Trang chủ

Hệ Phổ Kế Gamma Sử Dụng Detector Hpge Gmx-30190 Tại Ptn Inaa, Viện Nghiên Cứu Hạt Nhân Đà Lạt


- Core 170408-3: cách bờ biển huyện Đông Hải, tỉnh Bạc Liêu 13,5km, ở độ sâu cách mặt biển 8,8m. Thời điểm lấy mẫu lúc 8 giờ 36 phút, ngày 17/4/2008.

- Core 070408-1: cách bờ biển huyện U Minh, tỉnh Cà Mau 5,7km, ở độ sâu cách mặt biển 9,4m. Thời điểm lấy mẫu lúc 13 giờ 50 phút, ngày 7/4/2008.

Bảng 2.1. Tọa độ khu vực lấy mẫu trầm tích


Core

GH01

070408-1

160408-1

160408-2

170408-3

Vĩ độ

105o27’59”

104o46’22”

105o32’5”

105o33’48”

105o35’09”

Kinh độ

9o04’2”

9o20’19”

9o05’19”

9o02’45”

9o 0’22”

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 76 trang tài liệu này.

Quá trình lấy mẫu trầm tích được thực hiện bởi TS. Lê Xuân Thuyên và các cộng sự thuộc khoa Sinh học, trường đại học Khoa Học Tự Nhiên - thành phố Hồ Chí Minh.

b) Quá trình chuẩn bị mẫu phân tích, mẫu chuẩn và lá dò:


Các mẫu trầm tích sau khi được lấy từ khu vực vùng biển ven bờ thuộc hai tỉnh Bạc Liêu và Cà Mau được chuyển tới phòng thí nghiệm INAA trung tâm phân tích viện Nghiên cứu hạt nhân Đà Lạt để tiến hành phân tích.

Tại phòng chuẩn bị mẫu các mẫu trầm tích được nghiền thành bột mịn tới khoảng 200 mesh (hoặc < 0,08 mm) bằng cối nghiền mẫu chuyên dụng, mẫu sau khi đã được nghiền cho vào cốc thủy tinh và đem đi sấy khô ở nhiệt độ 1050C trong thời gian khoảng 3 giờ. Tiến hành đóng gói mẫu trong các túi polyethylene sạch rồi đem đi cân bằng cân điện tử với độ chính xác tới 0,0001g theo thời gian chiếu mẫu ngắn, trung bình và dài với khối lượng tương ứng là 30 mg, 50 mg và 100 mg. Sau khi hoàn tất cân và đóng gói mẫu tiến hành bịt kín túi đựng mẫu polyethylene bằng mỏ hàn chuyên dụng tại phòng thí nghiệm. Mẫu được đánh dấu theo thứ tự và thời gian chiếu để đảm bảo đúng quy trình.

Các mẫu trầm tích sau khi được đóng gói và kiểm tra đảm bảo độ kín được cho vào các container nhựa hoặc nhôm chiếu cùng với mẫu chuẩn và lá dò để kiểm soát


quy trình tùy thuộc vào thời gian chiếu mẫu dài hay ngắn. Mẫu chuẩn và lá dò được sử dụng trong quá trình chiếu mẫu trầm tích là:

- Mẫu chuẩn NMIJ CRM 7302a Marine sediment.


- Lá dò thông lượng IRMM-530RC (Al-0,1%Au).


2.2. Thực nghiệm chiếu và đo mẫu


Mỗi đồng vị phóng xạ có một chu kỳ bán hủy xác định, vì vậy để xác định được tất cả các nguyên tố chứa trong mẫu cần phân tích đòi hỏi quy trình chiếu mẫu phải tuân thủ các quy tắc nhất định đối với từng nguyên tố khác nhau, do đó trong quá trình chiếu mẫu thời gian chiếu được chia làm ba loại: thời gian chiếu mẫu ngắn, thời gian chiếu mẫu trung bình và thời gian chiếu mẫu dài.

a) Thời gian chiếu mẫu ngắn:


Dùng để xác định những đồng vị tồn tại trong mẫu có thời gian bán hủy tương đối ngắn khoảng từ vài phút đến và giờ đồng hồ.

Vị trí chiếu mẫu: kênh 7-1 lò phản ứng.


Thời gian chiếu mẫu: ti = 45 giây

Mẫu chiếu được đựng trong container nhựa, chiếu 03 mẫu phân tích cộng với 01 lá dò Au có khối lượng 3-5g để kiểm soát thông lượng trong suốt thời gian chiếu tại vị trí chiếu mẫu.

Mẫu phân tích sau khi chiếu được đo tại phòng phân tích INAA tự động, sử dụng hệ phổ kế dùng detector GMX-30190 đủ nitơ lỏng, được hiệu chuẩn năng lượng và độ phân giải cho vùng năng lượng 503200keV. Sử dụng phần mềm ghi nhận phổ gamma Genie-2K.

Tiến hành đo mẫu trong hai lần :


Đo lần 1: Thời gian rã (td) từ 1020 phút, thời gian đo (tc) 120 giây để xác định các nguyên tố Al, Ti, và V.


Đo lần 2: Thời gian rã 13 giờ, thời gian đo 600 giây/mẫu để xác định các nguyên tố Dy và Mn.

b) Thời gian chiếu mẫu trung bình :


Dùng để xác định những đồng vị phóng xạ có thời gian bán hủy tương đối dài cỡ T1/2 = 1015giờ.

Vị trí chiếu mẫu: Mâm quay lò phản ứng.


Thời gian chiếu mẫu: ti = 1giờ.

Mẫu chiếu được đựng trong container nhôm, chiếu cùng lúc 50 mẫu cộng với 01 mẫu chuẩn và 01 lá dò để kiểm soát quy trình.

Quy trình đo mẫu cũng giống như trong mẫu chiếu thời gian ngắn nhưng chỉ tiến hành đo trong một lần: Thời gian rã (td) từ 24 ngày, thời gian đo (tc) 900 giây để xác định các nguyên tố As, K, Na.

c) Thời gian chiếu mẫu dài:


Dùng để xác định các nguyên tố có thời gian bán hủy dài, có T1/2 khoảng từ > 5 ngày.

Vị trí chiếu mẫu: Mâm quay lò phản ứng.


Mẫu chiếu được đựng trong container nhôm, chiếu cùng lúc 50 mẫu phân tích cộng với 03 lá dò và 03 mẫu chuẩn để kiểm soát quy trình.

Thời gian chiếu mẫu: ti = 10 giờ.

Tiến hành đo mẫu tại phòng thí nghiệm trong hai lần:


Đo lần 1: Thời gian rã (td) từ 57 ngày, thời gian đo (tc) 1200 giây, thời gian chết (Dead time) ≤ 8% để xác định các nguyên tố Nd, Lu, Sm, La.

Đo lần 2: Thời gian rã (td) > 25 ngày, thời gian đo (tc) 7200 giây để xác định các nguyên tố Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, Rb, Sc, Sb, Tb, Th.


Bảng 2.2. Hệ phổ kế gamma sử dụng detector HPGe GMX-30190 tại PTN INAA, viện Nghiên cứu Hạt nhân Đà Lạt


Detector HPGe (Ortec)

GMX-30190

Cao thế (CANBERRA)

3106D (-2500V)

Khuếch đại (CANBERRA)

2026

MCA (CANBERRA)

Accuspec/A, 8K

Phần mềm thu nhận phổ gamma

Genie-2k


Bảng 2.3. Tóm tắt các chế độ chiếu- rã- đo cho mẫu trầm tích.


Thời gian chiếu (khối lượng)

Vị trí chiếu

(th / / f )

Thời gian rã (td)

Thời gian đo (tc)

Đồng vị được đo

45 giây (~30 mg)

Kênh 7.1

(5×1012n.cm-2.s-

1/0,017/9,8)

10 - 20 Phút

120 Giây

28Al, 51Ti, 52V

1 - 3 Giờ

600 Giây

56Mn, 165Dy

1 giờ (~50 mg)

Mâm quay

(4,2×1012n.cm-

2.s-1/0,073/40)


2 - 4 Ngày


900 giây


24Na, 42K, 76As


10 giờ (~100 mg)


Mâm quay (4,2×1012n.cm-

2.s-1/0,073/40)

5 - 7 Ngày

1200 giây

140La, 147Nd, 153Sm,

177Lu


> 25 Ngày


7200 giây

46Sc, 51Cr, 59Fe,

60Co, 86Rb, 124Sb,

134Cs, 141Ce, 152Eu,

160Tb, 169Yb, 181Hf,

182Ta, 233Pa (Th)


2.3. Xử lý phổ gamma và tính toán kết quả bằng chương trình k0- DALAT

Phổ gamma sau khi thu được bằng phần mềm Genie-2k được chuyển sang xử lý trong phần mềm k0-DALAT. Phần mềm dựa trên phương pháp chuẩn hóa k0-INAA được phát triển và đưa vào ứng dụng bởi tiến sĩ Hồ Mạnh Dũng thuộc Trung tâm Phân tích – Viện Nghiên cứu Hạt nhân Đà Lạt.

Trong thực đơn chính của chương trình k0-DALAT, chức năng F1 để giúp đỡ người sử dụng, F2 để thoát khỏi chương trình, F3 để xem kết quả, F4 để truy cập cơ sở dữ liệu các hệ số k0-DALAT và các thông số hạt nhân khác hoặc dùng để đổi dạng phổ, F5 và F6 là các lựa chon theo phương án thực nghiệm chiếu trần hoặc chiếu bọc Cd.


Hình 2 2 Giao diện chương trình k 0 DALAT Chương trình k 0 DALAT có khả năng 1

Hình 2.2. Giao diện chương trình k0- DALAT

Chương trình k0- DALAT có khả năng tính toán hàm lượng, sai số của hàm lượng và giới hạn phát hiện (LOD) của các nguyên tố dựa trên việc xử lý phổ gamma và các thông số phổ neutron liên quan như Asp (Au), α, th , f , v.v… Ngoài ra chương trình k0- DALAT có khả năng xuất ra tập tin dưới dạng văn bản (*.TXT) dễ dàng cho các quy trình xử lý tiếp theo.


Chương 3

BÁO CÁO KẾT QUẢ VÀ BÌNH LUẬN


3.1. Kết quả phân tích hàm lượng


Bảng 3.1. Hàm lượng trung bình, dải hàm lượng của 26 nguyên tố trong 10 mẫu trầm tích trong core GH01.


STT

Nguyên tố

Hàm lượng trung bình

(dải hàm lượng), ppm

Độ lệch chuẩn (σ)

1

Al

44000 (36540-53140)

4967

2

Ti

4500 (2400-7457)

1706

3

V

60 (37,5-73,3)

11,2

4

Mn

881 (497-1730)

386

5

Dy

6,22 (4,71-10,6)

1,63

6

Na

9700 (8369-12240)

1175

7

K

13700 (10680-18480)

2261

8

As

16 (9,3-22,9)

4,01

9

La

48,66 (33-94,7)

17,2

10

Sm

8,06 (5,97-15,2)

2,65

11

Lu

0,807 (0,55-1,63)

0,32

12

Sc

9,909 (7,64-12,3)

1,52

13

Cr

99,95 (76,8-154,6)

23,0

14

Fe

31300 (24750-37960)

3581

15

Co

11,63 (9,82-13,8)

1,46

16

Rb

86,2 (51,1-128,6)

24,6

17

Sb

1,62 (1-2,23)

0,41

18

Cs

5,63 (4-8,4)

1,30

19

Ce

112 (69,8-217,6)

42,2

20

Nd

39,68 (21-152,9)

40,8

21

Eu

1,491 (1,2-2,25)

0,30

22

Tb

1,088 (0,75-1,96)

0,36

23

Yb

5,79 (3,63-11,44)

2,13

24

Hf

22,77 (12,7-58)

13,0

25

Ta

0,82 (0,53-1,56)

0,30

26

Th

21,01 (15,3-42,2)

7,88


Bảng 3.2. Hàm lượng trung bình, dải hàm lượng của 26 nguyên tố trong 14 mẫu trầm tích trong core 160408-1.


STT

Nguyên tố

Hàm lượng trung bình

(dải hàm lượng), ppm

Độ lệch chuẩn (σ)

1

Al

66360 (56650-79410)

6698

2

Ti

3600 (2518-5197)

871

3

V

83,6 (45,8-111,5)

18,3

4

Mn

813 (644-1013)

88,3

5

Dy

4,6 (3,31-5,68)

0,68

6

Na

12492 (10492-24972)

3637

7

K

21715 (15047-45281)

7564

8

As

21,6 (13,9-43,3)

6,88

9

La

47,15 (36,7-90,4)

13,1

10

Sm

8 (5,9-15,3)

2,24

11

Lu

0,54 (0,25-1,06)

0,17

12

Sc

11,18 (8,75-13,3)

1,44

13

Cr

76,86 (60,8-85)

6,85

14

Fe

35003 (25850-42210)

3987

15

Co

13,2 (10,8-15,5)

1,23

16

Rb

124 (89,4-163,1)

21,7

17

Sb

1,34 (0,98-1,61)

0,22

18

Cs

8,25 (6,33-9,69)

1,07

19

Ce

66,7 (51-79,6)

8,04

20

Nd

29,16 (13,3-43,1)

8,49

21

Eu

1,15 (0,88-1,33)

0,12

22

Tb

0,72 (0,46-1)

0,16

23

Yb

3,0 (2,5-3,55)

0,34

24

Hf

4,5 (3,79-5,29)

0,51

25

Ta

0,46 (0,36-0,56)

0,04

26

Th

12,4 (9,9-14,9)

1,34


Bảng 3.3. Hàm lượng trung bình, dải hàm lượng của 26 nguyên tố trong 11 mẫu trầm tích trong core 160408-2.


STT

Nguyên tố

Hàm lượng trung bình

(dải hàm lượng), ppm

Độ lệch chuẩn (σ)

1

Al

86000 (80540-98300)

5158

2

Ti

6203 (3386-8805)

1787

3

V

112,5 (84,1-139,9)

16,3

4

Mn

713,1 (630-843)

68,1

5

Dy

5,3 (4,57-6,05)

0,52

6

Na

13130 (12440-14660)

662

7

K

24368 (19420-33920)

4225

8

As

20,68 (18,2-25,4)

2,34

9

La

42,8 (39,8-46,7)

1,98

10

Sm

7,32 (6,93-7,88)

0,30

11

Lu

0,59 (0,34-0,89)

0,16

12

Sc

17,4 (16,4-18,6)

0,77

13

Cr

109 (100,1-129,3)

8,78

14

Fe

47683 (44530-51870)

2153

15

Co

18,2 (17,5-19,5)

0,75

16

Rb

161 (131,6-215,9)

25,6

17

Sb

1,9 (1,37-2,47)

0,37

18

Cs

13,3 (12,2-14,6)

0,69

19

Ce

100,6 (95-109,7)

4,37

20

Nd

36 (25,6-59,8)

11,30

21

Eu

1,63 (1,55-1,8)

0,08

22

Tb

1,07 (0,72-1,6)

0,29

23

Yb

4,49 (3,82-5,82)

0,52

24

Hf

5,35 (3,93-6,25)

0,66

25

Ta

0,75 (0,56-0,89)

0,10

26

Th

18,63 (17,5-20,4)

0,84

..... Xem trang tiếp theo?
⇦ Trang trước - Trang tiếp theo ⇨

Ngày đăng: 01/05/2022