So Sánh Các Tính Chất Của Gốm Đã Chế Tạo Với Gốm Của Các Công Trình Khác

giá trị cực đại là 16,05 C/cm2 ứng với nồng độ CuO là 0,125 % kl, sau đó giảm khi nồng độ CuO tăng. Các kết quả nghiên cứu tính chất sắt điện phù hợp với các kết quả nghiên cứu tính chất điện môi và áp điện.

Từ các kết quả trên có thể kết luận rằng: hệ gốm PZT-PZN-PMnN pha tạp CuO đạt giá trị tối ưu khi nồng độ CuO là 0,125 % kl và nhiệt độ thiêu kết ở 850 oC. Với nồng độ CuO và nhiệt độ thiêu kết này hệ gốm PZT-PZN- PMnN có tính chất điện môi, áp điện và tính chất sắt điện tốt (Tm = 266 oC;

 = 1179; d31 = 112,8 pC/N; kp = 0,55; kt = 0,46; Qm = 1176 và Pr = 16,1 C/cm2).

Với các thông số điện như vậy, hệ vật liệu PZT – PZN – PMnN pha tạp CuO có khả năng ứng dụng để chế tạo các biến tử siêu âm công suất, biến thế áp điện, mô tơ siêu âm và nhiều ứng dụng khác. Trong luân án này, chúng tôi đã sử dụng hệ gốm PZT – PZN – PMnN + 0,10 % kl CuO để chế tạo các biến tử dùng làm đầu phát cho máy rửa siêu âm (sẽ trình bày trong phần 4.3).

Bảng 4.13. So sánh các tính chất của gốm đã chế tạo với gốm của các công trình khác có cùng loại tạp CuO

Vật liệu

Ts (oC)		kp	Pr (C/cm2)	Qm
PZT – PZN – PMnN + 0,125 % kl CuO (*)	850	1179	0,55	16,05	1176
PMN –PT – PZ + 0,25 % kl CuO [77]	950	-	0,58	30	75
PCW-PMnN-PZT + 0,3 % kl CuO [16]	980	1357	0,50	-	1967
PZT–PZN–PMN + 0,2 % kl CuO [13]	920	982	0,53	7	1645

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 161 trang tài liệu này.

Bảng 4.13 trình bày các kết quả nghiên cứu của hệ gốm PZT – PZN – PMnN + 0,125 % kl CuO và một số công bố gần đây của các tác giả khác nghiên cứu trên cùng loại tạp CuO. Theo các tài liệu chúng tôi có cho đến nay thì chưa thấy tác giả nào sử dụng CuO để giảm nhiệt độ của hệ gốm PZT – PZN – PMnN. Do đó, chúng tôi chỉ đưa ra một số công trình đã công bố sử dụng CuO để giảm nhiệt độ thiêu kết cho các hệ gốm trên cơ sở PZT như được thống kê ở Bảng 4.13. So với các tác giả khác, các thông số của vật liệu chúng tôi chế tạo có các giá trị tương đương và nhiệt độ thiêu kết thấp hơn.

4.3. Thử nghiệm chế tạo máy rửa siêu âm trên cơ sở biến tử áp điện PZT- PZN-PMnN

Hệ gốm PZT – PZN – PMnN + 0,10 % kl CuO thiêu kết ở 850 oC là một trong các hệ gốm đã chế tạo có các tính chất tốt đáp ứng yêu cầu của một biến tử siêu âm. Do vậy, chúng tôi sử dụng hệ gốm này để thử nghiệm chế tạo máy rửa siêu âm. Các biến tử được chế tạo theo dạng xuyến với đường kính ngoài 35 mm, đường kính trong 12 mm, bề dày 6 mm (Hình 4.28(a)). Các biến tử xuyến này được ghép với nhau theo kiểu Langevin (Hình 4.28(b)).

Hình 4.28. Dạng hình học của biến tử xuyến (a) và biến tử ghép theo kiểu Langevin (b)

Hình 4.29 là phổ dao động cộng hưởng của biến tử xuyến (Hình 4.29(a)) và biến tử ghép kiểu Langevin (Hình 4.29(b)). Từ đây xác định được các đặc trưng cộng hưởng: tần số cộng hưởng fs, tần số phản cộng hưởng fp, trở kháng cực tiểu Zmin (ứng với fs) và trở kháng cực đại Zmax (ứng với fp) và bậc nhảy Zmax/ Zmin (Bảng 4.14).

105

Tổng trở, Z ()

104

103

102

101

120

(a)

-40

-80

-120

104

Góc pha (độ)

Tổng trở, Z ()

103

102

(b)

Góc pha (độ)

-40

-80

48 50 52 54 56

Tần số f (kHz)

50 52 54

Tần số f (kHz)

Hình 4.29. Phổ cộng hưởng áp điện của các biến tử biến tử hình xuyến (a) và biến tử Langevin (b)

Bảng 4.14. Các đặc trưng cộng hưởng của biến tử xuyến

fs (kHz)

fp (kHz)	Zmin (Ω)	Zmax (Ω)	Zmax/Zmin	tan
50,2	54,2	10,7	155820	14563	0,004

Sơ đồ khối của một máy rửa siêu âm gồm 3 phần (Hình 4.30).

Nguồn

Mạch điện tử

Đầu phát sóng siêu âm

Hình 4.30. Sơ đồ khối của máy rửa siêu âm

Hình 4.31 là hình ảnh máy rửa siêu âm thành phẩm. Cho máy hoạt động ổn định với điện áp vào là 220 V, dòng điện tiêu thụ là 0,20 A. Ghi lại tín hiệu của máy bằng dao động ký số Tektronix TDS 1000B (Hình 4.32(a)) từ đó xác định

tần số làm việc, biên độ tín hiệu siêu âm của máy là 40,26 kHz, và 1500 V, tương ứng. Hình 4.32(b) biểu diễn hình ảnh các bọt khí phun lên khi máy rửa siêu âm hoạt động. Hiệu ứng này được gọi là hiệu ứng sinh lỗ hổng (cavitation). Nhờ có hiệu ứng hiệu ứng sinh lỗ hổng mà chúng tôi đo được công suất hoạt động của máy rửa thông qua phép đo nhiệt lượng [2]. Khi sóng siêu âm truyền trong chất lỏng, hiệu ứng sinh lỗ hổng xảy ra làm phát sinh nhiệt. Ghi nhận sự thay đổi nhiệt độ của khối chất lỏng theo thời gian sóng siêu âm lan truyền, từ đó chúng tôi xác định được công suất siêu âm của máy khoảng 40 W.

U (V)

Hình 4.31. Máy rửa siêu âm thành phẩm

(b)

(a)

Tektronix TDS 1000B

-1

-2

-3

-4

-0.01

0.00

T (s)

0.01

Hình 4.32. Dạng tín hiệu phát (a) và hình ảnh bể rửa (b) của máy rửa siêu âm hoạt động

Các kết quả trình bày trong chương này đã được chúng tôi báo cáo tại hội nghị Vật lý chất rắn và Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ 8 (SPMS-2013) – Thái Nguyên 4-6/11/2013, Hội nghị toàn quốc lần thứ 3 về Vật lý kỹ thuật và ứng dụng (CAEF-2013), Huế, 8-12 tháng 10 năm 2013 và công bố trên Tạp chí khoa học - Đại học Huế (2013), tạp chí Journal of Modern Physics (2014), tạp chí International Journal of Chemistry and Materials Research (2014) và tạp chí Journal of Materials Science and Chemical Engineering (2014).

4.4. Kết luận chương 4

Trong chương này, phần thứ nhất, trình bày các kết quả nghiên cứu các tính chất điện môi, sắt điện và áp điện của hệ gốm PZT-PZN-PMnN pha tạp Fe2O3. Kết quả tạp Fe2O3 đã cải thiện đáng kể các tính chất điện môi, áp điện và sắt điện của vật liệu. Chúng tôi đã xác định được nồng độ Fe2O3 tối ưu là 0,25 % kl. Tại nồng độ này gốm có tính chất điện môi, sắt điện và áp điện tốt nhất: Tm = 240 oC;  =1400; max = 24920; tan = 0,003; d31 = 155 pC/N; kp = 0,64, kt = 0,51, Pr = 37 µC/cm2 và Qm = 1450.

Phần thứ hai, nghiên cứu sự ảnh hưởng của CuO đến hoạt động thiêu kết và các tính chất điện của hệ vật liệu PZT-PZN-PMnN. Kết quả CuO đã cải thiện các hoạt động thiêu kết của hệ gốm PZT-PZN-PMnN và gây ra sự gia tăng mật độ gốm và kích thước hạt tại nhiệt độ thấp. Với nồng độ 0,125 % kl CuO, nhiệt độ thiêu kết của gốm đã giảm từ 1150 oC xuống còn 850 oC. Như vậy nhiệt độ thiêu kết của gốm đã giảm 300 oC so với mẫu không có CuO. Các thông số đặc trưng cho tính chất điện môi, áp điện và sắt điện của vật liệu đạt giá trị tốt nhất ứng với mẫu có nồng độ CuO là 0,125 % kl, thiêu kết tại nhiệt độ 850 oC ( = 1179, tan = 0,006, Qm = 1176, Pr = 16,05C/cm2, kp = 0,55).

Phần thứ ba, chúng tôi đã nghiên cứu và chế tạo thành công máy rửa siêu âm có công suất trung bình (40 W), tần số làm việc của máy là 40,26 kHz, bồn rửa có kích thước đảm bảo yêu cầu sử dụng trong các phòng thí nghiệm hoá học để rửa các dụng cụ thí nghiệm có kích thước theo chiều dài từ 25 cm và rộng 15cm.

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ

Luận án được trình bày trong 4 chương với các kết quả nghiên cứu thu

được như sau:

- Bằng công nghệ gốm truyền thống kết hợp với phương pháp BO, chúng tôi đã xây dựng được quy trình với các chế độ công nghệ ổn định để chế tạo mẫu và đã chế tạo thành công 4 hệ vật liệu gốm đa thành phần trên cơ sở PZT và các vật liệu sắt điện chuyển pha nhòe có cấu trúc perovskite, thành phần mẫu có tính hệ thống và có độ lặp lại khá cao. Đó là bốn nhóm mẫu MP, MZ, MC và MF đáp ứng cho việc nghiên cứu cơ bản của luận án. Đã sử dụng phương pháp nhiễu xạ tia X, ảnh hiển vi điện tử quét, phổ EDS và phổ Raman để đánh giá chất lượng mẫu.

- Các thông số đặc trưng cho tính chất điện môi, áp điện và sắt điện của hệ gốm PZT – PZN – PMnN đã được nghiên cứu. Kết quả tính toán và phân tích số liệu cho thấy các tính chất điện môi, áp điện và sắt điện đạt giá trị tối ưu khi nồng độ PZT là 0,8 mol và tỉ số Zr/Ti là 48/52. Tại đó d31 = 140 pC/N; kp = 0,62; kt = 0,51 trong khi đó hệ số phẩm chất cơ cũng khá lớn Qm = 1112 và tổn hao thấp tan = 0,005. Cũng tại thành phần này, phân cực dư đạt giá trị lớn nhất, Pr = 34,5 C/cm2.

- Trên cơ sở các kết quả thực nghiệm về ảnh hưởng của nhiệt độ và tần số đến tính chất điện môi, sắt điện, áp điện của gốm đã chứng minh được rằng hệ vật liệu gốm đa thành phần PZT-PZN-PMnN đã chế tạo là một sắt điện relaxor.

- Các kết quả nghiên cứu về ảnh hưởng của tạp Fe2O3 đến các tính chất điện của vật liệu PZT – PZN – PMnN là bằng chứng thực nghiệm chứng tỏ Fe2O3 là một tạp cứng trong gốm PZT – PZN – PMnN. Đặc tính cứng hoá của

nó thể hiện tổn hao điện môi giảm; hệ số phẩm chất Qm tăng, bên cạnh đó tạp Fe2O3 cũng làm gia tăng kích thước hạt gốm cải thiện đáng kể các tính chất điện môi, áp điện và sắt điện của vật liệu. Chúng tôi đã xác định được nồng độ Fe2O3 tối ưu là 0,25 % kl. Tại nồng độ này gốm có tính chất điện môi, sắt điện và áp điện tốt nhất:  = 1400; max = 24920; tan = 0,003; d31 = 155 pC/N; kp = 0,64; kt = 0,51; Pr = 37 µC/cm2 và Qm = 1450.

- Với mục đích làm giảm nhiệt độ thiêu kết, chúng tôi đã thành công trong việc pha CuO vào hệ vật liệu PZT – PZN – PMnN và đã giảm đáng kể nhiệt độ thiêu kết của vật liệu. Với nồng độ 0,125 % kl CuO, nhiệt độ thiêu kết của gốm đã giảm từ 1150 oC xuống còn 850 oC. Như vậy nhiệt độ thiêu kết của gốm đã giảm 300 oC so với mẫu không có CuO. Các thông số đặc trưng cho tính chất điện môi, áp điện của vật liệu đạt giá trị tốt nhất ứng với mẫu có nồng độ CuO là 0,125 % kl, thiêu kết tại nhiệt độ 850 oC: mật độ gốm là 7,91 g/cm3, hằng số điện môi  = 1179, tổn hao điện môi tan = 0,006, hệ số liên kết điện cơ kp= 0,55. Chúng tôi đã chế tạo thành công máy rửa siêu âm có công suất trung bình (40 W), tần số làm việc của máy là 40,26 kHz dựa trên các biến tử được chế tạo từ hệ gốm PZT – PZN – PMnN + 0,10 % kl CuO.

- Mặc dù chúng tôi đã thành công trong việc chế tạo biến tử áp điện dạng xuyến ghép theo kiểu Langevin sử dụng cho máy rửa siêu âm, nhưng các kết quả cũng chỉ dừng lại ở mức độ thử nghiệm. Lĩnh vực này cần phải được nghiên cứu sâu hơn, rộng hơn cho nhiều loại ứng dụng hơn. Bên cạnh đó, việc thay thế các nguyên tố khác (K, Na, Ba, Bi) vào vị trí A của cấu trúc ABO3 thay cho Pb là cũng là hướng mới của đề tài nhằm xây dựng một hệ vật liệu mới thân thiện với môi trường và con người.

DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH NGHIÊN CỨU

1) Phan Đình Giớ và Lê Đại Vương (2011), Tính chất điện môi, sắt điện của gốm PZT-PZN-PMnN. Tạp chí khoa học, Đại học Huế, Số 65, tr. 53-61.

2) Phan Đình Giớ và Lê Đại Vương (2011), Ảnh hưởng của nồng độ PMnN đến cấu trúc và các tính chất áp điện của gốm PZT-PZN-PMnN. Tạp chí khoa học, Đại học Huế, Số 65, tr. 63-71.

3) Phan Đình Giớ, Nguyễn Thị Bích Hồng, Lê Đại Vương (2012), Ảnh hưởng của tỉ số nồng độ Zr/Ti đến các tính chất vật lý của hệ gốm PZT-PZN-PMnN. Tạp chí Khoa học và Công nghệ 50 (1A),tr. 112-118.

4) Phan Đình Giớ, Nguyễn Văn Quý, Lê Đại Vương (2012), Sự phụ thuộc nhiệt độ của một số tính chất vật lý của hệ gốm PZT-PZN-PMnN. Tạp chí Khoa học và Công nghệ 50 (1A), tr. 235-240.

5) Phan Đình Giớ, Lê Đại Vương, Nguyễn Thị Trường Sa (2013), Ảnh hưởng của thời gian thiêu kết đến một số tính chất của hệ gốm áp điện PZT-PZN-PMnN thiêu kết ở nhiệt độ thấp, Tạp chí khoa học, Đại học Huế, Tập 87, Số 9, (2013), tr. 45-51.

6) Phan Đình Giớ, Lê Đại Vương và Nguyễn Quang Long (2013), Nghiên cứu, chế tạo máy rửa siêu âm trên cơ sở hệ gốm PZT - PZN – PMnN, Hội nghị toàn quốc lần thứ 3 Vật lý kỹ thuật và ứng dụng (CAEF-2013), Huế, 8-12 tháng 10 năm 2013.

7) Phan Đình Giớ, Lê Đại Vương, Hồ Thị Thanh Hoa, Ảnh hưởng của CuO đến nhiệt độ thiêu kết của gốm áp điện PZT-PZN-PMnN, Hội nghị Vật lý chất rắn và Khoa học vật liệu toàn quốc lần thứ 8 (SPMS-2013) – Thái Nguyên 4- 6/11/2013 (đã được Tạp chí Khoa học và Công nghệ 50 nhận đăng 5/6/2014).

8) Lê Đại Vương, Đỗ Văn Quảng, Phan Đình Giớ (2013), Ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết đến cấu trúc và các tính chất điện của gốm PZT-PZN-PMnN pha tạp Fe2O3, Tạp chí khoa học, Đại học Huế, Tập 87, Số 9, (2013), tr. 225-231.

9) Lê Đại Vương, Hồ Thị Thanh Hoa, Nguyễn Thị Thu Hà, Phan Đình Giớ (2012), Ảnh hưởng của chế độ ủ đến một số tính chất vật lý của hệ gốm PZT-PZN- PMnN. Tạp chí khoa học, Đại học Huế, Tập 73, số 4, tr. 253-261.