Vị Trí Các Vạch Phổ Đã Biết Và Chưa Biết Trên Kính Ảnh

Công thức này giải thích tại sao hồ quang kém bền vững. Vì thế phải đưa vào mạch hồ quang một biến trở phụ R2 thật lớn (R2 >> R1) để hạn chế sự thay đổi cường độ dòng điện trong mạch và giữ cho hồ quang ổn định.

Câu 6:Yếu tố nào quyết định nhiệt độ của plasma hồ quang? HDTL:

- Yếu tố thứ nhất quyết định nhiệt độ của hồ quang là cường độ dòng điện trong mạch hồ quang. Trong một khoảng nhất định của nhiệt độ, khi tăng cường độ của dòng điện thì nhiệt độ của hồ quang cũng tăng theo:

T = k.I k: hệ số tỷ lệ

T: nhiệt độ của hồ quang (oC)

- Yếu tố thứ hai quyết định nhiệt độ của hồ quang là bản chất của nguyên liệu làm điện cực.

- Yếu tố thứ ba là thế ion hoá của các chất có trong mẫu phân tích. Nguyên tố nào có thế ion hoá càng nhỏ thì làm giảm nhiệt độ của hồ quang nhiều.

- Trong plasma của hồ quang thường luôn xảy ra các phản ứng hoá học và các quá trình vật lí. Đó là quá trình phân li, ion hoá, tổ hợp phân tử và sự kích thích phổ. Những quá trình này thường là các quá trình nhiệt động học. Vì đám hơi trong plasma cũng có một nhiệt độ nhất định ứng với những thông số xác định của máy phát hồ quang đã được chọn. Nhiệt độ đó đảm bảo cho plasma có một áp lực điện tử xác định để duy trì sự kích thích phổ.

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 167 trang tài liệu này.

Câu 7:Hãy cho biết nguyên tắc và cách chọn nguồn kích thích phổ? HDTL:

Các điều kiện kích thích phổ là những yếu tố có ảnh hưởng trực tiếp đến cường độ của vạch phổ và độ nhạy của phương pháp phân tích. Để chọn được những điều kiện, nguồn kích thích phổ phù hợp cho một đối tượng phân tích nào đó, cần dựa vào một số nguyên tắc sau:

+ Phải xuất phát từ đối tượng phân tích thuộc dạng mẫu nào (bột, rắn, hay dung dịch), cũng như tính chất cơ lý của từng loại mẫu.

Ví dụ:

Khi phân tích mẫu bột (quặng, đất đá...) thì hồ quang điện có dòng trên 10A là thuận lợi.

+ Phải dựa vào tính chất và đặc trưng sự kích thích phổ của mỗi nguyên tố cần xác định mà chọn nguồn năng lượng kích thích và các thông số của nguồn kích thích.

Vi dụ: Phân tích kim loại kiềm thì nên dùng ngọn lửa đèn khí, hay hồ quang gián đoạn. Vì thế kích thích phổ phát xạ của các kim loại kiềm là không lớn (3-5 eV).

+ Khi chọn nguồn kích thích phải đảm bảo cho phép phân tích có độ nhạy cao, ổn định, để có thể dễ dàng phân tích được các nguyên tố có nồng độ nhỏ.

+ Chọn nguồn phân tích phải đảm bảo cho phép phân tích tiêu tốn ít mẫu, và khi cần phải không phá hủy mẫu.

Câu 8:Hãy nêu các yếu tố tạo ra bức xạ nền trong phổ phát xạ? HDTL:

Khi kích thích mẫu phân tích ta thu được phổ phát xạ của nó. Phổ này bao gồm có phổ vạch của nguyên tử và ion, phổ đám của phân tử và nhóm phân tử. Sau đến phổ nền hay gọi là bức xạ nền. Bức xạ nền thường là phổ liên tục. Từ kết quả nghiên cứu, người ta thấy có 4 yếu tố tạo ra bức xạ nền:

- Sự phát sáng của hạt vật rắn được đốt nóng đỏ trong plasma.

- Tác dụng của ánh sáng trắng.

- Sự bức xạ của điện tử trong plasma.

- Sự phát xạ của điện cực bị đốt nóng ở nhiệt độ cao.

Câu 9:Hãy cho biết nguyên tắc của phương pháp quan sát trực tiếp trên màn ảnh?

HDTL:

Nguyên tắc của phương pháp quan sát trực tiếp trên màn ảnh là: trên màn ảnh của máy quang phổ người ta đặt một màng mờ, trên màng mờ này có đánh dấu vị trí các vạch đặc trưng của một số nguyên tố nhất định. Đồng thời bố trí một hệ thống thấu kính lúp phóng đại để quan sát trực tiếp màn ảnh đó. Như vậy, muốn định tính một mẫu nào đó, ta thu phổ của mẫu phân tích, khi kích thích chúng bằng một nguồn năng lượng phù hợp và quan sát phổ một cách trực tiếp trên màn ảnh của máy nhờ hệ thống kính lúp phóng đại. Khi đó dựa theo các vạch phổ đặc trưng đã đánh dấu trên màng mờ mà kết luận có mặt hay không có mặt nguyên tố đó trong mẫu phân tích.

Phương pháp này nhanh, đơn giản. Nhưng chỉ giới hạn trong những mẫu đơn giản và những nguyên tố cần phân tích đã có đánh dấu các vạch phổ đặc trưng của nó trên màng mờ của máy quang phổ.

Câu 10: Trình bày những ứng dụng cơ bản của phương pháp đo phổ AES? HDTL:

Phương pháp đo phổ AES là một phương pháp phân tích quan trọng thường được sử dụng rộng rãi trong một số lĩnh vực sau:

- Xác định các kim loại kiềm, kiềm thổ trong các mẫu phân tích ở bệnh viện. Phương pháp phân tích nhanh, tiện lợi, độ nhạy, độ đúng tốt, thích hợp cho phép phân tích nhiều mẫu.

- Xác định hàm lượng các ion kim loại trong các loại nước thải khác nhau.

- Xác định độ cứng của nước.

- Xác định sơ bộ thành phần của mẫu phân tích để chọn quy trình phân tích thích hợp.

- Phân tích nguyên liệu, bán thành phẩm và thành phẩm, trong luyện kim, phân tích đất, đá trong ngành địa chất, kĩ thuật khai khoáng, phân tích nước nguồn, nước công nghiệp, các đối tượng môi trường

...

Câu 11:Người ta thường sử dụng chất phụ gia khác nhau để thêm vào mẫu phân tích trong phép đo quang AES với mục đích gì?

HDTL:

Mục đích của việc thêm vào mẫu phân tích các chất phụ gia khác nhau là:

- Tạo điều kiện cho quá trình hoá hơi, nguyên tử hoá mẫu, kích thích phổ ổn định, để đảm bảo cho phép phân tích đạt độ chính xác cao và độ lặp lại cao, nghĩa là thu được kết quả tốt.

- Tăng cường độ vạch phổ của nguyên tố nghiên cứu, nghĩa là tăng độ nhạy của phương pháp phân tích để có thể xác định được ở những nồng độ nhỏ mà không phải làm giàu mẫu phân tích.

- Loại trừ bớt nhưng ảnh hưởng của các hợp phần cản trở, như phổ nền liên tục, ảnh hưởng của nguyên tố cơ sở, nguyên tố thứ ba.

- Pha loãng mẫu phân tích để loại bỏ ảnh hưởng của hiện tượng tự đảo, hoặc làm đơn giản phổ của mẫu phân tích để dễ quan sát định tính và định lượng.

Câu 12:Nguyên tắc chung của phân tích quang phổ phát xạ định tính? HDTL:

Khi cung cấp năng lượng để hoá hơi, nguyên tử hoá mẫu phân tích và kích thích đám hơi nguyên tử đó đi đến phát xạ thì chúng ta sẽ thu được phổ phát xạ của mẫu phân tích. Phổ đó gồm 3 phần:

- Phổ vạch của nguyên tử và ion.

- Phổ đám của phân tử và nhóm phân tử.

- Phổ nền liên tục.

Trong đó, phổ vạch là thành phần chính đặc trưng cho nguyên tử và ion ở trạng thái hơi tự do, khi chúng bị kích thích, nghĩa là ở trạng thái hơi. Khi bị kích thích các nguyên tử và ion sẽ phát ra một chùm bức xạ quang học bao gồm những tia có bước sóng khác nhau nằm trong dải phổ quang học (190 - 1100nm). Nếu thu, phân li và ghi chùm sáng đó lại ta sẽ được một dải phổ gồm các vạch phát xạ của nguyên tử và ion của các nguyên tố đó trong mẫu. Trong tập hợp các vạch phổ đó, thì mỗi loại nguyên tử hay ion lại có một số vạch đặc trưng riêng cho nó. Các vạch phổ đó được gọi là các vạch phổ phát xạ đặc trưng của mỗi loại nguyên tố ấy.

Ví dụ: Khi bị kích thích :

- Nguyên tử Al phát ra vạch đặc trưng trong vùng UV: 308,215; 309,271 nm.

- Nguyên tử Cu phát ra vạch đặc trưng trong vùng UV: 324,754; 327,396 nm.

Nhờ các vạch phổ đặc trưng này, người ta nhận ra được sự có mặt hay vắng mặt của một nguyên tố nào đó trong mẫu phân tích qua việc quan sát phổ phát xạ của mẫu phân tích và tìm xem có các vạch phổ đặc trưng của nó hay không, nghĩa là dựa vào các vạch phổ phát xạ đặc trưng của từng nguyên tố để nhận biết chúng. Đó chính là nguyên tắc của phương pháp phân tích quang phổ phát xạ định tính.

Câu 13:Quá trình phân tích quang phổ phát xạ định tính gồm mấy giai đoạn?

HDTL:

Có 3 giai đoạn trong quá tình phân tích quang phổ phát xạ định tính:

* Cung cấp năng lượng để hoá hơi, nguyên tử hoá mẫu phân tích tạo ra đám hơi nguyên tử tự do và kích thích đám hơi đó phát ra phổ phát xạ của chúng.

* Thu chùm sáng phát xạ đó, phân li và ghi phổ phát xạ của mẫu phân tích.

* Quan sát phổ thu được của mẫu phân tích theo các vạch đặc trưng của các nguyên tố để phát hiện chúng.

Câu 14:Nêu các điều kiện để chọn vạch phổ chứng minh định tính? HDTL:

Để xác nhận sự có mặt hay không của một nguyên tố nào đó trong mẫu phân tích, người ta phải tìm một số vạch phổ đặc trưng của nguyên tố đó và gọi là vạch chứng minh của nguyên tố đó. Các vạch phổ này phải thoả mãn điều kiện sau:

* Những vạch phổ này phải rõ ràng và không trùng lẫn với các vạch của nguyên tố khác, nhất là nguyên tố nồng độ lớn.

* Nó phải là những vạch phổ nhạy, để có thể phát hiện được các nguyên tố trong mẫu với nồng độ nhỏ.

* Việc chọn các vạch phổ chứng minh cho một nguyên tố phải xuất phát từ nguồn năng lượng đã dùng để kích thích phổ của mẫu phân tích, vì trong nguồn kích thích có năng lượng thấp thì phổ của nguyên tử là chủ yếu và vạch nguyên tử của nó thường là những vạch nhạy. Nếu trong nguồn kích thích giàu năng lượng thì phổ của ion là chủ yếu. Vì thế, tuỳ thuộc vào nguồn năng lượng đã dùng để kích thích phổ mà chọn vạch chứng minh là vạch nguyên tử hay vạch ion.

* Phải căn cứ vào máy quang phổ có thể thu, phân li và ghi được trong vùng sóng nào mà chọn vạch chứng minh cho một nguyên tố nhất định.

Ví dụ: Để chứng minh Na, nếu phổ mẫu được ghi trên máy Q - 24 (vùng phổ 200 - 400nm) thì ta phải chọn hai vạch Na 330,30nm và Na 330,27nm.

Nếu ghi trên máy lăng kính thuỷ tinh (vùng phổ 360 - 780nm), thì lại phải chọn hai vạch Na 589,60nm và 589,00nm. Nếu dùng máy cách tử PGS - 2 (vùng phổ 200 - 1100nm) thì chọn 4 vạch trên đều được.

Câu 15:Vì sao các chất phụ gia trong phân tích phổ phát xạ có thể làm tăng hoặc giảm cường độ vạch phổ của một nguyên tố?

HDTL:

Vì sự thay đổi thành phần hoá học của mẫu thường ảnh hưởng đến mọi quá trình trong khi kích thích phổ, như:

+ Sự thay đổi nhiệt độ plasma.

+ Thay đổi nồng độ điện tử (Pe) trong plasma.

+ Sự khuếch tán và chuyển vận của các phần tử.

+ Các phản ứng hoá học ở điện cực và ở plasma.

+ Quá trình hoá hơi của chất mẫu.

+ Sự bay hơi và nguyên tử hoá chất mẫu.

+ Thời gian tồn tại của các phần tử trong plasma.

+ Sự ion hoá, sự phân li của các chất.

+ Sự kích thích phổ của các phần tử trong plasma.

Ở đó, sự thay đổi áp lực điện tử (Pe) và nhiệt độ của plasma là yếu tố chính, có

tính chất quyết định.

Câu 16:Hãy trình bày cách xác định độ dài sóng của một vạch phổ bằng phương pháp nội suy?

HDTL:

Theo phương pháp nội suy, độ dài sóng x

được xác định theo công thức sau:

của một vạch phổ có thể

x = 1 +

(2 1 ) (d 2 d1 )

(dx – d1)

Trong đó:

2 , 1 : là hai vạch phổ đã biết độ dài sóng chính xác.

d1, d2, dx: là khoảng cách của 3 vạch đến tâm.

2 , 1 , x trên kính ảnh

- Phương pháp này chỉ được dùng trong điều kiện hai vạch phổ 1 và 2 ở gần nhau (không xa nhau quá 10mm trên kính ảnh) và vạch phổ x cần xác định cần phải nằm giữa hai vạch đó. Mặt khác, hai vạch 1 và 2 phải nét, rõ ràng, mảnh và độ đen không lớn. Nếu không thoả mãn những điều kiện đó thì vạch x xác định được sẽ sai số lớn.

1

x

2

Hình 3.2: Vị trí các vạch phổ đã biết và chưa biết trên kính ảnh

Câu 17:Hãy so sánh phổ hấp thụ nguyên tử và phép đo phổ phát xạ nguyên tử?

HDTL:

* Đặc điểm chung của 2 phương pháp: là phải có ngọn lửa (hay lò graphit) có nhiệt độ cao để tiến hành nguyên tử hoá mẫu, chuyển mẫu nghiên cứu (ở trạng thái tập hợp bất kì) thành dạng nguyên tử tự do.

* Đặc điểm riêng của 2 phương pháp:

- Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử và phát xạ nguyên tử không cạnh tranh nhau mà bổ sung cho nhau.

+ Phổ phát xạ nguyên tử ứng dụng cho các nguyên tố có năng lượng kích thích thấp ở vùng bước sóng 400 - 800nm.