1.2.4.6 Phương pháp thủy phân bằng dung dịch xút loãng
Dùng dung dịch xút loãng kết hợp với nhiệt độ cao để thủy phân nguyên liệu trên cơ sở đó phá vỡ cấu trúc tế bào và mô, cắt đứt được liên kết giữa lipit với protein thu được cả dầu và vitamin ở cả trạng thái tự do.
1.3 Chỉ tiêu chất lượng của dầu cá ( theo TCVN)
- Chỉ tiêu chất lượng của dầu cá được đánh giá dựa vào tiêu chuẩn Việt Nam về dầu mỡ động thực vật.
- Chỉ số axit theo TCVN 6127: 2010
Bảng 1.6 Chỉ số axit của một số dầu thực phẩm [7]
Dầu hạt cải tinh luyện | Mỡ | Dầu hạt hướng dương thô | Dầu oliu nguyên chất | Dầu mầm lúa mì ép lạnh | Axit béo kỹ thuật | |
Chỉ số axit (mgKOH/g) | 0,080 | 0,381 | 1,39 | 5,48 | 7,48 | 128,1 |
Có thể bạn quan tâm!
- Đánh giá chất lượng của dầu đầu cá ngừ thu được bằng phương pháp thủy phân và sự biến đổi của dầu trong quá trình bảo quản - 1
- Đánh giá chất lượng của dầu đầu cá ngừ thu được bằng phương pháp thủy phân và sự biến đổi của dầu trong quá trình bảo quản - 2
- Tình Hình Nghiên Cứu, Sản Xuất Và Tiêu Thụ Dầu Cá Trên Thế Giới
- Xác Định Các Chỉ Tiêu Hóa Học Của Dầu Đầu Cá Ngừ
- Thành Phần Axit Béo Ở Một Số Loài Cá Khác Nhau(%) [10]
- Đánh giá chất lượng của dầu đầu cá ngừ thu được bằng phương pháp thủy phân và sự biến đổi của dầu trong quá trình bảo quản - 7
Xem toàn bộ 65 trang tài liệu này.
- Chỉ số xà phòng TCVN 6126:2007
Bảng 1.7 Chỉ số xà phòng của một số dầu thực phẩm [7]
Mẫu | ||||
Dầu cải | Dầu cọ | Dầu dừa | Dầu MCT | |
Chỉ số xà phòng(mgKOH/g) | 190,2 | 199,5 | 256,8 | 334,1 |
- Chỉ số iot theo TCVN 6122:2010
- Chỉ số peroxit theo TCVN 6121:2010
Chỉ số peroxit của một số loại dầu thực phẩm
A: Dầu hạt cải/hạt hướng dương tinh luyện (1 : 1) G: Mỡ động vật B: Dầu oliu (hỗn hợp của dầu oliu nguyên chất và tinh luyện) H: Mỡ lợn
C: Dầu oliu nguyên chất ngoại hạng I: Dầu cọ
D: Dầu oliu nguyên chất ngoại hạng J: Stearin cọ
E: Dầu hạt cải dầu để lâu K: Dầu dừa
F: Dầu oliu lampante
Phép thử này do Viện Tiêu chuẩn Đức (DIN) tổ chức thực hiện năm 2004-2005. Các kết quả thu được đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) để cho dữ liệu như bảng 1.8
Bảng 1.8 Chỉ số peroxit của một số dầu thực phẩm [7]
Mẫu | |||||||||||
A | B | C | D | E | F | G | H | I | J | K | |
Chỉ số peroxit (meq/kg) | 1,63 | 3,21 | 8,34 | 12,04 | 19,02 | 26,92 | 1,6 | 3,67 | 2,99 | 4,77 | 0,55 |
Bảng 1.9 Chỉ tiêu chất lượng dầu cá ngừ thô [12]
Sản phẩm | Dầu cá ngừ |
Chỉ số Axit béo tự do | Max 0.02% |
Chỉ số Axit | Max 4% |
Chỉ số Peroxide | Max 5 meq 02/kg |
Chỉ số P-Anisidine | Max 40 |
Chỉ số Iốt | Min 175 gl2/100g |
Hàm lượng chất không thể xà phòng hóa | Max 2.5% |
DHA/EPA | Min 30% |
Tạp chất | 0.02% |
Độ ẩm | Max 0.35% |
1.4 Những biến đổi của dầu cá trong quá trình bảo quản
1.4.1 Sự thủy phân của dầu cá
Tính chất hóa học của dầu mỡ chủ yếu do phản ứng của triglycerid, có tác động đáng kể đến sự thay đổi chất lượng sản phẩm.
Trong điều kiện thích hợp, dầu mỡ dễ bị thủy phân theo phản ứng C3H5(COOR)3 + 3H2O → 3RCOOH + C3H5(OH)3
Nếu có mặt một lượng kiềm (KOH, NaOH) thì sau phản ứng thủy phân, acid béo tác dụng
với chất kiềm để tạo thành muối kiềm (xà phòng). RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O
Phương trình tổng quát:
C3H5(COOR)3 +3NaOH → 3RCOONa + C3H5(OH)3
1.4.2 Sự oxi hóa của dầu cá
Dầu mỡ có chứa nhiều acid béo không no dễ bị oxy hóa bởi oxy không khí. Phản ứng xảy ra trên các nối đôi của carbon.
Lipid bị oxy hóa sinh ra hợp chất hydroperoxit. Các hydroperoxit này tiếp tục bị phân hủy để cho ra các sản phẩm sau cùng như các hợp chất aldehyt, axeton, rượu, axit,... làm cho dầu có mùi ôi khét khó chịu. Sự ôi khét là do các phản ứng sau đây.
Ôi khét do sinh aldehyd
- Hiện tượng oxy hoá hình thành aldehyd có thể xảy ra với sự có mặt hay không có enzyme, do sự khử acid béo mà thành.
- Khi acid béo biến thành aldehyd thì có mùi ôi khét rất khó chịu.
Ôi khét do sinh ceton
- Đây là trường hợp ôi khét của các chất béo có acid béo bão hoà và hydro tham gia phản
ứng là do sự oxy hoá glycerin.
- Hiện tượng oxy hoá hình thành ceton được kích thích bởi một số kim loại (như chì, sắt, mangan, đồng)
- Glycerin bị oxy hóa và giải phóng dần dần ra thể tự do rồi thành epiadehyd (epihydrin aldehyd) làm cho dầu mỡ có mùi ôi khét.
Ôi khét do sinh oxy acid
- Đây là trường hợp oxy hoá các acid béo chưa bão hoà.
- “Oxy hoạt động” gắn vào dây nối đôi của acid béo không no, hình thành peroxyd, rồi oxy acid, cuối cùng bị phân huỷ thành aldehyd.
- Phản ứng không đồng thời, vì vậy trong sản phẩm có lẫn acid, peroxyd & aldehyd.
-Chì, coban, sắt & nhất là đồng làm xúc tác cho phản ứng oxy hoá rất nhanh.
- Trong thực tế dầu mỡ bị ôi khét, khó phân biệt ở dạng nào vì các chất acid, acid aldehyd, ceton, peroxyd … đều có lẫn lộn trong sản phẩm.
- Dầu mỡ bị oxy hoá thì lan từ phân tử này sang phân tử khác & không ngăn chặn được.
- Dầu mỡ đun ở nhiệt độ cao hình thành acrolein C3H4O (Acrylaldehyde) là một aldehyd
độc.
Chương 2
ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1 Đối tượng nghiên cứu
2.1.1 Dầu đầu cá ngừ
Dầu cá được tách chiết từ đầu cá ngừ mắt to được thu nhận tại công ty TNHH Thịnh Hưng – Suối Dầu với khối lượng mỗi đầu khoảng 4 – 6,5 kg. Đầu cá đã được cấp đông sau đó vận chuyển về phòng thí nghiệm công nghệ chế biến, khoa chế biến của trường. Tại đây đầu cá ngừ được rã đông chặt nhỏ và xay nhỏ bằng máy xay, sau đó được bao gói
thành gói nhỏ 200g. Các túi nguyên liệu được bảo quản trong tủ đông trong phòng thí nghiệm công nghệ thực phẩm ở -18oC ± 2 cho đến khi sử dụng.
Dầu cá ngừ được tách chiết bằng phương pháp thủy phân bằng enzyme Flavourzyme ở điều kiện : nhiệt độ 50oC, pH tự nhiên của nguyên liệu, thời gian thủy phân:2h, tỷ lệ nước/nguyên liệu:1:2. Sau quá trình tách chiết, dầu cá được đem bảo quản đông ở nhiệt độ -18oC ± 2.
2.1.2 Enzyme Flavourzyme
Flavourzyme là một protease có nguồn gốc từ chủng nấm Aspergillus oryzae của hãng Novozyme ( Đan Mạch) được tổ chức FAO/ WHO cho phép sử dụng.
Enzyme Flavourzyme hoạt động thích hợp ở PH = 5÷7; nhiệt độ tối ưu thích hợp là khoảng 50oC .
2.1.3 Vitamin E ( tocopherol)
Trong các dạng vitamin E thì -tocopherol có hoạt tính sinh học mạnh nhất và nó được sử dụng làm chất chống oxi hóa cho lipid.
Công thức phân tử của -tocopherol R1=R2=R3=CH3 Công thức cấu tạo thể hiện ở hình 2.2
Hình 2.1 Viên vitamin E
Hình 2.2 α-tocopherol
Vitamin E có tác dụng như những chất chống oxi hóa(antioxidant) do đó có tác dụng bảo vệ các chất dễ bị oxi hóa như carotene, vitamin A, axit béo không no. Vì vậy, vitamin E có tác dụng bảo vệ các màng sinh học có chứa lipid không no.
Vitamin E là chất lỏng không màu, hòa tan tốt trong dầu thực vật, dung môi hữu cơ. Vitamin E bền với nhiệt, có thể chịu được 170oC, nhưng bị phá hủy nhanh dưới tác dụng của tia cực tím.
Vitamin E được lấy từ công ty cổ phần SPM lô 51, đường số 2, khu Công Nghiệp Tân Tạo, Quận Bình Tân, TP. Hồ Chí Minh, Việt Nam
2.2 Địa điểm nghiên cứu
- Xác định các thành phần hóa học của đầu cá ngừ, dầu cá tại phòng thí nghiệm Hóa Sinh, khoa chế biến, Viện Công nghệ Sinh học và môi trường, trường Đại học Nha Trang.
- Thủy phân đầu cá ngừ tách dầu tại phòng thí công nghệ thực phẩm, khoa chế biến, Trường Đại học Nha Trang.
2.3 Phương pháp nghiên cứu
2.3.1 Xác định thành phần hóa học của đầu cá ngừ
Quá trình xác định thành phần hóa học của nguyên liệu đầu cá ngừ mắt to được thực hiện theo sơ đồ sau:
Đầu cá ngừ mắt to
Xay nhỏ
Xác định hàm lượng nước, protein, lipit và tro
Kết quả
Hình 2.3 Sơ đồ xác định thành phần hóa học cá ngừ mắt to
2.3.2 Quy trình tách dầu đầu cá ngừ bằng phương pháp thủy phân
a. Sơ đồ quy trình:
Nguyên liệu
Rã đông
Thủy phân
Bất hoạt enzyme
Phân ly
Xương
Ly tâm lần 1
Tách riêng các phần
Dầu cá
Dịch thủy phân
Cặn ly tâm
Ly tâm lần 2
Dầu cá
Dịch thủy phân
Hình 2.4 Sơ đồ quy trình tách dầu cá bằng phương pháp thuỷ phân
b. Thuyết minh quy trình
Nguyên liệu:
Nguyên liệu ở đây là đầu cá ngừ mắt to đã được xay nhỏ, và đông lạnh ở -18oC ± 2
Rã đông:
Các túi nguyên liệu 200g được lấy ra khỏi tủ đông và được rã đông ở nhiệt độ 0-4oC qua đêm trong tủ lạnh.
Thuỷ phân:
Sau khi đã rã đông nguyên liệu, ta tiến hành quá trình thuỷ phân. Cho toàn bộ lượng đầu cá đã được đóng sẵn trong các túi ra cốc thủy tinh, cho thêm nước vào cốc theo tỷ lệ nước: nguyên liệu là 1:2. Lấy đũa thủy tinh khuấy trộn đều hỗn hợp. Nâng nhiệt hỗn hợp lên 50oC thì cho enzyme vào. Quá trình thủy phân được thực hiện ở 50oC, pH tự nhiên của nguyên liệu, lượng enzyme bổ sung vào là 0,3% so với nguyên liệu. Nhiệt độ thủy
phân được duy trì ổn định bằng bể ổn nhiệt. Trong quá trình thủy phân có khuấy đảo định kỳ và phải thường xuyên theo dòi nhiệt độ của mẫu, chỉ cho phép nhiệt độ dao động là 0,5oC.
Bất hoạt enzym:
Sau khi kết thúc quá trình thủy phân lấy cốc thủy tinh ra khỏi bể ổn nhiệt và cho ngay vào nồi nước 95oC để bất hoạt enzyme, thời gian bất hoạt là 15 phút.
Phân ly:
Dùng rây để lọc hỗn hợp sau thuỷ phân, thu được dịch lỏng và loại phần rắn (chủ yếu là xương).
Ly tâm lần 1:
Ly tâm phần lỏng bằng máy ly tâm với tốc độ 5000 vòng/phút trong 30 phút, sau khi ly tâm có sự tách riêng của 3 phần: lipit, dịch thủy phân, cặn ly tâm.
Tách dầu cá thuỷ phân:
Sau khi ly tâm ta thu được 3 phần: dầu cá ở lớp trên cùng, dịch thủy phân ở giữa và cặn thủy phân ở lớp dưới cùng.