BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ
-----------------------------
LÊ SỸ BÌNH
PHÂN TÍCH HÀM LƯỢNG MỘT SỐ DẠNG CROM, MANGAN TRONG LÁ CHÈ TRÊN ĐỊA BÀN
HUYỆN MỘC CHÂU VÀ HUYỆN BẮC YÊN TỈNH SƠN LA
Có thể bạn quan tâm!
-
Phân tích hàm lượng một số dạng crom, mangan trong lá chè trên địa bàn huyện Mộc Châu và huyện bắc yên tỉnh Sơn La - 2 -
Nguồn Gốc, Đặc Điểm Và Sự Phân Bố Của Cây Chè -
Phân tích hàm lượng một số dạng crom, mangan trong lá chè trên địa bàn huyện Mộc Châu và huyện bắc yên tỉnh Sơn La - 4
Xem toàn bộ 175 trang tài liệu này.
Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã Số: 9.44.01.18
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:
1. PGS.TS. Vũ Đức Lợi
2. PGS.TS. Đào Văn Bảy
LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu do tôi thực hiện dưới sự hướng dẫn khoa học của PGS.TS. Vũ Đức Lợi và PGS.TS. Đào Văn Bảy cùng sự cộng tác của các đồng nghiệp. Các kết quả nghiên cứu được thực hiện tại Viện Hóa học - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam và Trường Đại học Tây Bắc. Các số liệu và kết quả trong luận án này là hoàn toàn trung thực và chưa từng được công bố trong bất cứ luận án nào khác.
Tác giả luận án
Lê Sỹ Bình
LỜI CẢM ƠN
Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS. Vũ Đức Lợi và PGS.TS. Đào Văn Bảy đã tận tình hướng dẫn khoa học, chỉ bảo em trong suốt quá trình học tập và thực hiện các nội dung nghiên cứu của luận án, đã cho em những lời khuyên bổ ích và động viên trong những lúc em gặp khó khăn và truyền cho em lòng say mê nghiên cứu khoa học.
Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Lãnh đạo Học viện Khoa học và Công nghệ, Lãnh đạo Viện Hóa học, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam đã tạo mọi điều kiện về thời gian, cơ sở vật chất và hồ sơ thủ tục giúp em hoàn thành luận án.
Tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới Tập thể Phòng Hóa phân tích - Viện Hóa học, TS. Phạm Gia Môn và ThS. Trịnh Hồng Quân và đã giúp đỡ tôi rất nhiều trong phân tích mẫu phục vụ luận án.
Tôi xin gửi lời cảm ơn tới Lãnh đạo Trường Đại học Tây Bắc, Lãnh đạo Trung tâm Thực hành - Thí nghiệm, Trường Đại học Tây Bắc đã tạo điều kiện cho tôi được sử dụng máy móc thiết bị, cơ sở vật chất và thời gian trong suốt quá trình thực hiện luận án.
Cuối cùng xin được gửi lời cảm ơn tới gia đình, đồng nghiệp và bạn bè, những người đã luôn bên cạnh chia sẻ, giúp đỡ và động viên lúc tôi khó khăn để tôi hoàn thành luận án này.
Tác giả luận án
Lê Sỹ Bình
MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN i
LỜI CẢM ƠN ii
MỤC LỤC iii
DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU viii
DANH MỤC CÁC HÌNH VÀ ĐỒ THỊ xi
KÝ HIỆU TỪ VÀ CỤM TỪ VIẾT TẮT xiii
MỞ ĐẦU 1
CHƯƠNG 1. TỔNG QUAN 4
1.1. Giới thiệu về Mn, Cr 4
1.1.1. Giới thiệu về Mn 4
1.1.2. Giới thiệu về Cr 5
1.2. Giới thiệu chung về cây chè 6
1.2.1. Nguồn gốc, đặc điểm và sự phân bố của cây chè 6
1.2.2. Thành phần hoá học trong lá chè 8
1.2.3. Công dụng của chè 12
1.3. Các kỹ thuật tách chiết Mn, Cr 14
1.3.1. Chiết lỏng - lỏng 14
1.3.2. Điện di mao quản 15
1.3.3. Sắc ký rây phân tử 16
1.3.4. Chiết pha rắn 17
1.3.5. Sắc ký lỏng hiệu năng cao 18
1.3.6. Chiết điểm mù 19
1.4. Các phương pháp phân tích Mn và Cr kết hợp với chiết điểm mù 25
1.4.1. Phương pháp CPE – UV - Vis 25
1.4.2. Phương pháp CPE - ICP - OES 26
1.4.3. Phương pháp CPE - ICP - MS 27
1.4.4. Phương pháp CPE – AAS 28
1.5. Tình hình nghiên cứu chiết điểm mù ở Việt Nam 31
1.6. Điều kiện tự nhiên và kinh tế - xã hội của khu vực nghiên cứu 33
1.6.1. Điều kiện tự nhiên 33
1.6.2. Điều kiện kinh tế - xã hội 34
CHƯƠNG 2. ĐIỀU KIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 37
2.1. Máy móc, thiết bị, hóa chất 37
2.1.1. Máy móc, thiết bị 37
2.1.2. Hóa chất 38
2.2. Vị trí, phương pháp lấy mẫu và bảo quản mẫu 39
2.2.1. Vị trí lấy mẫu 39
2.2.2. Phương pháp lấy mẫu, sơ chế và bảo quản mẫu 45
2.3. Khảo sát các điều kiện tối ưu phép chiết điểm mù Mn(II), Cr(III) và xây dựng quy trình CPE-AAS phân tích dạng Mn, Cr trong nước chè 45
2.3.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu phép chiết điểm mù Mn(II), Cr(III) 45
2.3.2. Phân tích hàm lượng tổng Mn, Cr trong lá chè và nước chè 46
2.3.3. Khảo sát các điều kiện tối ưu phân tích dạng Mn trong nước chè sử dụng CPE
- FAAS 47
2.3.3.1. Khảo sát các điều kiện phân tích hàm lượng tổng Mn trong nước chè bằng phương pháp chiết điểm mù 47
2.3.3.2. Khảo sát các điều kiện phân tích hàm lượng dạng Mn(II)- flavonoid trong nước chè bằng phương pháp chiết điểm mù 48
2.3.4. Khảo sát các điều kiện tối ưu phân tích dạng Cr trong nước chè sử dụng CPE
- GFAAS 48
2.3.4.1. Khảo sát các điều kiện phân tích hàm lượng tổng Cr trong nước chè bằng phương pháp chiết điểm mù 48
2.3.4.2. Khảo sát các điều kiện phân tích dạng Cr(III) trong nước chè 49
2.4. Xây dựng và đánh giá các đường chuẩn phân tích Mn, Cr 49
2.4.1. Đánh giá giới hạn chấp nhận của các đường chuẩn và tính giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) 49
2.4.1.1. Đánh giá giới hạn chấp nhận của các đường chuẩn 49
2.4.1.2. Tính giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) 50
2.4.2. Xây dựng và đánh giá các đường chuẩn phân tích tổng Mn, Cr 50
2.4.3. Xây dựng và đánh giá các đường chuẩn phân tích dạng Mn, Cr 51
2.5. Các điều kiện đo Mn, Cr trên máy AAS ZEEnit 700 52
CHƯƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 54
3.1. Kết quả khảo sát các điều kiện tối ưu và xây dựng quy trình phân tích dạng Mn,
Cr bằng phương pháp CPE-AAS 54
3.1.1. Khảo sát đồng thời giá trị pH và loại chất tạo phức 54
3.1.1.1. Phép chiết điểm mù Mn(II) 54
3.1.1.2. Phép chiết điểm mù Cr(III) 57
3.1.2. Khảo sát nồng độ chất tạo phức 8 - hydroxyquinoline 60
3.1.2.1. Khảo sát nồng độ 8-HQ tối ưu đối với chiết điểm mù Mn(II) 60
3.1.2.2. Khảo sát nồng độ 8-HQ tối ưu đối với chiết điểm mù Cr(III) 61
3.1.3. Khảo sát sự ảnh hưởng của chất hoạt động bề mặt 63
3.1.3.1. Khảo sát chất hoạt động bề mặt đối với phép chiết Mn(II) 63
3.1.3.2. Khảo sát chất hoạt động bề mặt đối với phép chiết Cr(III) 66
3.1.4. Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ ủ 68
3.1.4.1. Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ ủ trong phép chiết Mn(II) 68
3.1.4.2. Nghiên cứu lựa chọn nhiệt độ ủ trong phép chiết Cr(III) 70
3.1.5. Khảo sát thời gian chiết 71
3.1.5.1. Khảo sát thời gian chiết Mn(II) 71
3.1.5.2. Khảo sát thời gian chiết Cr(III) 72
3.1.6. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl 74
3.1.6.1. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ NaCl chiết điểm mù Mn(II) 74
3.1.6.2. Khảo sát sự ảnh hưởng của lực ion đến chiết điểm mù Cr(III) 76
3.1.7. Khảo sát thời gian ly tâm 77
3.1.7.1. Khảo sát thời gian ly tâm chiết điểm mù Mn(II) 77
3.1.7.2. Khảo sát thời gian ly tâm chiết điểm mù Cr(III) 79
3.1.8. Khảo sát chất khử Cr(VI) thành Cr(III) 80
3.19. Khảo sát ảnh hưởng của các cation khác 83
3.1.10. Các điều kiện tối ưu cho phép chiết điểm mù Mn(II) và Cr(III) 89
3.1.11. Đánh giá hiệu suất thu hồi của quy trình phân tích dạng Mn, Cr 89
3.1.11.1. Hiệu suất thu hồi của quy trình CPE phân tích dạng Mn 89
3.1.11.2. Hiệu suất thu hồi của quy trình CPE phân tích dạng Cr 90
3.1.12. Kết quả xây dựng quy trình CPE-AAS phân tích dạng Mn, Cr 90
3.1.12.1. Kết quả xây dựng quy trình phân tích tổng Mn trong nước chè 90
3.1.12.2. Kết quả xây dựng quy trình phân tích dạng Mn(II)-flavonoid 91
3.1.12.3. Kết quả xây dựng quy trình phân tích tổng Cr trong nước chè 92
3.1.12.4. Kết quả xây dựng quy trình phân tích dạng Cr(III) trong nước chè 93
3.2. Kết quả xây dựng các đường chuẩn xác định Mn, Cr 94
3.2.1. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định tổng Mn trong lá chè 94
3.2.1.1. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Mn 94
3.2.1.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định tổng Mn trong lá chè 95
3.2.1.3. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn xác định tổng Mn, kết quả tính LOD, LOQ 96
3.2.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định tổng Cr trong lá chè 98
3.2.2.1. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính của Cr 98
3.2.2.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định tổng Cr trong lá chè 98
3.2.2.3. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn xác định tổng Cr, kết quả tính LOD, LOQ 99
3.2.3. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định dạng Mn trong nước chè 101
3.2.3.1. Kết quả khảo sát khoảng tuyến tính CPE-FAAS đối với Mn(II) 101
3.2.3.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn phân tích dạng Mn 102
3.2.3.3. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn CPE-FAAS phân tích dạng Mn, kết quả tính LOD, LOQ 103
3.2.4. Kết quả xây dựng đường chuẩn xác định dạng Cr trong nước chè 105
3.2.4.1. Khảo sát khoảng tuyến tính CPE-FAAS đối với Cr(III) 105
3.2.4.2. Kết quả xây dựng đường chuẩn CPE - GFAAS phân tích dạng Cr 106
3.2.4.3. Kết quả đánh giá giới hạn chấp nhận của đường chuẩn CPE-GFAAS phân tích Cr, kết quả tính LOD, LOQ 107
3.3. Phân tích hàm lượng Mn, Cr trong mẫu chè 109
3.3.1. Phân tích hàm lượng tổng Mn trong lá chè 109
3.3.2. Phân tích hàm lượng tổng Cr trong lá chè 112
3.3.3. Phân tích hàm lượng dạng Mn trong nước chè 116
3.3.3.1. So sánh quy trình xử lý mẫu phân tích tổng Mn trong nước chè theo kỹ thuật vô cơ hóa và kỹ thuật chiết điểm mù 116
3.3.3.2. Phân tích hàm lượng tổng Mn trong nước chè 116
3.3.3.3. Phân tích hàm lượng dạng Mn trong nước chè 120
3.3.4. Phân tích hàm lượng dạng Cr trong nước chè 124
3.3.4.1. So sánh quy trình xử lý mẫu phân tích tổng Cr trong nước chè theo kỹ thuật vô cơ hóa và kỹ thuật chiết điểm mù 124
3.3.4.3. Phân tích hàm lượng tổng Cr trong nước chè 124
3.3.4.3. Phân tích hàm lượng dạng Cr trong nước chè 128
KẾT LUẬN 131
TÀI LIỆU THAM KHẢO 135
PHỤ LỤC 148