Nghiên cứu xác định tổng số và tổng dạng asen trong một số hải sản bằng phương pháp trắc quang

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

–––––––––––––––––––

PHẠM THỊ THANH HỒNG

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ VÀ TỔNG DẠNG ASEN TRONG MỘT SỐ HẢI SẢN

BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

Có thể bạn quan tâm!

Xem toàn bộ 92 trang tài liệu này.

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC

THÁI NGUYÊN - 2009

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

–––––––––––––––––––

PHẠM THỊ THANH HỒNG

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH TỔNG SỐ VÀ TỔNG DẠNG ASEN TRONG MỘT SỐ HẢI SẢN

BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

Chuyên ngành: HOÁ PHÂN TÍCH Mã số: 60.44.29

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC HOÁ HỌC

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: TS LÊ ĐỨC LIÊM

THÁI NGUYÊN - 2009

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu, kết quả của luận văn là trung thực và chưa từng được công bố trong bất kỳ tài liệu nào.

Thái Nguyên, tháng 11 năm 2009

Tác giả

Phạm Thị Thanh Hồng

LỜI CẢM ƠN

Em xin chân thành cảm ơn TS. Lê Đức Liêm - Đại học Mỏ địa chất đã giao đề tài, hướng dẫn khoa học và tạo điều kiện thuận lợi giúp em hoàn thành luận văn này.

Với lòng biết ơn sâu sắc, em xin chân thành cảm ơn TS. Vũ Đức Lợi - Phòng Khoa học và Kỹ thuật phân tích, Viện Hóa học đã hướng dẫn khoa học, tận tình chỉ bảo, giúp đỡ em trong suốt quá trình làm luận văn.

Em cũng xin chân thành cảm ơn PGS.TS. Lê Lan Anh và các anh chị em thuộc phòng Khoa học và Kỹ thuật phân tích, Viện Hóa học đã giúp đỡ và tạo điều kiện thuận lợi cho em trong suốt quá trình thực hiện đề tài.

Em xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm Khoa Hóa học, các thầy cô giáo trong tổ bộ môn hóa học phân tích - Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên đã dạy dỗ, tạo mọi điều kiện thuận lợi giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập, và hoàn thành luận văn.

Tôi cũng xin chân thành cám ơn gia đình, bạn bè, người thân và đồng nghiệp đã quan tâm, động viên, giúp đỡ tôi trong suốt quá trình nghiên cứu và hoàn thành luận văn.

Thái Nguyên, ngày 25 tháng 9 năm 2009

Tác giả

Phạm Thị Thanh Hồng

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG I: TỔNG QUAN 3

1.1.Khái quát về nguyên tố Asen 3

1.1.1.Tính chất lí học của Asen 3

1.1.2. Tính chất hóa học của Asen và các hợp chất 5

1.1.2.1. Các phản ứng hóa học của nguyên tố Asen 5

1.1.2.2. Tính chất hóa học của các hợp chất của Asen 6

1.2. Ứng dụng của Asen[6] 9

1.2. Các dạng Asen trong môi trường biển 10

1.2.1. Những dạng Asen trong nước biển và nước mạch bùn biển. ..11 1.2.2. Các dạng Asen trong động vật biển 12

1.2.3. Các dạng Asen trong mẫu trầm tích biển 13

1.3. Ảnh hưởng của Asen đến sức khỏe [12] 14

1.3.1. Tác động sinh hóa 14

1.3.2. Nhiễm độc cấp tính 15

1.3.3. Nhiễm độc mãn tính [12] 15

1.4. Các phương pháp tách chiết và bảo quản mẫu trong phân tích các dạng Asen 18

1.4.1. Một số phương pháp xử lý mẫu trước khi phân tích [13,14]. .19

1.4.2. Phương pháp chiết và bảo quản các dạng Asen trong các mẫu hải sản [13] 23

1.4.3. Ổn định và duy trì những dạng ban đầu của mẫu 26

1.5. Các phương pháp phân tích Asen 26

1.5.1. Phương pháp đo hiện trường với chất nhuộm thủy ngân Bromua 26

1.5.2. Phương pháp phát xạ nguyên tử cảm ứng cộng hưởng plasma (ICP- ASE) 27

1.5.3. Phương pháp quang phổ hấp tụ nguyên tử kết hợp thiết bị sinh khí Hiđrua ( HVG - ASS) 27

1.5.4. Phương pháp dùng vi khuẩn phát sáng 28

1.5.5. Phương pháp phân tích thể tích 28

1.5.6. Phương pháp cực phổ Von- Ampe hòa tan 28

1.5.8. Phương pháp trắc quang [4,5,10] 29

CHƯƠNG II. THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP 33

2.1. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất 33

2.1.1. Thiết bị và dụng cụ 33

2.1.2. Hóa chất 33

2.1.3. Chuẩn bị hóa chất và dung dịch chuẩn 34

2.2. Phương pháp nghiên cứu 35

2.2.1.Phương pháp xác định asen 35

2.2.2. Phương pháp xử lý mẫu: 36

2.3. Đối tượng nghiên cứu 37

2.4. Nội dung nghiên cứu 37

2.4.1. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu để xác định asen bằng phương pháp đo quang 37

2.4.2. Xây dựng qui trình phân tích cho các đối tượng mẫu nghiên cứu 37

2.5. Lấy mẫu và bảo quản mẫu 38

CHƯƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39

3.1. Khảo sát các điều kiện tối ưu cho quá trình tạo hợp chất màu...39 3.1.1. Khảo sát phổ hấp thụ của thuốc thử 39

3.1.2. Khảo sát phổ hấp thụ của hợp chất màu 39

3.1.3. Khảo sát thời gian tối ưu cho việc tạo hợp chất màu 41

3.1.4.Ảnh hưởng của pH đến quá trình khử Asen 42

3.1.5. Ảnh hưởng của nồng độ chất khử (KI)tới độ hấp thụ quang(A) cúa Asen 43

3.1.6. Ảnh hưởng của nồng độ chất khử (Zn)tới độ hấp thụ quang(A) cúa Asen 43

3.2. Ảnh hưởng của các yếu tố khác tới sự tạo hợp chất màu 45

3.2.1.Khảo sát ảnh hưởng của thể tích thuốc thử 46

3.2.2. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích mẫu 47

3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của các chất đến sự tạo hợp chất màu 49

3.2.4. Xây dựng đường chuẩn xác định Asen 50

3.2.5. Giới hạn phát hiện của phương pháp 51

3.3. Qui trình phân tích Asen tổng số 52

3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng của thành phần và nồng độ axit tới quá trình vô cơ hóa mẫu 52

3.3.2 Khảo sát hiệu suất của quá trình vô cơ hóa mẫu 54

3.3.3. Quy trình phân tích Asen tổng số 56

3.3.4. Đánh giá độ chính xác của phương pháp 60

3.4. Phân tích dạng Asen hữu cơ và vô cơ 61

3.4.1 Quy trình phân tích các dạng Asen từ các mẫu hải sản 61

3.4.2. Kết quả phân tích dạng Asen vô cơ, dạng Asen hữu cơ trong một số mẫu hải sản 62

KẾT LUẬN 67

TÀI LIỆU THAM KHẢO 69

MỞ ĐẦU

Asen là nguyên tố độc hại có mặt trong nhiều loài hải sản. Dạng Asen chính trong động vật biển là Asenobetan, một dạng muối Asen bậc bốn. Thực tế Asen dường như có mặt khắp nơi trong quần thể động vật biển, tác động tới sức khỏe của con người thông qua con đường ăn uống và đến đa số động vật khác hoặc lên tất cả các sinh vật biển nói chung.

Vì thế, việc xác định hàm lượng Asen trong hải sản có ý nghĩa cực kỳ quan trọng. Độc tính của Asen phụ thuộc rất nhiều vào dạng hóa học của nó, nhìn chung, Asen ở dạng hợp chất Asen hữu cơ (Asen hữu cơ) ít độc hơn dạng hợp chất Asen vô cơ (Asen vô cơ ). Chính vì vậy, nếu chỉ phân tích hàm lượng Asen tổng số trong hải sản thì chưa cho được thông tin chính xác về độc tính của Asen, do đó, việc định dạng và xác định chính xác hàm lượng các dạng hóa học khác nhau của Asen tạo nên tổng hàm lượng Asen trong một mẫu phân tích là rất cần thiết. Nó góp phần tích cực cho ngành xuất nhập khẩu hải sản và chương trình an toàn thực phẩm quốc gia.

Hải sản là một nguồn thực phẩm vô cùng phong phú và đa dạng, chính vì vậy, việc nghiên cứu phân tích, đánh giá được hết các dạng Asen trong tất cả các hải sản là khó khăn, đòi hỏi nhiều thời gian. Trong phạm vi của luận văn này, do thời gian có hạn, với mục tiêu đặt ra là, xác định hàm lượng Asen tổng số, hàm lượng Asen hữu cơ và Asen vô cơ trong một số loài hải sản bằng phương pháp trắc quang, một phương pháp đơn giản về thiết bị nhưng lại cho kết quả đáng tin cậy do phép đo có nhiều ưu điểm cơ bản:

-Độ nhạy cao( C 10-4 -10-7 mol/l, cỡ 1ppm), độ chọn lọc khá cao,

phân tích nhanh, thuận tiện trong phép phân tích nhiều đối tượng khác nhau.