds, (1998), Arsenic Species in Marine Samples,Croatica Chemmica Acta, 71,343-359.
31. Gleyzes C., S. Tellier, R. Sabrier, P. Le Cloirec, (2001), Arsenic Characterisation in Industral Soils by Chemical Extractions, Environ. Technol. 22,27-28.
32. Gomez-Aria J. L., D. Sanchez-Rodas, R. Beltran, W. Corns, P. Stockwel, (1998), Evaluation of atomic fluorescence spectrometry as a sensitive detection technique for arsenic speciation, Appl. Organomet. Chem., 12, 439-447.
33. Greenwood N.N, Earnshaw A. (1997), Chemistry of the elements (2nd
edition), Elservier, Great Britain.
34. Hanaoka Kenichi, Takashi Matsumoto and Shoji Tagawa Toshikazu Kaise, (1987), Microbial degradation of arsenobetai, the major water
soluble organoarsenic compound occurring in marine animals,
Chemosphere,16, 2545-2550.
35. Iverson D.C., M.A. Anderson, T. R.Home and R. R. Stanfoth, (1979), An evaluation of coloum chromatography and flameless atomic absorption spectrophotometry for asernic speciation as applied to aquatic symtems, Environ. Sci. Tech., 13, 1491-1494.
36. Jeffer P.Koplan, (2000), Toxicological profile for Arsenic, U.S.Department of health and human services, Public health service Agency for Toxic Substances and Disease Registry, 2-9.
37. Langston W. J., (1980), Arsenic in U.K. estuarine sediments and is availability to depsit feeding bivalves, J. Mar. Biol. Assoc Uk, 60, 869 - 881.
38. Liu j., D. H. O,Brien and K.J. Irgolic, (1996), Sylthesis of 1-O-R-5-deoxy-
-D-ribofuranosides with (CH3)2AsO as substiuents at the 5-position and a methyl or 2',3'- dihydroxypropyl group as the aglycone in the 1- position, Appl. Organomet. Chem.10, 1-11.
39. Mattusch J.,R Wennrich, (1998), Dertamination of Anionnic, Neutral, and Cationic Species of Asenrnic by ion Chromatography with ICPMS
40. Mester Z., A. Woller, P. Fodor, (1996), determination of arsenic Speccies by High- Performance Liquid chromatography- Hydride Generation- (Ultrasonic Nebulizer) - Atomic Fluorescence Spectrometry, Microchem.J., 54,184-194
41. Mukai H. and Y. Ambe, (1987), Determination of methylarsenic compounds in airborne particulate matter by gas chromatography with atomic absorption spectrometry, Anal. Chim. Acta, 193, 219-229
42. Munoz o., D. Velez, R. Montoro, (1999), Optimization of the solubilization, extracction and determination of inorganic arsenic