Bảng 3.18. Một số hiệu ứng nhiệt chính trong phân tích nhiệt của các phức chất
Nhiệt độ , 0C | Hiệu ứng nhiệt | Cấu tử tách hoặc phân hủy | Phần còn lại | % mất khối lượng | ||
LT | TN | |||||
Nd(HLac)3.3H2O | 133,03 360,46 375,54 641,65 | Thu nhiệt Tỏa nhiệt Tỏa nhiệt Thu nhiệt | Tách nước Phối tử cháy Phối tử cháy Phân hủy | Nd(HLac)3 NdHLacCO3 Nd2(CO3)3 Nd2O3 | 11,61 38,04 14,19 | 10,84 38,25 14,25 |
Y(HLac)3.3H2O | 188,87 330,33 373,17 652,81 | Thu nhiệt Tỏa nhiệt Tỏa nhiệt Thu nhiệt | Tách nước Phối tử cháy Phối tử cháy Phân hủy | Y(HLac)3 YHLacCO3 Y2OCO3, Y2(CO3)3 Y2O3 | 13,17 - - | 12,10 53,61 8,04 |
Có thể bạn quan tâm!
-
Sự Phụ Thuộc Hiệu Suất Thu Hồi Đất Hiếm Vào Nồng Độ Dung Dịch Naoh Từ Hình 3.16 Có Thể Nhận Thấy Hiệu Suất Thu Hồi Đất Hiếm Tăng Lên Theo -
Ảnh Hưởng Của Nồng Đ Muối Đẩy Đến Hệ Số Phân Bố Của La, Ce, Nd -
Nghiên Cứu Chiết Thu Nhận Xeri Và Đất Hiếm (Iii) Từ Tổng Oxit Đất Hiếm -
Kết Quả Thí Nghiệm Trên Một Số Loại Rau Ở Đà Lạt -
R. D. Abrew, C.a.morais, Purification Of Rare Earth Elements From Monazite Sulfuric Acid Leach Liquor And The Production Of High-Purity Ceric Oxide. Minerals Engineering, 2010, 23 , 526-540. -
S. Taichi And M. Ueda, The Extraction Of Yttrium (Iii) And Lanthanum(Iii) From Hydrochloric Acid Solutions By Di-(2-Etylhexyl) Phosphoric Acid. J. Inorg. Nucl. Chem., 1973, 35 , 1003-1010.
Xem toàn bộ 149 trang tài liệu này.
Dạng giản đồ phân tích nhiệt các phức chất lactat đất hiếm tương đối giống nhau chứng tỏ các phức chất có kiểu cấu trúc và hành vi nhiệt tương tự nhau. Nhiệt độ tách nước phức chất tương đối cao chứng tỏ các phân tử nước đóng vai trò phối trí trong phức chất, số phối trí của phức dự đoán là 9. Phức chất của Nd có nhiều hiệu ứng thu nhiệt ở dưới 1500C còn phức chất của Y có hiệu ứng thu nhiệt mạnh ở khoảng 1890C có thể giải thích là phức chất của Nd có một lượng nước bề mặt dạng hiđrat hóa và liên kết giữa các phối tử nước với nguyên tử của NTĐH tương đối yếu hơn so với phức của Y, điều này phù hợp với các dữ phân tích phổ hồng ngoại của phức chất.
3.6.2.3. Nghiên cứu phức chất bằng phổ hồng ngoại
Phổ hấp thụ hồng ngoại của phức chất lactat Nd và Y, axit lactic, muối natri lactat được ghi trong vùng tần số từ 400 cm-1 đến 4000cm-1 trên máy quang phổ hồng ngoại FTIR IMPACT 410 của Viện Hóa học. Sự qui gán các dải hấp thụ cho các nhóm đặc trưng của các hợp chất nghiên cứu dựa theo [128]. Kết quả được chỉ ra ở hình 3.32, 3.33, 3.34, 3.35 và bảng 3.19.
. Phổ hấp thụ hồng ngoại của H2Lac
Hình 3.33. Phổ hấp thụ hồng ngoại của NaHLac
. Phổ hấp thụ hồng ngoại của Nd(HLac)3.3H2O
. Phổ hấp thụ hồng ngoại của Y(HLac)3.3H2O
Bảng 3.19. Các tần số hấp thụ chính (cm-1) của các hợp chất
Hợp chất | ν (COO-) | νas (CO) | νs (CO) | ν (CH3) | ν (CH) | ν (OH) | |
1 | H2Lac | 1727 | 1637 | 1457 | 2993 | 2929 | 3454 |
2 | NaHLac | 1741 | 1603 | 1459 | 2999 | 2942 | 3467 |
3 | Nd(HLac)3.3H2O | 1604 | 1579 | 1376 | 2989 | 2661 | 3381 |
4 | Y(HLac)3.3H2O | 1600 | 1594 | 1400 | 2874 | 2541 | 3208 |
Trong phổ hấp thụ hồng ngoại của axit lactic, dải ν(CO) có số sóng rất thấp (1727 cm-1) chứng tỏ axit lactic tồn tại dưới dạng đime do tạo thành liên kết hidro liên phân tử mạnh giữa hai phân tử axit, điều này được khẳng định một lần nữa khi xét phổ của muối natri lactat. Trong muối cấu trúc đime bị phá hủy nên dải ν(CO) có số sóng tăng lên (1741 cm-1). Các dải dao động trong vùng 2929 cm-1 và 2993 cm-1 được gán cho dao động của nhóm CH và nhóm CH3.
Trong phổ hồng ngoại của các phức chất, dải hấp thụ ν(COO-) giảm mạnh
dịch chuyển khoảng 100 cm-1 về bước sóng thấp hơn so với axit lactic và muối lactat, các dải hấp thụ νas(CO) và νs(CO) cũng giảm tương tự có thể cho thấy liên kết Ln3+ - COO- trong các phức chất mang đặc tính cộng hoá trị cao hơn, sự hình thành liên kết giữa kim loại phối tử qua nguyên tử oxi của nhóm COO- đã làm
cho liên kết CO trong phối tử yếu đi. Dải hấp thụ của nhóm OH và CH trong phức chất cũng có sự dịch chuyển rõ ràng về vùng sóng thấp hơn đặc biệt điều này có thể cho thấy sự tạo phức xảy ra giữa Ln3+ và nhóm OH của phối tử. Ngoài ra, các đám dao rộng có dải hấp thụ rộng trong vùng 3400 cm-1-3500 cm-1 khẳng định phức chất có chứa nước, phù hợp với các kết quả phân tích nhiệt. Công thức chung cho các phức chất lactat đất hiếm kết tinh có dạng Ln(CH3CH(OH)COO)3.3H2O.
Axit lactic là sản phẩm trung gian để tổng hợp polilactic axit là nhựa phân hủy sinh học dùng làm bao bì phân hủy sinh học. Hiện nay, một lượng lớn axit lactic được điều chế bằng phương pháp lên men sinh tổng hợp từ các phế liệu nông lâm nghiệp như rơm rạ, lõi ngô, vỏ gỗ…. với giá thành rẻ. Axit lactic giữ vai trò quan trọng đối với sức khỏe con người. Vì vậy, chúng tôi chọn axit lactic
làm tác nhân tạo phức để tổng hợp lactat đất hiếm ứng dụng làm phân bón cho cây trồng. Phân bón lá dạng phức chất có ưu điểm là ion kim loại được bảo vệ, tránh các yếu tố làm giảm hoạt tính như pH của đất, các gốc photphat, cacbonat, sunfua… có trong thuốc bảo vệ thực vật và trong môi trường đất, nước.
3.7. Kết quả thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của phức chất lactat đât hiếm đến năng suất chè và một số loại rau ở Đà lạt, Lâm Đồng
3.7.1. Kết quả thí nghiệm trên cây chè
3.7.1.1. Kết quả theo dõi tốc đ sinh trưởng của búp chè
Sau khi đã cắt cành, sửa tán, làm cỏ trên khu vực thí nghiệm, bắt đầu phun các dung dịch hóa chất thí nghiệm và phân bón lá theo các nghiệm thức từ 1 đến 6. Tiến hành theo dõi tốc độ sinh trưởng búp sau mỗi giai đoạn sinh trưởng là 5 ngày, 10 ngày và 15 ngày lấy mẫu và đo độ dài búp. Kết quả thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của phức chất đất hiếm và phân bón lá đến tốc độ sinh trưởng của búp chè được trình bày ở bảng 3.20.
ảng 3.20. Tốc độ sinh trưởng búp
Tốc độ sinh trưởng búp | |||
5 ngày, cm | 10 ngày, cm | 15 ngày, cm | |
CH1 | 3,45 0,20 | 7,64 0,41 | 13,33 0,68 |
CH2 | 3,78 0,18 | 8,75 0,29 | 14,31 0,57 |
CH3 | 3,82 0,15 | 8,84 0,24 | 15,50 0,53 |
CH4 | 3,89 0,14 | 8,92 0,26 | 16,57 0,47 |
CH5 | 3,94 0,27 | 9.36 0,29 | 16,94 0,56 |
CH6 | 3,56 0,26 | 8,75 0,32 | 14,23 0,64 |
Kết quả phân tích ở bảng 3.20 cho thấy trong các nghiệm thức có sử dụng phức chất đất hiếm (nghiệm thức CH2, CH3, CH4, CH5), tốc độ sinh trưởng búp nhanh hơn so với nhóm đối chứng, tốc độ sinh trưởng búp tăng nhanh ở giai đoạn cuối của chu kỳ hái. Nghiệm thức CH1 không có ý nghĩa thống kê so với nhóm đối chứng ở nghiệm thức CH6. Trong nghiệm thức có sử dụng phức chất lactat đất hiếm, tốc độ sinh trưởng búp nhanh hơn có thể giải thích là do phức
đất hiếm đã kích thích quá trình sinh trưởng của cây, làm tăng quá trình trao đổi chất và hàm lượng chất diệp lục dẫn đến tăng khả năng quang hợp của lá [107]. 3.7 1 Kết quả theo dõi chiều dài búp chè
Cứ sau 15 ngày phun tiến hành thu hái mỗi lứa, đo độ dài búp chè và xử lý số liệu thống kê. Kết quả theo dõi chiều dài búp chè được trình bày trong bảng 3.21.
ảng 1. Chiều dài búp
Lứa 1 | Lứa 2 | Lứa 3 | ||||
Chiều dài, cm | % tăng | Chiều dài, cm | % tăng | Chiều dài, cm | % tăng | |
CH1 | 13,33 | - | 14,68 | - | 15,70 | - |
CH2 | 14,33 | 100,70 | 16,30 | 104,49 | 17,67 | 105,94 |
CH3 | 15,50 | 108,92 | 17,60 | 112,82 | 18,60 | 111,51 |
CH4 | 16,57 | 116,44 | 18,56 | 118,97 | 19,50 | 116,91 |
CH5 | 16,93 | 118,97 | 19,27 | 123,53 | 20,33 | 121,88 |
CH6 | 14,23 | 100,00 | 15,60 | 100.00 | 16,68 | 100,00 |
Chiều dài búp chè sau mỗi lứa hái có sự khác nhau rõ rệt giữa các nghiệm thức thí nghiệm, nghiệm thức CH1 không có ý nghĩa trong nghiên cứu. Các nghiệm thức CH2, CH3, CH4, CH5 đều cho kết quả cao hơn so với nghiệm thức đối chứng CH6. Nghiệm thức CH5 cho kết quả chiều dài búp chè cao nhất. Điều này cho thấy phức chất đất hiếm làm tăng rõ rệt độ dài búp và đặc biệt phức chất lcatat hỗn hợp các NTĐH làm tăng mạnh chiều dài búp. Sinh khối của búp chè tăng lên khi sử dụng hỗn hợp lactat đất hiếm có thể do các NTĐH đã kích thích đẩy nhanh quá trình đồng hóa và dị hóa, quá trình tạo diệp lục và làm tăng tốc độ trao đổi chất trong cây chè [111].
3.7.1.3. Kết quả theo dõi mật đ búp chè
Tiến hành đếm số búp đủ tiêu chuẩn chè loại A và B trên mỗi ô thí nghiệm rồi tính toán mật độ búp chè đủ tiêu chuẩn trên 1 m2 ở mỗi nghiệm thức. Kết quả theo dõi được trình bày ở bảng 3.22.
Bảng 3.22. Mật độ búp
Lứa 1 | Lứa 2 | Lứa 3 | ||||
Mật độ, búp/m2 | % tăng | Mật độ, búp/m2 | % tăng | Mật độ, búp/m2 | % tăng | |
CH1 | 192,7 | - | 208,0 | - | 225,0 | - |
CH2 | 216,7 | 104,33 | 235,0 | 104,77 | 253,3 | 107,33 |
CH3 | 227,7 | 109,63 | 256,0 | 114,13 | 276,7 | 117,25 |
CH4 | 234,3 | 112,81 | 264,3 | 117,83 | 285,3 | 120,89 |
CH5 | 257,0 | 123,74 | 282,3 | 125,86 | 306,3 | 129,79 |
CH6 | 207,7 | 100,00 | 224,3 | 100,00 | 236,0 | 100,00 |
Từ kết quả ở bảng 3.22 ta thấy, khi xử lý bằng phức chất hỗn hợp của các NTĐH khả năng làm tăng mật độ búp cao hơn. Trong các nghiệm thức từ CH2 đến CH5 mật độ búp tăng dần, qua theo dõi thấy búp non hơn, phiến lá dày hơn, xanh thẫm hơn so với nhóm đối chứng. Ngoài ra, ở các nghiệm thức có xử lý bằng phức chất đất hiếm, tỷ lệ búp chè có vết châm do bọ xít muỗi hại chè giảm, tỷ lệ búp mù xòe giảm làm tăng mật độ búp đủ tiêu chuẩn. Mật độ búp chè trong nghiệm thức có sử dụng phức chất lactat đất hiếm cao có thể do đất hiếm đã kích thích quá trình đâm chồi tương tự như các thí nghiệm trên cây lúa [112].
3.7.1.4. Kết quả theo dõi trọng lượng búp chè
Chúng tôi đã tiến hành theo dõi trọng lượng 100 búp chè ngẫu nhiên ở mỗi lô thí nghiệm và các lần lặp lại. Kết quả theo dõi được trình bày ở bảng 3.23.
Bảng 3.23. Trọng lượng búp chè
Lứa 1 | Lứa 2 | Lứa 3 | ||||
Trọng lượng trung bình, gam | % tăng | Trọng lượng trung bình, gam | % tăng | Trọng lượng trung bình, gam | % tăng | |
CH1 | 106,3 | - | 112,3 | - | 116,3 | - |
CH2 | 115,3 | 103,22 | 120,0 | 103,72 | 125,7 | 106,26 |
CH3 | 126,7 | 113,43 | 132,3 | 114,35 | 136,0 | 114,96 |
CH4 | 131,7 | 117,91 | 135,0 | 116,68 | 138,7 | 117,24 |
CH5 | 135,0 | 120,86 | 141,7 | 122,47 | 147,7 | 124,32 |
CH6 | 111,7 | 100,00 | 115,7 | 100,00 | 118,3 | 100,00 |
Kết quả theo dõi ở bảng 3.23 cho thấy khi xử lý bằng phức chất lactat đất hiếm năng suất chè tăng từ 6,26% đến 24,32% so với nhóm đối chứng. Nếu xử lý bằng phức chất lactat của hỗn hợp các NTĐH thì năng suất tăng cao nhất trong lứa hái thứ 3 đạt 24,32%. Kết quả phân tích này cho thấy phức chất của các NTĐH đã kích thích đẩy nhanh quá trình sinh trưởng và phát triển của cây, thúc đẩy các quá trình hấp thu chất dinh dưỡng từ đất và tăng khả năng quang hợp của cây chè. Kết quả này phù hợp với các nghiên cứu trước đây đối với cây chè [111].
3.7 1 5 Kết quả nếm cảm quan chè thành phẩm
Chè được để héo nhẹ bằng cách: Nguyên liệu sau khi hái từ vườn chè về được rải đều vào các nong tre với độ dày 4 cm rồi gác lên các dàn gỗ đặt trong phòng thoáng gió. Cứ sau một giờ đảo nhẹ một lần thời gian héo là 4 giờ. Các quá trình diệt men, vò, làm khô được áp dụng giống nhau. Kết quả đánh giá các mẫu chè xanh ở các thời gian để héo nhẹ khác nhau được trình bày ở bảng 3.24.
ảng 24. Kết quả thử nếm cảm quan chè thành phẩm
Ngoại hình | Màu nước | Mùi | Vị | Tổng hợp | ||||||
Nhận xét | Điểm | Nhận xét | Điểm | Nhận xét | Điểm | Nhận xét | Điểm | Nhận xét | Điểm | |
CH1 | Xoăn xanh tự nhiên hơi vón cánh | 3,15 | Xanh vàng mềm | 3,07 | Ít thơm | 2,75 | Chát dịu, đắng nhẹ | 2,84 | Đạt | 11,84 |
CH2 | Xanh, xoăn non, chắc cánh | 3,75 | Xanh vàng | 3,25 | Thơm nhẹ | 3,30 | Chát dịu, đắng nhẹ | 3,54 | Đạt | 13,84 |
CH3 | Xanh, xoăn | 3.81 | Xanh vàng | 3,34 | Thơm nhẹ | 3,35 | Chát dịu | 3,55 | Đạt | 14,05 |
non, chắc cánh | ||||||||||
CH4 | Xanh, xoăn non, chắc cánh | 3,85 | Xanh vàng sáng | 3,45 | Thơm nhẹ | 3,38 | Chát dịu | 3,57 | Đạt | 14,25 |
CH5 | Xanh, xoăn chặt, chắc cánh | 3,92 | Xanh vàng sáng | 3,60 | Thơm dịu | 3,42 | Chát dịu | 3,68 | Đạt | 14,62 |
CH6 | Xoăn xanh, chắc cánh | 3,80 | Xanh vàng sáng | 3,40 | Thơm dịu nhẹ | 3,35 | Chát dịu | 3,56 | Đạt | 14,11 |