QUY TRÌNH 5
Dung dịch mẫu thí nghiệm
Thêm 100 mBq 229Th/225Ra
Đun nóng ở 70OC
Cô cạn cho đến khi bay hơi hết acid
Làm sạch lại vài lần bằng nước cất
Hoà tan cặn bằng10 mL dd HNO3 8M
Chiết bằng TBP 3 lần (1lần /10mL)
Dd chứa Ra, Ba….
Đun nóng ở 70OC
U, Th...bị hấp thụ vào TBP
Cô cạn cho đến khi bay hơi hết acid
Làm sạch lại vài lần bằng nước cất
Trao đổi Anion trên cột nhựa trong điều
kiện HNO3 8M
Đun nóng ở 70OC
Cô cạn cho đến khi bay hơi hết acid
Làm sạch lại vài lần bằng nước cất
Hoà tan cặn bằng 20 mL dd HCl 3,0M
Trao đổi Cation trong điều kiện tương tự
Rửa cột bằng 10 mL HCl 3,0M
Giải hấp Ra với 20 mL HCl 12M
Hình 3.16. Sơ đồ tách và xác định 226Ra trong mẫu chuẩn cỏ IAEA-373.
QUY TRÌNH 6
Dung dịch mẫu thí nghiệm
Thêm 100 mBq 229Th/225Ra
Đun nóng ở 70OC
Cô cạn cho đến khi bay hơi hết acid
Làm sạch lại vài lần bằng nước cất
Hoà tan cặn bằng 10 mL dd HNO3 8M
Chiết bằng TBP 3 lần (1lần /10mL)
Dd chứa Ra, Ba
U, Th...bị hấp thụ vào TBP
Đun nóng ở 70OC
Cô cạn cho đến khi bay hơi hết acid
Làm sạch lại vài lần bằng nước cất
Hoà tan cặn bằng 20 mL dd HCl 2,0M
Trao đổi Cation trong điều kiện tương tự
Rửa cột bằng 10 mL HCl 2,0M
Giải hấp Ra bằng 20 mL HCl 12M
Hình 3.17. Sơ đồ tách và xác định 226Ra trong mẫu chuẩn cỏ IAEA-373.
Hình 3.18. Phổ alpha của 226Ra theo Quy trình 1 (Mục 3.1.6) trong mẫu chuẩn cỏ IAEA-373
Hình 3.19. Phổ alpha của 226Ra theo Quy trình 2 (Mục 3.1.6) trong mẫu chuẩn cỏ IAEA-373
Hình 3.20. Phổ alpha của 226Ra theo Quy trình 3 (Mục 3.1.6) trong mẫu chuẩn cỏ IAEA-373
Hình 3.21. Phổ alpha của 226Ra theo Quy trình 4 (Mục 3.1.6)
trong mẫu chuẩn cỏ IAEA-373
Hình 3.22. Phổ alpha của 226Ra theo Quy trình 5 (Mục 3.1.6) trong mẫu chuẩn cỏ IAEA-373
Hình 3.23. Phổ alpha của 226Ra theo Quy trình 6 (Mục 3.1.6) trong mẫu chuẩn cỏ IAEA-373
Bảng 3.6. Kết quả phân tích 226Ra trong mẫu chuẩn cỏ IAEA-373
Kết quả nghiên cứu (Bq/kg khô) | Giá trị phê chuẩn (Bq/kg khô) | Tầm giá trị chấp nhận (Bq/kg khô) | |
1 | 0,48 ± 0,12 | 3,3 | 1,5 ÷ 5,1 |
2 | 0,77 ± 0,19 | ||
3 | 3,70 ± 0,52 | ||
4 | 3,82 ± 0,76 | ||
5 | 3,96 ± 0,82 | ||
6 | 4,12 ± 0,91 |
Có thể bạn quan tâm!
-
Bể Điện Phân: Bộ Phận Bảo Vệ Và Điện Cực Platin. -
Kết Quả Đo 225 Ra/ 225 Ac Hấp Thụ Trên Nhựa Theo Nồng Độ Axit Hcl. -
Phổ 226 Ra Trong Mẫu Nước Biển Vĩnh Hải, Thời Gian Đo 48 Giờ. -
Khảo Sát Sự Phân Bố Hàm Lượng 226 Ra Trong Các Đối Tượng Môi Trường -
A. Phân Bố Hàm Lượng 226 Ra Trong Các Đối Tượng Môi Trường Biển Vùng Vĩnh Hải Và Phước Dinh So Với Các Vùng Khác Của Việt Nam Và Khu Vực Châu Á- -
Liều Chiếu Trong Dân Chúng Do Sử Dụng Lương Thực Thực Phẩm.
Xem toàn bộ 168 trang tài liệu này.
Nhận xét: Từ các Hình 3.18 đến Hình 3.23 và Bảng 3.6, ta có thể kết luận rằng Quy trình 3 (Mục 3.1.6) cho kết quả tương đương với giá trị phê chuẩn, với độ chính xác khá cao.
Từ các kết quả thu được, ta rút ra quy trình phân tích 226Ra trong mẫu
trầm tích và sinh vật biển như sau:
(1) Lấy khoảng 10 g tro mẫu sinh vật biển (hoặc 20 g mẫu trầm tích) cho vào cốc thủy tinh 250 mL, thêm vào mẫu 100 mL axít HNO3 đậm đặc và 100 mBq dung dịch chất đánh dấu 229Th/225Ra, đậy cốc bằng nắp thủy tinh,
đun trên bếp cách cát đến cạn. Thêm tiếp 100 mL axít HNO3 đậm đặc và 20 mL dung dịch H2O2 30% (thêm từng giọt một để tránh trào mẫu), đậy cốc bằng nắp kính thủy tinh, đun sôi tiếp khoảng 30 phút rồi lọc qua giấy lọc băng xanh.
(2) Làm bay hơi dung dịch mẫu đến gần khô. Hòa tan cặn với 10-15 mL dung dịch axít HNO3 8M.
(3) Lặp lại giống như ở bước 3 đến 10 của Quy trình 1 của Mục 3.1.5.
Đây là phương pháp có tính khoa học mới của tác giả. Phương pháp đạt hiệu suất tách cỡ 85%, giới hạn phát hiện đạt cỡ 0,001 Bq/kg tươi đối với mẫu sinh vật và 0,005 Bq/kg khô đối với mẫu trầm tích biển, với độ chính xác khá cao (khoảng 15%); Chi tiết xem ở Bảng 3.9.
3.1.7. Áp dụng phân tích hoạt độ riêng của 226Ra trong mẫu thực phẩm
Áp dụng Quy trình 3 ở Mục 3.6 để xác định hàm lượng 226Ra trong một số
loại mẫu thực phẩm. Kết quả cho thấy ở Hình 3.24 và Bảng 3.7.
Hình 3.24. Phổ alpha của 226Ra trong mẫu cá Ninh Thuận.
Bảng 3.7. Kết quả phân tích Ra-226 bằng kỹ thuật đo alpha so với kỹ thuật đo
gamma
Cá Basa Cần Thơ (Bq/kg tươi) | Cá Nục Ninh Thuận (Bq/kg tươi) | Tôm Ninh Thuận (Bq/kg tươi) | |
Đo phổ Gamma | < 0.002 | 0,325 ± 0,097 | 0,135 ± 0,041 |
Đo phổ Alpha | 0,006 ± 0,002 | 0,271 ± 0,041 | 0,122 ± 0,018 |
Phương pháp này đạt hiệu suất tách cỡ 85%, giới hạn phát hiện đạt cỡ 0,001 Bq/kg tươi đối với mẫu sinh vật và 0,005 Bq/kg khô đối với mẫu trầm tích biển, với độ chính xác khá cao (khoảng 15%); Chi tiết xem ở Bảng 3.9. Một vài kết quả tiêu biểu về hàm lượng 226Ra trong các mẫu thực phẩm Việt Nam được xác định bằng phương pháp này cũng được minh hoạ và so sánh với các số liệu
cùng loại bởi phương pháp đo phổ gamma phông thấp và cho kết quả phù hợp.
3.1.8. Kiểm tra độ tin cậy của phương pháp đã thiết lập
Việc kiểm tra độ tin cậy của phương pháp đã thiết lập được thực hiện bằng cách phân tích mẫu chuẩn đã mã hóa. Các kết quả được trình bày trong Hình 3.25 và Bảng 3.8. Kết quả do chúng tôi đưa ra phù hợp khá tốt với các giá trị phê chuẩn.
Hình 3.25. Phổ alpha 226Ra trong mẫu trầm tích IAEA-314
Bảng 3.8. Kết quả đo 226Ra trong hai mẫu chuẩn IAEA-314 và IAEA-373.
Ngày phê chuẩn | Đơn vị | Giá trị nghiên cứu | Giá trị phê chuẩn [9] | Khoảng các giá trị chấp nhận được [9] | |
IAEA-314 | 30-01-98 | Bq/kg | 740 89 | 732 | 678 - 787 |
IAEA-373 | 31-12-91 | Bq/kg | 3,70 0.52 | 3,3 | 1,5 - 5,1 |
Bảng 3.9. So sánh về các điều kiện thích hợp để xác định 226Ra bằng phổ kế alpha giữa phương pháp đã có trên thế giới và phương pháp được phát triển của tác giả.
Đối tượng mẫu | Phương pháp thực hiện | Phương pháp đã có trên thế giới/hoặc đã áp dụng | Phương pháp của tác giả | ||
PP gamma | PP alpha | ||||
01 | Mẫu nước | Thể tích | 200L | 10L | 20L |
Phương | Đồng kết tủa | Đồng kết tủa | Đồng kết tủa |